Metoda za proizvodnju silicijum-hidrida. Hemijska svojstva silana Silicijum hidrida 4

Termičke transformacije Monosilan je najstabilniji od silana. Počinje primjetno da se razgrađuje na silicijum i vodonik na temperaturi od -380 C. Iznad 500 C, raspadanje se odvija vrlo velikom brzinom. Vodik proizveden reakcijom inhibira razgradnju; ali reakcija ne prestaje. SiH4 = SiH2 + H2 SiH2 = Si + H2 Na temperaturama od 300 C i više, silan se djelimično pretvara u disilane I trisilane .. Monosilan se pali u vazduhu čak i na -180 C. Čisti silan se može mešati u određenom omjeru sa vazduhom ili kiseonikom na temperaturi od 523 K i atmosferskom pritisku bez eksplozije, ako ove smeše leže iznad gornje i donje granice zapaljivosti. U drugim uslovima, posebno u prisustvu viših silana, dolazi do spontanog sagorevanja ili eksplozije.

Sagorevanjem monosilana, u zavisnosti od količine kiseonika i temperature, dobijaju se SiO, Si02 i derivati ​​silicijumske kiseline. Interakcija sa vodom Po prvi put je u radovima proučavana interakcija silana sa vodom i vodenim rastvorima kiselina i lužina. Čista voda u kvarcnim posudama ne razgrađuje silan, već najmanje tragove lužine (alkalije ekstrahovane iz stakla). dovoljno vode) ubrzava razgradnju. Hidroliza odvija se vrlo brzo i dovodi do eliminacije cijelog vodonika povezanog sa silicijumom: SiH4 + 2H20 = Si02 + 4H2 SiH4 + 2NaOH + H20 = Na2Si03 + 4H2 Hidrolizu silana također kataliziraju kiseline, ali ne tako snažno kao alkalije. Tragovi vlage u kombinaciji s dovoljno aktivnim površinama (na primjer, cilindri za skladištenje silana) reaguju s viškom monosilana gotovo u potpunosti i formiraju siloksane i vodik prema jednadžbi: 2SiH4+H20 = (H3Si)20+2H2 Interakcija sa halogenima, halogenim derivatima i nekim drugim supstancama.

Halogeni reaguju sa silanom vrlo energično, eksplozivno. Na niskim temperaturama reakcija se može odvijati kontroliranom brzinom. Hlorovodonik pri atmosferskom pritisku u odsustvu katalizatora ne reaguje sa silanom čak ni na povišenim temperaturama. U prisustvu katalizatora, kao što je aluminijum hlorid, reakcija teče glatko čak i na sobnoj temperaturi i dovodi do stvaranja silana supstituisanih hlorom. SiH4 + HCl = SiH3Cl + H2

SiH4 + 2HC1 = SiH2Cl2 + H2, itd. Silan reaguje sa fosfinom na temperaturama iznad 400 C da bi se formirao SiH3PH2 i male količine SiH2(PH2)2, PH(SiH3)2 i Si2P su dobijene sa arsinom. Interakcija sa organskim jedinjenjima.

Silan ne stupa u interakciju sa zasićenim ugljovodonicima do 600 C. Olefini, na primjer etilen, dodaju se silanu na 460-510 C i atmosferskom pritisku. Glavni produkti reakcije su mono- i dialkilsilani. Na 100 C reakcija se odvija samo pod pritiskom. U normalnim uslovima, interakcija se primećuje pri zračenju ultraljubičastom svetlošću. Kao rezultat termičke reakcije acetilena sa silanom, nastaje nešto vinilsilana, ali glavni proizvod reakcije je etinildivinilsilan. Fotohemijska reakcija proizvodi uglavnom vinil silan.

Trenutno je u literaturi opisano na desetine metoda za proizvodnju monosilana. Nisu svi pronašli industrijski razvoj. O industrijskim metodama za proizvodnju silana uključuju: 1. Razlaganje metalnih silicida. 2. Redukcija silicijum halogenida metalnim hidridima. 3. Katalitička disproporcija trialkoksisilana. 4. Katalitička disproporcija trihlorosilana. Razgradnja metalnih silicida Za dobijanje silana reakcijom razgradnje metalnih silicida, najpogodniji polazni materijal je magnezijum silicid. Jednačina reakcije za ovu metodu proizvodnje silana je sljedeća: Mg2Si + 4H20 = SiH4 + 2Mg(OH)2 Ukupan prinos silana za silicijum sadržan u silicidu je 25-30%. Od toga, prema 37% - Sibi; 30% - Si2H6; 15% - Si3H8 i 10% - Si io; ostalo su tečni silani Si5Hi2 i Si6H14, kao i čvrsti silani (SiHi, . Kada magnezijum silicid reaguje sa amonijum bromidom u tečnom amonijaku, prinos silana se povećava na 70-80% (SiH4 - 97,2% i Si2H6 - 2,8%). : Mg2Si + 4NH4Br = 2MgBr2 + SiH4 + 4NH3, indicirano je prisustvo više od 20 nečistoća, uključujući homologe silana na Si8Hi8, amonijak, benzen, toluen, hlorid. budući da se reakcija odvija na uobičajenim temperaturama i atmosferskom pritisku i sa skoro kvantitativnim prinosom, rezultirajući silan nije kontaminiran višim silanima.

Silicijum hidridi, takozvani silani, formiraju homologni niz, sličan nizu zasićenih alifatskih ugljovodonika, ali karakteriziran nestabilnošću polisilanskih lanaca -Si-Si-. Silane SiH4 je najstabilniji prvi predstavnik čitave homologne serije; Samo na crvenoj toploti se razlaže na silicijum i vodonik. Disilan Si2H6 se raspada kada se zagrije iznad 3000 u silan i čvrsti polimer; heksasilan Si6H14, koji je najviši poznati član homologne serije, polako se razgrađuje čak i na normalnim temperaturama. Svi silani imaju karakterističan miris i vrlo su toksični.

Glavna shema za njihovu pripremu je interakcija Mg2Si sa hlorovodoničnom kiselinom. Frakcionisanjem dobijene smeše mogu se dobiti odgovarajući vodonik silicijum. Postoje i druge metode za proizvodnju silana. Na primjer, redukcija halosilana litij hidridom ili litij aluminij hidridom, kao i redukcija halosilana vodonikom u prisustvu AICl3

SiH 3 CI + H2->SiH4 + HCI. Za razliku od vrlo inertnih ugljovodonika, silani su izuzetno reaktivna jedinjenja. Važna osobina koja razlikuje silane od ugljovodonika je lakoća hidrolize Si-H veze u prisustvu alkalnih katalizatora. Hidroliza se odvija vrlo brzo, a ovaj proces se može opisati na sljedeći način:

SiH4 + 2H2O→SiO2 + 4H2

SiH4 + 2NaOH + H2O → Na2SiO3 + 4H2.

Tokom katalitičkog djelovanja alkalija na više silane dolazi do prekida veze Si-Si

N3Si-SiN3 + 6H2O→3SiO2 + 10H2.

Oni reagiraju sa slobodnim halogenima na sličan način kao ugljikovodici, uzastopno mijenjajući jedan atom vodika za drugim za halogen. Sa halogenovodonicima u prisustvu katalizatora (AICl3), slična, ali ne analogna u hemiji ugljikovodika, dolazi do reakcije, izmjene vodika za halogen

SiN4 + HCI→H2 + SiN3SI.

Triklorosilan SiH3CI se može dobiti direktnom sintezom iz Si ​​i HCI na povišenim temperaturama.

Silani ne reaguju sa koncentrovanom sumpornom kiselinom.

Jedinjenja koja ga sadrže koriste se za zaštitu metala.

Monosilan- binarno neorgansko jedinjenje silicijuma i vodonika formule SiH4, bezbojni gas neprijatnog mirisa, spontano se pali na vazduhu, reaguje sa vodom, otrovan

Silicijum dioksid– bezbojna kristalna supstanca visoke čvrstoće i tvrdoće. Formula SiO2.

Svojstva:

• tačka topljenja 1713 – 1728 °C
• stupa u interakciju s bazičnim oksidima i alkalijama (kada se zagrije)
• pripada grupi kiselih oksida
• rastvorljiv u fluorovodoničnoj kiselini
• je oksid koji stvara staklo (sklon stvaranju prehlađene taline - staklo)
• dielektrik (ne provodi električnu struju)
• ne reaguje sa vodom
• izdržljiv

primjena:

• proizvodnja stakla, betonskih proizvoda, keramike, silicijumskih vatrostalnih materijala, silicijuma, gume itd.
• elektronika, radio elektronika, ultrazvučni uređaji
• Amorfni neporozni silicijum se koristi u prehrambenoj industriji (E551), farmaceutskoj i parafarmaceutskoj industriji.
• optički kablovi

Priprema silicijum dioksida

trebat će vam:

• tekuće staklo (natrijum silikat);
• kiselina (sumporna, hlorovodonična ili azotna);
• voda;
• soda.

Sipajte natrijum silikat u čašu i dodajte kiselinu.

Kada se doda kiselina, odmah počinje da se stvara talog silicijum dioksida. Dodajte kiselinu dok se ne stvori dovoljna količina silicijum dioksida.

U drugoj čaši razrijedite 5% otopinu sode i tamo stavite dobiveni talog. Na ovaj način ćemo se riješiti preostale kiseline.
Nakon toga, silicijum dioksid se mora nekoliko puta isprati čistom vodom kako bi se uklonila preostala soda.

Nakon pranja, talog filtrirajte kroz papirni filter.

Magnezijum silicid– neorgansko binarno jedinjenje magnezijuma i silicijuma. Formula Mg2Si.

Svojstva:

• termički stabilan
• tačka topljenja 1102 °C
• molarna masa 76,7 g/mol
• gustina 1,988 g/cm3
• hidrolizovan vodom
• raspadaju u kiselinama

primjena:

• proizvodnja gasa silana

Priprema magnezijum silicida

trebat će vam:

• silicijum dioksid;
• magnezijum (proškoobrazny).

Sameljite silicijum dioksid u malteru.

Pomiješajte 4 g silicijum dioksida i 6 g magnezijuma. Ako imate crni magnezijum u prahu, morate ga samljeti u malteru sa silicijum dioksidom.

Smjesu sipajte u epruvetu postavljenu na postolje i zagrijte je plinskim plamenikom.
Važno! Sve komponente moraju biti dobro osušene prije zagrijavanja! Ako je u smjesi prisutna čak i mala količina vlage, tokom reakcije će se početi oslobađati selan, koji će se naknadno zapaliti.

Pod uticajem visoke temperature u epruveti počinje da se formira magnezijum silicid (tamna tvar).

Odvojite dijelove epruvete od praha.

Silan– piroforni gas. Formula SiH4.

Svojstva:

• molarna masa 32,12 g/mol
• gasovitom stanju
• bezbojan
• otrovno
• zapali u kontaktu sa vazduhom
• lako se oksidira
• stabilan u neutralnom i kiselom okruženju
• rastvara se u benzinu, standard
• gustina 0,001342 g/cm3
• tačka topljenja – 185 °C
• tačka ključanja – 112 °C
• temperatura raspadanja 500 °C

primjena:

• u reakcijama organske sinteze (proizvodnja vrijednih organosilicijumskih polimera, itd.)
• mikroelektronika
• dobijanje ultra čistog polisilicijuma
• odnos između organskog matriksa i anorganskog punila u kompozitnim dentalnim materijalima

Pronalazak se može koristiti u hemijskoj i elektronskoj industriji. Silicijum hidrid - monosilan se dobija reakcijom magnezijum silicida sa mineralnim kiselinama. Priprema magnezijum silicida vrši se termičkom interakcijom smeše koja sadrži 1 mas. dio dispergiranih čestica silicijum oksida, do 10 tež. dijelova silicija i od 3,5 do 4 tež. delovi grudastih fragmenata magnezijuma, uz stalno mešanje. Veličina čestica silicijum oksida ne prelazi 3 mm, a odnos veličine čestica silicijum oksida i veličine grudastih fragmenata magnezijuma je 1: (10-20). Interakcija reagujućih komponenti tokom procesa mešanja se odvija u temperaturnom opsegu od 550-680°C. Predloženi izum omogućava proširenje sirovinske baze za proizvodnju monosilana i smanjenje cijene proizvoda. 2 plate f-ly.

Pronalazak se odnosi na proizvodnju silicijum-hidrida, uključujući monosilane visoke čistoće, namenjenih formiranju poluprovodničkih i dielektričnih slojeva, sintezi organosilicijumskih jedinjenja i termičkom taloženju (disocijaciji) polikristalnog silicijuma.

Poznata je metoda za proizvodnju silicijum-hidrida (monosilana) katalitičkim disproporcionisanjem trihlorosilana (njemački patent br. 331165, od 13.10.83.), čija je suština katalitička hidrogenacija (na temperaturi od 400-500°C). ) dispergovanog silicija i silicijum tetrahlorida prema reakciji:

Si+2H 2 +3SiCl 4 =4SiHCl 4

i naknadna disocijacija ovog spoja prema reakciji:

4SiHCl 4 =SiH 4 +3SiCl 4

Značajan nedostatak ove metode je prisustvo toksičnog hlora uključenog u sve reakcije, što oštro ograničava (iz ekoloških razloga) industrijski razvoj ove metode.

Poznata je metoda za proizvodnju silicijum-hidrida bez hlorida (Pat. br. RU 2151099, od 20. juna 2000, C01B 33/04), čija tehnička suština leži u termičkoj (pri t - 450-600 °C) interakcija dispergovanog kvarcita sa magnezijumom u stehiometrijskom odnosu, u prisustvu soli aluminijuma, u struji atomskog vodonika, u usijanom pražnjenju. Međutim, potpuna redukcija silicijum dioksida u čisti silicijum magnezijum-termalnom metodom, sa stehiometrijskim odnosom mase SiO 2 i Mg, otežana je zbog velike brzine reakcije i značajnog oslobađanja toplote (~92 kcal/mol), pri čemu je temperatura u zoni reakcije dostiže vrijednosti iznad 3000°C, uz isparavanje produkta reakcije, što dovodi do nekontrolirane eksplozije. Uvođenje inertnog aditiva - aluminijeve soli, namijenjene za kompenzaciju topline reakcije, dovodi do smanjenja vjerovatnoće direktnog kontakta čestica magnezija sa svim česticama kvarcita, što uzrokuje lokalno odstupanje reagensa u interakciji od stehiometrije, sa formiranje magnezijum silicida (Mg 2 Si), čija je toplota formiranja ~19 kcal/mol. Formiranje ovog spoja rezultira time da dio silicijum dioksida ostaje nereduciran. Dakle, potpuna magnezijum-termalna redukcija silicijum dioksida prema uslovima datim u poznatom tehničkom rešenju je veoma teška.

Poznata je metoda za proizvodnju silicijum hidrida koju koristi japanska kompanija Komatsu MFG CO LTD („Monosilan u tehnologiji poluprovodničkih materijala.“ Pregledne informacije, serija „Jedinjenja organskih elemenata i njihova primena“, NIIETKHIM, Hemijska industrija, 1983). Tehnička suština ove metode je da u prvoj fazi nastaje magnezijum silicid reakcijom koja se izvodi na temperaturi od 500-600°C u neutralnom okruženju:

Si+2Mg=Mg 2 Si+19 kcal/mol

U drugoj fazi, magnezijev silicid reagira s mineralnim kiselinama ili solima, oslobađajući plinovite silicijum-hidride, na primjer, reakcijom kisele hidrolize:

Mg 2 Si + 2HCl = MgCl 2 (L) + SiH 4 (G)

ili acetoliza magnezijum silicida:

Mg 2 Si (T) + 4NH 4 Cl (T) = 2 MgCl 2 (T) + SiH 4 (G) + 6NH 3 (G)

Ova metoda je po tehničkoj suštini i postignutom efektu najbliža traženom tehničkom rješenju i usvojena je kao prototip.

Značajan nedostatak prototipa je što se za dobijanje silicijuma koji zadovoljava svojstva primenljiva za njegovu upotrebu u elektronskoj ili poluprovodničkoj tehnologiji (čistoća 99,9999%) koriste sirovine u obliku silicijuma čistoće 98-99%, tj. koji sadrže nečistoće. Time se značajno smanjuje sirovinska baza, tj. isključuje mogućnost upotrebe drugih spojeva osim silicija, na primjer kvarcita (SiO 2) ili silicijumske kiseline (H 2 SiO 3).

Svrha predloženog tehničkog rješenja je proširenje sirovinske opskrbe procesa stvaranjem mogućnosti sudjelovanja u reakciji proizvodnje magnezijevog silicida (Mg 2 Si), silicijum dioksida (SiO 2), rasprostranjenog u prirodi, silicijum dioksida ili kvarcita. , kao i silicijumsku kiselinu (H 2 SiO 3).

Ovaj tehnički rezultat postiže se uvođenjem u reakciju za proizvodnju magnezijevog silicida iz spojeva koji sadrže silicijum, uključujući SiO 2 i H 2 SiO 3 , aditiva koji je inertan u odnosu na komponente koje djeluju i ne unosi dodatne kemijske elemente u ukupnu reakciju. Takav dodatak reakciji

SiO 2 +2Mg=2MgO+Si+92 kcal/mol

je dispergovani silicijum. Dodatak silicijuma je neophodan da bi se raspršila toplota nastala tokom ove reakcije, bez uvođenja dodatnih hemijskih elemenata koji mogu da unesu „zagađivače“ u konačni proizvod.

Da bi se smanjilo stvaranje toplote prilikom istovremene interakcije čestica silicijum oksida (silicijeve kiseline) sa magnezijumom, potonji se uvodi u reakciju u obliku grudvastih fragmenata, čime se sprečava potpuna volumetrijska reakcija koja dovodi do eksplozije, jer U redukciji učestvuju samo one čestice silicijum dioksida koje su u kontaktu sa fragmentom magnezijuma. Da bi se izvršila potpuna, volumetrijska reakcija, mješavina čestica se mora promiješati kako bi se obnovili kontakti fragmenata magnezijevih grudvica s novim, prethodno neizreagiranim česticama silicijum oksida. Miješanje se može izvesti, na primjer, u rotirajućim ili oscilirajućim reaktorima. Proces miješanja, kao i cijeli proces reakcije u cjelini, izvodi se do potpunog nestanka („jedenja“) grudvastih fragmenata magnezija.

Mase reagujućih komponenti moraju odgovarati omjeru:

Do 10:(3,5÷4,0), jer toplotni kapacitet silicijuma u temperaturnom opsegu 0-1000°C jednak je 3,58 cal/mol×deg, da bi se tada u potpunosti kompenzirala toplotna energija od 92 kcal/mol oslobođena tokom stehiometrijske, magnezijum-termalne reakcije redukcije silicijum dioksida , dodatni dodatak do 20 mola čistog dispergovanog silicijuma ili do 10 težinskih delova (masa jednog mola SiO 2 je ~ dva puta veća od mola Si). Masa dodatih čestica silicijuma je balast i ne učestvuje u konačnoj reakciji stvaranja silicijum-hidrida kada smeša reaguje sa mineralnim kiselinama i solima. Ovaj silicij je tehnološki reciklirana sirovina predložene metode za proizvodnju silana.

Dodavanje 3,5-4 dijela magnezija opravdano je činjenicom da je 1,5-2 dijela magnezija potrebno za redukciju silicija iz njegovog dioksida prema reakciji:

SiO 2 +2Mg=2MgO+Si,

dodatak još dva dijela magnezija je neophodan za stvaranje magnezijum silicida iz redukovanog silicijuma prema reakciji Si+2Mg=Mg 2 Si.

Maksimalna veličina čestica silicijum dioksida je 3 mm i odnos veličina potonjeg sa veličinama grudvastih fragmenata magnezijuma:

je eksperimentalno određen, iz razloga minimiziranja topline oslobođene tokom redukcijske reakcije, kako bi se optimiziralo vrijeme magnezijum-termalne reakcije. Interakcija magnezija sa česticama silicijum dioksida većim od 3 mm dovodi do lokalne mini eksplozije. Veličina grudvastih fragmenata magnezijuma manja od deset puta veće veličine silicijum dioksida takođe dovodi do mini eksplozije zbog velike površine međučestične interakcije i beznačajne apsorpcije toplote za formiranje magnezijum silicida. Više od dvadeset puta povećanje veličine grudvastih fragmenata magnezijuma u odnosu na čestice silicijum dioksida dovodi do nerazumnog povećanja ukupnog vremena reakcije.

Opseg temperature za reakciju sinteze magnezijevog silicida od 550-680°C opravdava se činjenicom da povećanje ukupne mase reagujućih komponenti u odnosu na stehiometrijski odnos dovodi do potrebe za povećanjem intenziteta zagrijavanja, kao i stvaranje mogućnosti promjene agregatnog stanja fragmenata magnezija prije topljenja. To dovodi do smanjenja troškova procesa smanjenjem cijene magnezijevih sirovina. Tržišna cijena odljevaka od magnezijuma je 80-90 rubalja/kg, cijena raspršenog magnezija (uključujući magnezijumske strugotine) je 400-600 rubalja. kg. U datom temperaturnom opsegu, grudasti magnezijum se topi (t topljenja = 620°C) zbog vanjskog zagrijavanja i oslobađanja topline i ravnomjerno se raspoređuje u reakcionoj zoni.

Analiza stanja tehnike pokazala je da je traženi skup bitnih karakteristika navedenih u patentnim zahtjevima nepoznat. Ovo nam omogućava da zaključimo da ispunjava kriterijum „novosti“. Da bi se provjerilo da li predmetni pronalazak ispunjava kriterij „inventivnog koraka“, izvršena je dodatna potraga za poznatim tehničkim rješenjima kako bi se identifikovale karakteristike koje se poklapaju sa karakteristikama zatraženog tehničkog rješenja koje se razlikuju od prototipa. Utvrđeno je da navedeno tehničko rješenje ne proizilazi izričito iz stanja tehnike. Dakle, pronalazak za koji se traži zaštita ispunjava kriterijum „inventivnog stepena“. Suština pronalaska je ilustrovana primjerom praktične implementacije metode.

Primjer praktične implementacije

Predloženo tehničko rješenje posebno je implementirano u proizvodnji silicijum-hidrida kiselinskom hidrolizom mješavine silicija i magnezijevog silicida u klorovodičnoj kiselini:

Mješavina silicijum i magnezijev silicid prethodno je dobijena kalcinacijom sljedećih komponenti u vodikovom okruženju:

Si+SiO 2 +4Mg=2MgO+Mg 2 Si+Si

(u prethodnoj reakciji nije prikazana reakcija rastvaranja magnezijum oksida nastalog tokom magnezijum-termalne redukcije silicijum dioksida prema reakciji). Veličina čestica silicijuma i silicijum dioksida nije prelazila 1 mm, a veličina fragmenata magnezijuma nije prelazila 2,5 mm. Reakcija je izvedena na temperaturi od 650°C u rotacijskoj peći sa nihrom grijačem. Brzina rotacije peći bila je 5 o/min. Uzorak reakcionog punjenja uključivao je sledeće komponente: silicijum dioksid 2 kg, dispergovani silicijum 20 kg, grudni magnezijum 8 kg. Vrijeme kalcinacije 2 sata. Kao rezultat reakcije provedene sa navedenim parametrima, dobivena je mješavina Mg 2 Si i Si sa omjerom komponenti 1:4. U reakciji nije otkriven rezidualni silicijum dioksid (u ostatku nakon kisele hidrolize). Navedeni primjer implementacije potvrđuje usklađenost tražene metode s uvjetom "inventivni korak"

1. Metoda za proizvodnju silicijum hidrida - monosilana iz magnezijum silicida, dobijenog termičkom interakcijom dispergovanog silicijuma sa aktivnim magnezijumom u inertnoj sredini, nakon čega sledi interakcija ovog jedinjenja sa mineralnim kiselinama, naznačen time što se vrši proizvodnja magnezijum silicida. termičkom interakcijom mješavine, uključujući 1 mas. h. dispergovane čestice silicijum oksida, do 10 težinskih delova. silicijum i od 3,5 do 4 masena dela. komadići magnezijuma, uz neprekidno mešanje.

2. Postupak prema zahtjevu 1, naznačen time, što veličina čestica silicijum oksida ne prelazi 3 mm, a odnos veličina čestica silicijum oksida i veličine grudvastih fragmenata magnezijuma je 1: (10-20 ).

3. Postupak prema zahtjevu 1, naznačen time što se interakcija reagujućih komponenti tokom procesa miješanja vrši u temperaturnom opsegu od 550-680°C.

Slični patenti:

Pronalazak se odnosi na metodu za proizvodnju monosilana visoke čistoće i niske cene, pogodnog za formiranje tankih poluprovodničkih i dielektričnih slojeva, kao i poli- i monokristalnog silicijuma visoke čistoće za različite namene (elektronika, solarna energija).

Pronalazak se odnosi na metode odvajanja smeša isparljivih supstanci u procesima hemijske tehnologije i može se koristiti za odvajanje smeša hlorosilana, hidrida, fluorida, organskih proizvoda i drugih proizvoda za izolovanje ciljnog proizvoda.

Pronalazak se odnosi na metodu za proizvodnju monosilana visoke čistoće, pogodnog za formiranje tankoslojnih poluprovodničkih proizvoda, kao i poli- i monokristalnog silicijuma visoke čistoće za različite namene (poluprovodnička tehnologija, solarna energija).

Pronalazak se odnosi na tehnologiju proizvodnje silana za proizvodnju visoko čistog poluprovodničkog silicijuma koji se koristi u energetskoj elektronici, kao i na silicijumske pločice za proizvodnju ultra velikih integrisanih kola i za formiranje različitih slojeva koji sadrže silicijum i filmskih prevlaka u mikroelektronika.

Ostali nazivi: silan, silicijum vodonik, silicijum hidrid.

Monosilan je neorgansko jedinjenje sa hemijskom formulom SiH 4. Bezbojni, visoko reaktivni plin koji je zapaljiv na zraku.

Fizička svojstva

Hemijska svojstva i metode pripreme

Načini dobijanja:

• Reakcija između silicijum(IV) hlorida i litijum tetrahidridaluminata.

Hemijska svojstva:

• Počinje da se razgrađuje iznad 400°C.

Skladištenje

Plin se može skladištiti u posudama s podmazanim slavinama na sobnoj temperaturi bez raspadanja nekoliko mjeseci. Silan je praktično nerastvorljiv u vakuumskom mazivu. Međutim, treba napomenuti da se slavine zapečaćene silikonskom mašću teško otvaraju nakon dužeg stajanja. Značajne količine silana treba skladištiti u posebnim čeličnim bocama sa posebnim ventilom; Materijal pogodan za izradu cilindara je legirani čelik 40Mn.

Spisak korišćene literature

1. Volkov, A.I., Zharsky, I.M. Veliki hemijski priručnik / A.I. Volkov, I.M. Zharsky. - Mn.: Moderna škola, 2005. - 608 s ISBN 985-6751-04-7.
2. Hoffman W., Rüdorf W., Haas A., Schenk P. W., Huber F., Schmeisser M., Baudler M., Becher H.-J., Dönges E., Schmidbaur H., Ehrlich P., Seifert H. I. : U 6 tomova. T.3. Per. With. njemački/Ed. G. Brouwer. - M.: Mir, 1985. - 392 str., ilustr. [Sa. 715-717]

3.1. Fizička i hemijska svojstva

Silicijum tetrafluorid je otkrio Scheele 1771. To je bezbojni plin sa oštrim iritirajućim mirisom. Relativna molekulska težina – 104,08. Molarna zapremina – 22,41 l/mol. Tačka ključanja (sublimacija) -95˚C, tačka topljenja -90,2˚C. Gustina vazduha u normalnim uslovima je 3,6272, masa 1 litra gasa je 4,69 g.

Silicijum tetrafluorid je izuzetno otporan na temperaturu. U normalnim uslovima, teško reaguje sa teškim metalima, njihovim oksidima i staklom ako su potpuno suvi; na povišenim temperaturama je reaktivniji, posebno prema alkalnim, zemnoalkalnim i rijetkim zemnim metalima. Kada se rastvori u vodi, silicijum tetrafluorid podleže hidrolitičkoj razgradnji:

SiF 4 +2H 2 O→SiO 2 +4HF.

Puši se na vlažnom vazduhu jer lako reaguje sa vodom, dajući fluorosilicijsku kiselinu:

3SiF 4 +(x+2)H 2 O→2H 2 SiF 6 +SiO 2 *xH 2 O.

Formira fluorosilikat sa natrijum fluoridom:

SiF 4 +2NaF→Na 2 SiF 6.

Mnoge reakcije silikofluorida sa organskim supstancama su od velikog interesa. Sa acetonom i aromatičnim aminima stvara adukte. Reakcija sa Grignardovim reagensom dovodi do stvaranja triorganofluorosilana, koji su stabilniji od odgovarajućih hlorosilana:

SiF 4 +3RMgX→R 3 SiF+3MgFX.

3.2. Priprema i upotreba silicijum tetrafluorida

U laboratoriji se silikofluorid može dobiti reakcijom:

2CaF 2 +SiO 2 +2H 2 SO 4 (k)→SiF 4 +2CaSO 4 +2H 2 O.

Reakcija se odvija zagrijavanjem i nastali plin je visoke čistoće.

Silicijum tetrafluorid ima ograničenu upotrebu i ne proizvodi se u industrijskom obimu. Međutim, nalazi se u otpadnim plinovima iz proizvodnje fosfatnih gnojiva i smatra se izvorom fluora koji najviše obećava. Tretiranjem ovih otpadnih plinova vodom, SiF 4 koji se nalazi u njima može se uhvatiti u obliku H 2 SiF 6 ili Na 2 SiF 6 . Počinju se koristiti kao izvor fluora u sintezi kriolita i aluminij trifluorida.

4. Silane

4.1. Fizička i hemijska svojstva silana

Monosilan SiH 4 je bezbojni plin koji, kada je razrijeđen, ima slab karakterističan miris koji podsjeća na miris vodonika antimona; u velikim koncentracijama vrlo neugodno miriše. Njegova relativna molekulska težina je 32,12; tačka ključanja -111,2˚C; njegova tačka topljenja je -184,6˚C. Masa 1 litra gasa u normalnim uslovima je 1,4469g. Gustina zraka – 1.12. Gustina tečnog silana na tački ključanja je 0,557 g/cm 3 ; na tački topljenja – 0,675 g/cm 3 .

U vazduhu, silan se eksplozivno zapali. Kada se zagrije na 300 - 400˚C, raspada se velikom brzinom.

4.1.1. Toplinske transformacije

Monosilan je najstabilniji od silana. Vodik koji nastaje tokom raspadanja inhibira proces daljeg razlaganja, ali reakcija ne prestaje. Silicijumski film koji se taloži na površini tokom razgradnje silana je metalno ogledalo srebrne boje, koje na niskim temperaturama ima izraženu kristalnu strukturu, a na višim je amorfno.

U prisustvu 1% arsina, brzina razgradnje silana se povećava.

Na 470˚C, silan se djelimično transformiše u disilan, očigledno kroz formiranje radikala SiH3. U prisustvu etilena na 450 - 500˚C, zajedno sa Si 2 H 6, nastaje Si 3 H 8. SiD 4 se sporije razgrađuje od SiH 4 .

4.1.2. Oksidacija

Monosilan se pali na vazduhu čak i na -180˚C. Kada se monosilan pažljivo oksidira kiseonikom, jako razblaženim azotom, na temperaturi od -110˚C, dobija se beli, ponekad smeđi, pahuljasti talog koji se sastoji uglavnom od prosiloksana (H 2 SiO) x.

Sagorevanjem silana, u zavisnosti od količine kiseonika i temperature, dobijaju se SiO, Si i drugi proizvodi. Termodinamički proračuni pokazuju da se količina SiO povećava s povećanjem temperature. Povećanje pritiska pomaže u smanjenju stvaranja SiO.

4.1.3. Interakcija sa vodom i alkoholima

Čista voda u kvarcnim posudama ne razlaže silan, ali i najmanji tragovi lužine ubrzavaju razgradnju. Hidroliza se odvija vrlo brzo i dovodi do eliminacije cijelog vodika povezanog sa silicijumom:

SiH 4 +2H 2 O→SiO 2 +4H 2; SiH 4 +2NaOH+H 2 O→Na 2 SiO 3 +4H 2.

Hidrolizu silana također kataliziraju kiseline, ali ne tako snažno kao alkalije.

Alkoholi, u prisustvu jona alkalnih metala, reaguju sa silanom i formiraju estre ortosilicijumske kiseline Si(OR) 4 , zajedno sa većim ili manjim količinama HSi(OR) 3 i H 2 Si(OR) 2 .

4.1.4. Interakcija sa halogenima, halogenim derivatima i amonijakom

Halogeni reaguju sa silanom vrlo energično, eksplozivno. Na niskim temperaturama reakcija se može odvijati kontroliranom brzinom.

Hlorovodonik pri atmosferskom pritisku u odsustvu katalizatora ne reaguje sa silanom čak ni na povišenim temperaturama. U prisustvu katalizatora, na primjer, aluminij klorida, reakcija teče glatko čak i na sobnoj temperaturi i dovodi do stvaranja silana supstituiranih klorom:

SiH 4 +HCl→SiH 3 Cl+H 2; SiH 4 +2HCl→SiH 2 Cl 2 +2H 2;

SiH 4 +3HCl→SiHCl 3 +3H 2; SiH 4 +4HCl→SiCl 4 +4H 2.

Bromovodonik lakše reaguje sa silanom nego hlorovodonik. Vodonik jodid još lakše reaguje sa silanom.

Monosilan ne reagira s amonijakom na uobičajenim temperaturama, ali u prisustvu amida dolazi do sljedeće reakcije:

SiH 4 +4NH 3 →1/x x +4H 2.

4.1.5. Interakcija sa organskim jedinjenjima

S natrijum tetrametoksiboratom dolazi do sljedeće reakcije:

SiH 4 +NaB(OCH 3) 4 →NaBH 4 +Si(OCH 3) 4.

Silan stupa u interakciju s dietilmagnezijem u eteru dok cijepa eter:

SiH 4 +Mg(C 2 H 5) 2 +(C 2 H 5) 2 O→HMgOC 2 H 5.

4.2. Priprema i upotreba silana

4.2.1. Razgradnja metalnih silicida

Za dobijanje silana ovom metodom najpogodniji je magnezijum silicid: Mg 2 Si+4H 2 O→SiH 4 +2Mg(OH) 2.

Istovremeno sa monosilanom dobijaju se viši silani. Prinos i relativna količina pojedinačnih silana zavise od uslova pripreme magnezijum silicida, posebno od temperature i vremena fuzije komponenti. Maksimalni prinos (~38%) postiže se ako se silicijum u prahu spoji sa magnezijumom na 650˚C.

4.2.2. Reakcije disproporcionalnosti trialkoksisilana

U industrijskoj proizvodnji, reakcijom klorovodika sa silicijumom nastaje triklorosilan, koji s alkoholom daje trietoksisilan:

SiHCl 3 +3C 2 H 5 OH→SiH(OC 2 H 5) 3 +3HCl.

Disproporcionalnost potonjeg

4SiH(OC 2 H 5) 3 →SiH 4 +3Si(OC 2 H 5) 4

javlja se u prisustvu katalizatora - metalnog natrijuma.

4.2.3. Redukcija silicijum halogenida metalnim hidridima

Ova metoda je pogodna jer se reakcija odvija pri normalnim temperaturama i atmosferskom pritisku. Dobijeni silan nije kontaminiran višim silanima.

Redukcija litijum-aluminijum-hidridom se obično izvodi u etil etru dodavanjem silicijum-hlorida u etersku suspenziju aluminijum-hidrida nakon hlađenja (~0˚):

SiCl 4 +LiAlH 4 →SiH 4 +LiCl+AlCl 3. Prinos ~99%.

Kalcijum hidrid počinje da reaguje sa silicijum fluoridom i formira silan na temperaturi od ~250˚C:

2CaH 2 +SiF 4 →SiH 4 +2CaF 2. Prinos 80 - 90%.

Da bi se povećala reakciona površina, kalcijum hidrid se melje u prah. Zatim se hidrid stavlja u reaktor. Reaktor se evakuiše i pročišćava vodonikom. Silicijum fluorid se uvodi u reaktor do određenog pritiska. Otpadni silan se skuplja u zamke hlađene tečnim azotom. Proces je vremenski neograničen. Na kraju reakcije, silan se prenosi iz zamki u prijemni cilindar i vaga.

4.2.4. Aplikacija

Monoizotopni silan visoke čistoće se koristi za proizvodnju polikristalnog silicija i oblaganje kvarcnih lonaca slojem silicijum dioksida kako bi se iz njih uzgajali monoizotopni silicijumski monokristali metodom Czochralskog.

Silan visoke čistoće jedan je od glavnih strateških materijala moderne industrijalizirane države.

II. Eksperimentalni dio

1. Dijagram i tehnički opis instalacije

Dijagram instalacije je prikazan na slici. Cilindrični reaktori 1 i 2, izrađeni od nerđajućeg čelika, postavljeni su okomito i postavljeni u otpornu električnu peć. Reaktori rade naizmjenično. Prebacivanje reaktora u protočni sistem vrši se ventilima 19 – 22, povezivanje sa vakumskim vodom ventilima 17,18. Gornji krajevi oba reaktora smešteni su u zatvorenu kutiju od pleksiglasa sa kapijom i uređajem za pročišćavanje inertnim gasom.

U toku procesa korišteni reaktor je povezan sa sistemom za formiranje protoka gasovitog reagensa I i sistemom za prijem gasovitog ciljnog produkta II. Procesnu temperaturu u reaktoru postavlja i održava sistem za kontrolu temperature III. Kontrolu temperature u reaktoru vrši sistem za mjerenje temperature IV.

Sistem za generisanje protoka gasovitog reagensa I sastoji se od dve identične grane koje rade paralelno i formiraju tokove silicijum tetrafluorida i vodonika. Svaka grana se sastoji od cilindra sa supstancom 24, 28, stabilizatora pritiska gasa (GPS) 25, 29, ventila za curenje 26, 30 i regulatora protoka gasa (RGR) 27, 31, povezanih cevima od nerđajućeg čelika. Pritisak na izlazu iz LDH mjeri se pomoću mjerača tlaka i vakuuma 32, 33. Kroz ventile 2, 4, svaka grana je nezavisno povezana sa predvakuumskom linijom. Nakon napuštanja RRG-a, tokovi vodonika i silicijum tetrafluorida se miješaju, formirajući plinoviti reagens. Potonji se dovodi u reaktor kroz vod ugrađen u donju prirubnicu reaktora. Pritisak gasne mešavine na izlazu iz RRG-a se određuje pomoću merača pritiska i vakuuma 34.

Smjesa plinovitog ciljanog produkta sa vodonikom izlazi iz reaktora kroz vod montiran u gornjoj prirubnici i ulazi u sistem za prijem plinovitog ciljanog produkta II. Pritisak na izlazu iz reaktora se određuje pomoću vakuum-manometra 35. Sistem za prijem gasovitog ciljanog produkta II sastoji se od tri metalne zamke 36, hlađene tečnim azotom i dva prijemna cilindra 37. Zamke se koriste za odvajanje gasovite mete. proizvod iz toka vodonika kondenzacijom („zamrzavanje“) potonjeg. Kao što se vidi sa slike, sistem komunikacija i slavina 11-16 omogućava različite načine uključivanja zamki u protok. Izduvni mlaz vodonika se ispušta kroz reometar 38 u izduvnu ventilaciju. Nakon završenog procesa, ciljni proizvod se iz trapova prenosi u prijemne cilindre, koji kasnije služe za skladištenje i transport ciljnog proizvoda.

Pritisak u prijemnom sistemu tokom preopterećenja kontroliše se pomoću vakuum-manometra 39. Preko ventila 3 i 5 prijemni sistem je povezan na predvakum vod.

Reaktor se zagrijava i procesna temperatura se održava pomoću sistema za kontrolu temperature III. Sastoji se od dva kontrolna termoelementa postavljena na krajevima svakog od reaktora, jedinice za kontrolu temperature 40 i pojačala 41, čiji je izlaz spojen na peć za grijanje reaktora.

Kontrolu temperature unutar reaktora vrši sistem za mjerenje temperature IV. Sastoji se od šest mernih termoparova,

koji se nalazi duž ose reaktora u cevi koja je koaksijalno umetnuta u reaktor, pretvarač signala 42 i personalni računar. Promjena temperature tokom procesa na lokacijama svakog od šest termoparova prikazana je na monitoru kompjutera.

Prednja linija omogućava da se različiti dijelovi instalacije na nju spajaju nezavisno. Pritisak u predvakuum liniji bilježi se tlakomjerom i vakuum manometrom 44, rotametar 45 omogućava snimanje čak i beznačajnih tokova zaostalih plinova.

2. Metodologija rada na instalaciji

Početno stanje. Reaktor je očišćen od produkta reakcije u čvrstoj fazi, sadrži zrak razrijeđen inertnim plinom - dušikom. Gornja prirubnica reaktora je uklonjena. Kutija se zatvori i pročisti dušikom koji isparava iz Dewar tikvice. Sve slavine na instalaciji su zatvorene. Linija silicijum tetrafluorida sistema za formiranje protoka I i sistema za primanje ciljanog produkta u gasnoj fazi II se evakuišu.

Prije punjenja reagensa u čvrstoj fazi, reaktor se pročišćava vodonikom. Da biste to učinili, otvorite slavinu na vodikovom cilindru i postavite pritisak na reduktoru na 1 atm. koliba (kontrola pomoću pritiska-vakum manometra “N 2” - 33), otvori ventile “curenje” -30, 7, 20 (19), podesite potreban protok na 33-35 podjela na RRG 31.

Limenke kalcijum hidrida stavljaju se kroz bravu u kutiju. Nakon punjenja reaktora vodonikom (~15 minuta), prah kalcijum hidrida se sipa u reaktor. Tokom procesa punjenja potrebno je lagano tapkati po reaktoru kako bi se postiglo ravnomjernije punjenje zapremine reaktora reagensom. Potreban nivo punjenja kontroliše se posebnim mjeračem.

Nakon završetka punjenja kalcijum hidrida u reaktor, skinite poklopac kutije, ugradite i pričvrstite gornju prirubnicu reaktora i otvorite ventile 22(21), 23, 9, 8. Nakon završetka pražnjenja čvrstofaznog reagensa, ventili 9, 8 se zatvaraju i reaktor se puni vodonikom do viška pritiska ~ 0,3 atm. Pritisak se kontroliše pomoću manometra za pritisak i vakum “SiH 4 +H 2” 35.

2.2. Pokretanje instalacije

Pokretanje instalacije počinje zagrijavanjem reaktora. Da biste to učinili, uključite regulator temperature, povećajte referentni napon - "zadatak" - ručno, prvo glatko, a zatim diskretno na navedenu vrijednost. Zatim se uključuje pumpanje sistema za formiranje protoka silicijum tetrafluorida i sistema za prijem ciljnog produkta gasne faze. Da biste to učinili, otvorite slavine 4, 3, 6, 16, 14, 12.

Zatim se vodik pušta u zamke pomoću vakuumske linije. U tu svrhu zatvorite ventile 4, 1, otvorite ventile na cilindru vodonika 28, na reduktoru 29 i 2. Pritisak vodonika se prati pomoću manometra i vakuuma „SiH 4“ 39. U tom slučaju se trapovi hlade. sa tečnim azotom.

U procesu punjenja zamki vodonikom, tlak u reaktoru se smanjuje na atmosferski tlak, propuštajući višak vodika u zamke. Da biste to učinili, otvorite ventil 11. Pritisak u reaktoru se kontroliše pomoću manometra „SiH 4 + H 2” 35. Kada se dostigne atmosferski pritisak u reaktoru, ventil 11 se zatvara.

Kada pritisak vodonika u trapovima dostigne atmosferski pritisak, ventili 6, 2 se zatvaraju, ventili 30, 20(19), 11, 8 se otvaraju i protok vodonika se pušta kroz reaktor u ispušnu ventilaciju.

Kada se dostignu početne temperature na prvom i drugom termoparu sa dna reaktora (~100-105 o C i ~115-120 o C, respektivno), formira se protok silicijum tetrafluorida. Da biste to uradili, lagano otvorite ventil cilindra sa silicijum tetrafluoridom, pritisak na izlazu LDH se povećava na 1 atm., kontrolišete pomoću manometra pritiska i vakuuma „SiF 4“ 32. Zatim otvorite „Leaker SiF 4“ ” 26 i ventil cilindra sa silicijum tetrafluoridom u potpunosti. Manometar visokog pritiska na LDH pokazuje pritisak silicijum tetrafluorida u cilindru. Dizalica za SDH

postepeno postavljati na položaj koji odgovara viškom tlaka na izlazu od ~0,9 atm. prema tlačno-vakum manometru “SiF 4” 32, što odgovara očitanom protoku na RRG ~23-25%. U ovom slučaju, protok vodonika se smanjuje na ~26-28%. Zadati parametri određuju tehnološki način rada instalacije.

2.3 Napredak procesa sinteze silana

U normalnom načinu rada, proces se nastavlja stacionarno. Praćenje tijeka procesa i evidentiranje mogućih odstupanja vrši se pomoću sljedećih instrumenata.

1. Manometar pritiska i vakuuma “N 2” 33 – pritisak nosećeg gasa na ulazu u RRG. Režim ~1 atm.

2. Manometar i vakuum „SiF 4” 32 – pritisak silicijum tetrafluorida na izlazu iz LDH. Način rada – 0,9 atm. koliba

3. Manometar visokog pritiska na SDH - gruba kontrola protoka silicijum tetrafluorida.

4. Manometar i vakuum “SiF 4 +H 2” 34 – pritisak na ulazu u reaktor. Način rada – 0,1-0,2 atm. koliba

5. Manometar i vakuum “SiH 4 +H 2” - pritisak na ulazu u trape. Režim atmosferskog pritiska.

6. Izlazni reometar – blagi nadpritisak.

Indikator protoka na RRG je proporcija protoka od maksimuma u eksperimentalnim uslovima. Režim – H 2: 27-29%; SiF 4: 23-25%.

Tokom procesa, moguće je da kondenzat gasovitih reagensa blokira područje protoka prve zamke duž toka. To se bilježi povećanjem tlaka na ulazu u zamke, utvrđenim tlačno-vakum manometrom “SiH 4 +H” 2 35 i smanjenjem protoka, utvrđenim reometrom 38. Za vraćanje normalnog načina procesa, otvori ventil 13, usmjerava protok plinovitih produkta reakcije u drugu zamku. U tom slučaju slavine 11 i 12 ostaju otvorene tako da se proces kondenzacije nastavlja u prvom zamku. Slične radnje se poduzimaju prilikom zatvaranja druge zamke otvaranjem ventila 15.

2.4. Završetak procesa sinteze silana

Da biste dovršili proces, zatvorite protok silicijum tetrafluorida pomoću ventila na cilindru 24 i potpuno otvorite LDH ventil. Zatim se protok vodika povećava na 40%, a pročišćavanje se vrši oko 20 minuta.

Zatim se reaktori ispumpavaju kroz zamke. Da biste to uradili, zatvorite slavine 8, 30 i otvorite slavinu 3 i polako dodirnite 6. Brzina pumpanja se kontroliše pomoću reometra - lopta ne bi trebalo da se podigne iznad 70 podela. Dubina pumpanja i njen završetak određuju se pomoću mjerača pritiska i vakuuma "SiH 4 +H 2" 35 i "SiF 4" 32. Nakon što je pumpanje završeno, isključite grijanje reaktora, zatvorite slavinu na SDH 25, SiF 4 curenje 26 i slavine 21 (22). Reaktor je napunjen vodonikom do blagog viška pritiska (0,1-0,15 atm. g). Nakon toga zatvorite ventile 20 (19), „curenje H 2“ 30 i ventil na boci sa vodonikom. Zamke se ispumpavaju još neko vrijeme (~5 min), a zatim se slavine 11, 12, 14, 16, 5, 23 zatvaraju.

2.5. Ponovno punjenje gasovitog ciljanog proizvoda iz zamki u prijemni cilindar

Prijemni cilindri 37 su prethodno hlađeni tečnim dušikom. Zamke 36 se istovaruju jedan po jedan, počevši od trećeg - najbliže prijemnim cilindrima 37. Svaka zamka se istovaruje kroz izlazni vod ako je poprečni presjek zamke začepljen kondenzatom, tada se istovremeno istovar vrši kroz izlazni vod; ulazne i izlazne linije. Metoda istovara plinovitog proizvoda je kako slijedi.

Otvorite slavinu na prijemnom cilindru 37. Zamka se zagrijava strujom toplog zraka. Zagrijavanje počinje od vrha trapa, a zatim se zona grijanja polako pomiče prema dolje. Brzina punjenja se kontroliše pritiskom na manometru pritiska i vakuuma „SiH 4” 39. Ako se istovara vrši i duž ulaznog voda, tada se pritisak kontroliše i pritiskom i vakumom „SiH 4 + H 2” 35. Nakon što je istovar ove zamke završen, oni počinju da istovaruju prethodnu duž linije, ponavljajući na sličan način sve gore opisane metodološke radnje. Po završetku preopterećenja gasovitog ciljnog produkta, ventil na prijemnom cilindru 37 se zatvara, zamke se ispumpavaju u predevakuum kroz ventil 3. Po završetku pumpanja zamki ventili 3, 6, 16 se zatvaraju. .

2.6. Ispuštanje produkta reakcije čvrste faze iz reaktora

Za izbacivanje produkta reakcije u čvrstoj fazi, višak tlaka vodika se oslobađa iz reaktora, otvara se kutija na gornjem kraju reaktora i uklanja se gornja prirubnica. Zatim se od donje prirubnice odvrnu tri vijka, u jednu od montažnih rupa umetne se igla, a na oba kraja zavrte matice. Zatim se pod donji kraj reaktora postavlja prijemna posuda (staklena posuda od 3 litre) tako da prirubnica stane u grlo posude. Četvrti vijak se odvrne i prirubnica lagano klizi prema dolje. Uklanjanje praha proizvoda u čvrstoj fazi se intenzivira udaranjem metalnog predmeta o reaktor. Preostali prah proizvoda u čvrstoj fazi uklanja se četkom. Po završetku istovara, donja prirubnica se postavlja na svoje mjesto, kutija se zatvara i stavlja na pročišćavanje dušikovim plinom koji isparava iz Dewar posude.

III. Diskusija o rezultatima

Dobijeni rezultati se prikazuju na monitoru personalnog računara i predstavljaju sistem grafikona sa izraženim maksimumima. Svaka kriva odgovara određenom mjernom termoelementu;

Kao što se vidi sa slike, kao rezultat egzotermnog efekta reakcije, temperatura u reakcionoj zoni raste do ~280˚C. Daljnji zadatak je smanjenje maksimalne temperature, jer povećanje temperature može dovesti do razgradnje nastalog silana i smanjenja njegovog prinosa.

Proces sinteze se prekida kada reakcioni front prođe zonu šestog termoelementa, jer nastavak procesa sinteze može dovesti do curenja neizreagovanog silicijum tetrafluorida kroz reaktor.

IV. Spisak korištenih izvora

Myshlyaeva, L.V., Krasnoshchekov, V.V. Analitička hemija silicijuma. – M.: Nauka, 1972. – 210 str.

Bezrukov, V.V., Guryanov, M.A., Kovalev, I.D., Ovchinnikov, D.K. Određivanje nečistoća koje stvaraju plin u silicijumu visoke čistoće pomoću tandem laserskog masenog reflektora // Tvari i materijali visoke čistoće.

Priprema, analiza, primjena: Sažetak.

izvještaj XII konferencija, Nižnji Novgorod, 31. maj - 3. jun 2004. / Ed. ak. G.G. Deveti, dopisni član.

M.F. Churbanova. – Nižnji Novgorod: Izdavač Yu.A. Nikolaev, 2004. – 368 str.

Bulanov, A.D., Troshin, O.Yu, Balabanov, V.V., Moiseev, A.N. Sinteza i dubinsko pročišćavanje monoizotopskog silana // Tvari i materijali visoke čistoće. Priprema, analiza, primjena: Sažetak. izvještaj XII konferencija, Nižnji Novgorod, 31. maj - 3. jun 2004. / Ed. ak. G.G. Deveti, dopisni član.

M.F. Churbanova. – Nižnji Novgorod: Izdavač Yu.A. Nikolaev, 2004. – 368 str. Sinteza nanodimenzioniranih metalnih struktura metodom električnog pražnjenja

Sažetak >> Fizika U tečnom, naneseno Za sinteza U tečnom, naneseno Za nanostrukture su relativno nedavno okarakterisale... mogućnosti ove metode metalni prah nano veličine, ... Eksperimentalno instalacija prikazano šematski na sl. 1. Za

1. pokretanje električnih... Sinteza

   i analiza hemijskih supstanci u proizvodnji benzina

   Predmet >> Hemija metalni prah nano veličine, ... Eksperimentalno U tečnom, naneseno Izgrađen je prvi tenk U tečnom, naneseno destilacija nafte koja... ima najveću vrijednost kao sirovina sinteze U tečnom, naneseno. Razni procesi destruktivne obrade... ugljovodonika C1-C4 koji su sirovine Za organski

2. pokretanje električnih.... Za katalizatore koji se koriste u...

   algoritmi za koordinirano upravljanje prostornim kretanjem bespilotne letjelice

   Teza >> Informatika U tečnom, naneseno Za Matematički model korišćenog aviona zakoni upravljanja i izbor algoritama za formiranje... sistema koji se uzimaju u obzir prilikom upravljanja (motor instalacije

3. pokretanje električnih..., pogoni itd.) može biti ozbiljna prepreka...

   i analiza hemijskih supstanci u proizvodnji benzina

   i analiza hemijskih supstanci u proizvodnji azotne kiseline U tečnom, naneseno Za Koristi se u proizvodnji aromatičnih jedinjenja zakoni upravljanja i izbor algoritama za formiranje... sistema koji se uzimaju u obzir prilikom upravljanja (motor U tečnom, naneseno boje; u proizvodnji eksploziva (nitroglicerin... sa velikom potrošnjom pare. Slika 2. Dijagram