Analisis kimia kualitatif. Kaedah kimia analisis kualitatif

. Tujuan, kaedah yang mungkin. Analisis kimia kualitatif bahan bukan organik dan organik

Analisis kualitatif mempunyai sendiri Matlamat pengesanan bahan tertentu atau komponennya dalam objek yang dianalisis. Pengesanan dijalankan oleh pengenalan bahan, iaitu, mewujudkan identiti (kesamaan) AS objek yang dianalisis dan AS diketahui bahan yang ditentukan di bawah syarat kaedah analisis yang digunakan. Untuk melakukan ini, kaedah ini terlebih dahulu memeriksa bahan rujukan (Bahagian 2.1), di mana kehadiran bahan yang akan ditentukan diketahui. Sebagai contoh, didapati bahawa kehadiran garis spektrum dengan panjang gelombang 350.11 nm dalam spektrum pelepasan aloi, apabila spektrum teruja oleh arka elektrik, menunjukkan kehadiran barium dalam aloi; kebiruan larutan akueus apabila kanji ditambah kepadanya adalah AC untuk kehadiran I 2 di dalamnya dan sebaliknya.

Analisis kualitatif sentiasa mendahului kuantitatif.

Pada masa ini, analisis kualitatif dilakukan dengan kaedah instrumental: spektrum, kromatografi, elektrokimia, dll. Kaedah kimia digunakan pada peringkat instrumental tertentu (pembukaan sampel, pemisahan dan kepekatan, dll.), tetapi kadangkala menggunakan analisis kimia, anda boleh mendapatkan lebih banyak keputusan. dengan mudah dan cepat, sebagai contoh, untuk mewujudkan kehadiran ikatan berganda dan rangkap tiga dalam hidrokarbon tak tepu dengan menyalurkannya melalui air bromin atau larutan akueus KMnO 4 . Dalam kes ini, penyelesaian kehilangan warnanya.

Analisis kimia kualitatif yang terperinci memungkinkan untuk menentukan komposisi unsur (atom), ionik, molekul (bahan), fungsian, struktur dan fasa bahan bukan organik dan organik.

Dalam analisis bahan bukan organik, analisis unsur dan ionik adalah penting, kerana pengetahuan tentang komposisi unsur dan ionik adalah mencukupi untuk mewujudkan komposisi bahan bahan bukan organik. Sifat bahan organik ditentukan oleh komposisi unsurnya, tetapi juga oleh strukturnya, kehadiran pelbagai kumpulan berfungsi. Oleh itu, analisis bahan organik mempunyai spesifiknya sendiri.

Analisis kimia kualitatif adalah berdasarkan sistem tindak balas kimia yang bercirikan bahan tertentu - pengasingan, pengasingan dan pengesanan.

Keperluan berikut digunakan untuk tindak balas kimia dalam analisis kualitatif.

1. Tindak balas harus diteruskan hampir serta-merta.

2. Tindak balas mestilah tidak dapat dipulihkan.

3. Tindak balas mesti disertakan dengan kesan luaran (AS):

a) perubahan dalam warna larutan;

b) pembentukan atau pembubaran mendakan;

c) pembebasan bahan gas;

d) pewarna api, dsb.

4. Tindak balas hendaklah sensitif dan, jika boleh, khusus.

Reaksi yang memungkinkan untuk mendapatkan kesan luaran dengan analit dipanggil analitikal , dan bahan yang ditambahkan untuk ini - reagen . Tindak balas analisis yang dijalankan antara pepejal dirujuk sebagai " cara kering ", dan dalam penyelesaian -" cara basah ».

Tindak balas "laluan kering" termasuk tindak balas yang dijalankan dengan mengisar bahan ujian pepejal dengan reagen pepejal, serta dengan mendapatkan gelas berwarna (mutiara) dengan menggabungkan unsur-unsur tertentu dengan boraks.

Lebih kerap, analisis dijalankan "cara basah", yang mana analit dipindahkan ke dalam larutan. Tindak balas dengan penyelesaian boleh dilakukan tabung uji, titisan dan mikrokristalin kaedah. Dalam semi-mikroanalisis tabung uji, ia dilakukan dalam tabung uji dengan kapasiti 2-5 cm 3 . Untuk memisahkan mendakan, sentrifugasi digunakan, dan penyejatan dilakukan dalam cawan porselin atau mangkuk pijar. Analisis titisan (N.A. Tananaev, 1920) dijalankan pada plat porselin atau jalur kertas yang ditapis, mendapatkan tindak balas warna dengan menambahkan satu titik larutan reagen kepada satu titik larutan bahan. Analisis mikrohablur adalah berdasarkan pengesanan komponen melalui tindak balas yang membentuk sebatian dengan warna ciri dan bentuk kristal yang diperhatikan di bawah mikroskop.

Untuk analisis kimia kualitatif, semua jenis tindak balas yang diketahui digunakan: asid-bes, redoks, pemendakan, pembentukan kompleks, dan lain-lain.

Analisis kualitatif penyelesaian bahan bukan organik dikurangkan kepada pengesanan kation dan anion. Untuk kegunaan ini umum dan persendirian tindak balas. Tindak balas am memberikan kesan luaran (AC) yang serupa dengan banyak ion (contohnya, pembentukan mendakan sulfat, karbonat, fosfat, dll. oleh kation), dan tindak balas persendirian dengan 2-5 ion. Semakin sedikit ion memberikan AS yang serupa, semakin selektif (selektif) tindak balas dipertimbangkan. Tindak balas dipanggil khusus apabila ia membenarkan satu ion dikesan dengan kehadiran semua yang lain. Khusus, sebagai contoh, kepada ion ammonium ialah tindak balas:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

Ammonia dikesan melalui bau atau oleh warna biru kertas litmus merah yang direndam dalam air dan diletakkan di atas tabung uji.

Selektiviti tindak balas boleh ditingkatkan dengan menukar keadaannya (pH) atau dengan menggunakan pelekat. bertopeng adalah untuk mengurangkan kepekatan ion yang mengganggu dalam larutan di bawah had pengesanannya, contohnya, dengan mengikatnya ke dalam kompleks tidak berwarna.

Sekiranya komposisi penyelesaian yang dianalisis adalah mudah, maka ia dianalisis selepas topeng pecahan cara. Ia terdiri daripada pengesanan satu ion dalam sebarang jujukan dengan kehadiran semua yang lain dengan bantuan tindak balas khusus yang dijalankan dalam bahagian berasingan penyelesaian yang dianalisis. Oleh kerana terdapat beberapa tindak balas khusus, apabila menganalisis campuran ionik kompleks, seseorang menggunakan sistematik cara. Kaedah ini adalah berdasarkan pemisahan campuran kepada kumpulan ion dengan sifat kimia yang serupa dengan menukarkannya kepada mendakan menggunakan reagen kumpulan, dan reagen kumpulan bertindak pada bahagian yang sama larutan yang dianalisis mengikut sistem tertentu, dalam urutan yang ditetapkan dengan ketat. Mendakan diasingkan antara satu sama lain (contohnya, dengan sentrifugasi), kemudian dibubarkan dengan cara tertentu dan satu siri penyelesaian diperoleh, yang memungkinkan untuk mengesan ion individu dalam setiap satu dengan tindak balas khusus kepadanya.

Terdapat beberapa kaedah analisis sistematik, dinamakan sempena reagen kumpulan yang digunakan: hidrogen sulfida, asid-bes, ammonia-fosfat dan lain lain. Kaedah hidrogen sulfida klasik adalah berdasarkan pemisahan kation kepada 5 kumpulan dengan mendapatkan sulfida atau sebatian sulfurnya apabila terdedah kepada H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS dalam pelbagai keadaan.

Lebih banyak digunakan, mudah diakses dan selamat ialah kaedah asid-bes, di mana kation dibahagikan kepada 6 kumpulan (Jadual 1.3.1.). Nombor kumpulan menunjukkan urutan pendedahan kepada reagen.

Jadual 1.3.1

Pengelasan kation mengikut kaedah asid-bes

Nombor kumpulan	Kation	Reagen kumpulan	Keterlarutan sebatian
saya	Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+	2MHCl	Klorida tidak larut dalam air
II	Ca2+, Sr2+, Ba2+	1MH2SO4	Sulfat tidak larut dalam air
III	Zn 2+ , Al 3+ , Cr 3+ , Sn 2+ , Si 4+ , As	4MNaOH	Hidroksida adalah amfoterik, larut dalam alkali berlebihan
IV	Mg 2+ , Mn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Bi 3+ , Sb 3+ , Sb 5+	25% NH 3	Hidroksida tidak larut dalam NaOH atau NH 3 berlebihan
Nombor kumpulan	Kation	Reagen kumpulan	Keterlarutan sebatian
V	Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+	25% NH 3	Hidroksida larut dalam lebihan NH 3 dengan pembentukan sebatian kompleks
VI	Na + , K + , NH 4 +	tidak	Klorida, sulfat, hidroksida larut dalam air

Anion dalam analisis pada dasarnya tidak mengganggu antara satu sama lain, oleh itu, reagen kumpulan digunakan bukan untuk pemisahan, tetapi untuk memeriksa kehadiran atau ketiadaan kumpulan anion tertentu. Tiada klasifikasi anion yang konsisten kepada kumpulan.

Dengan cara yang paling mudah, mereka boleh dibahagikan kepada dua kumpulan berkenaan dengan ion Ba 2+:

a) memberikan sebatian yang sangat larut dalam air: Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - , S 2- , NO 2 2- , NO 3 3- , MnO 4- , CH 3 COO - , ClO 4 - , ClO 3 - , ClO - ;

b) memberikan sebatian yang kurang larut dalam air: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.

Analisis kimia kualitatif bahan organik terbahagi kepada berunsurkan , berfungsi , struktur dan molekul .

Analisis dimulakan dengan ujian awal bahan organik. Untuk pepejal, ukur t cair. , untuk cecair - t kip atau , indeks biasan. Jisim molar ditentukan dengan menurunkan t beku atau meningkatkan t bale, iaitu dengan kaedah cryoscopic atau ebullioscopic. Ciri penting ialah keterlarutan, yang berdasarkannya terdapat skema klasifikasi untuk bahan organik. Sebagai contoh, jika bahan tidak larut dalam H 2 O, tetapi larut dalam larutan NaOH atau NaHCO 3 5%, maka ia tergolong dalam kumpulan bahan yang termasuk asid organik kuat, asid karboksilik dengan lebih daripada enam atom karbon, fenol. dengan substituen dalam kedudukan orto dan para, -diketones.

Jadual 1.3.2

Tindak balas untuk mengenal pasti sebatian organik

Jenis sambungan	Kumpulan berfungsi yang terlibat dalam tindak balas	Reagen
Aldehid	C = O	a) 2,4 - dinitrophenylhydrozide b) hydroxylamine hydrochloride c) natrium hidrogen sulfat
Amin	- NH2	a) asid nitrus b) benzenasulfonil klorida
hidrokarbon aromatik	Azoksibenzena dan aluminium klorida
Keton	C = O	Lihat aldehid
hidrokarbon tak tepu	- C \u003d C - - C ≡ C -	a) Larutan KMnO 4 b) Larutan Br 2 dalam CCL 4
Sebatian nitro	- NO 2	a) Fe (OH) 2 (garam Mohr + KOH) b) debu zink + NH 4 Cl c) 20% larutan NaOH
Alkohol	(R)-OH	a) (NH 4) 2 b) Larutan ZnCl 2 dalam HCl c) asid iodik
Fenol	(Ar)-OH	a) FeCl 3 dalam piridin b) air bromin
Eter adalah mudah	(R΄)- ATAU	a) asid hidroiodik b) air bromin
Kompleks eter	(R΄) - COOR	a) Larutan NaOH (atau KOH) b) hidroksilamin hidroklorida

Analisis unsur mengesan unsur-unsur yang termasuk dalam molekul bahan organik (C, H, O, N, S, P, Cl, dll.). Dalam kebanyakan kes, bahan organik terurai, hasil penguraian dibubarkan, dan unsur-unsur dalam larutan yang terhasil ditentukan seperti dalam bahan bukan organik. Sebagai contoh, apabila nitrogen dikesan, sampel digabungkan dengan logam kalium untuk membentuk KCN, yang dirawat dengan FeSO 4 dan ditukar kepada K 4 . Dengan menambahkan larutan ion Fe 3+ kepada yang terakhir, Fe 4 3 - (AC untuk kehadiran N) biru Prusia diperolehi.

Analisis Kualitatif boleh digunakan untuk mengenal pasti atom (analisis unsur), molekul (analisis molekul), bahan ringkas atau kompleks (analisis bahan), fasa sistem heterogen (analisis fasa) dalam objek yang dikaji. Tugas analisis bukan organik kualitatif biasanya dikurangkan kepada pengesanan kation atau anion yang terdapat dalam sampel yang dianalisis. Analisis kualitatif adalah perlu untuk mewajarkan pilihan kaedah untuk analisis kuantitatif bahan tertentu atau kaedah untuk mengasingkan campuran bahan. Analisis kimia kualitatif digunakan dalam pertanian dan dalam menyelesaikan masalah alam sekitar. Dalam perkhidmatan agrokimia, adalah perlu untuk pengiktirafan baja mineral, dan dalam kawalan pencemaran alam sekitar - untuk pengesanan sisa racun perosak, dsb.

Jenis tindak balas kimia.

tindak balas pirokimia. Sebilangan kaedah analisis kualitatif adalah berdasarkan tindak balas kimia yang dijalankan oleh pelakuran, pemanasan pada arang, dalam nyalaan penunu gas atau obor. Dalam kes ini, bahan dioksidakan oleh oksigen di udara, dan dikurangkan oleh karbon monoksida, karbon atom api atau arang. Pengoksidaan atau pengurangan boleh menyebabkan pembentukan produk berwarna. Salah satu tindak balas pirokimia yang paling biasa digunakan ialah ujian warna nyalaan. Nyalaan dicat dalam ciri warna kation. Pewarnaan nyalaan dengan sebatian beberapa unsur dibentangkan dalam jadual.

	warna api		warna api
	merah carmine		biru ungu
			hijau zamrud
	Violet		biru pucat
	merah jambu ungu		biru pucat
	merah jambu ungu		biru pucat
	Batu bata merah		biru pucat
Strontium	merah carmine		hijau zamrud
	kuning hijau		Hijau, biru
		Molibdenum	kuning hijau

Tindak balas mikrokristalloskopik- ini adalah tindak balas semasa pemendakan terbentuk, yang terdiri daripada kristal dengan bentuk dan warna ciri. Tentukan bentuk luaran hablur, yang mempunyai simetri tertentu. Reaksi keluar gas- tindak balas di mana sebatian gas dibebaskan. Reagen khusus digunakan untuk mengesan gas individu (hidrogen sulfida dikesan dengan plumbum asetat - menghitam, ammonia-phenolphthalein - kemerahan dalam persekitaran alkali). Tindak balas warna- jenis tindak balas utama untuk pengesanan bahan. Warna dikekalkan dalam semua sebatian kation dan anion berwarna (manganat, kromat, dikromat). Warna mungkin muncul dan berubah bergantung pada keadaan di bawah tindakan ion tanda yang bertentangan - contohnya, b / c iodin dan ion perak membentuk kuning-coklat perak iodida.

Penemuan ion melalui tindak balas tertentu dalam sampel berasingan bagi keseluruhan larutan ujian dalam sebarang urutan dipanggil analisis pecahan. Kursus analisis sistematik, berbeza dengan analisis pecahan, terdiri daripada fakta bahawa campuran ion dengan bantuan reagen khas mula-mula dibahagikan kepada kumpulan berasingan. Daripada kumpulan ini, setiap ion diasingkan dalam urutan tertentu, dan kemudian ia sudah dibuka oleh tindak balas ciri. Reagen yang membenarkan dalam urutan tertentu memisahkan ion kepada kumpulan analitik dipanggil kumpulan.

Dan analisis bahan

Pengenalpastian kimia

Dalam amalan pakar, sering menjadi perlu untuk mengenal pasti (mengesan) bahan tertentu, serta mengukur (mengukur) kandungannya, yang merupakan subjek kajian kimia analisis.

Kimia Analisis ialah sains kaedah untuk menentukan komposisi kimia sesuatu bahan dan strukturnya.

Dalam kimia analitik moden, seseorang boleh membezakan analisis kualitatif, yang menyelesaikan persoalan komponen mana yang merupakan sebahagian daripada objek yang dianalisis, dan analisis kuantitatif, yang memberikan maklumat tentang kandungan kuantitatif komponen. Apabila menjalankan analisis kualitatif dan kuantitatif, mereka mengukur isyarat analisis - sifat analit yang memungkinkan untuk menilai kehadiran komponen tertentu di dalamnya. Ini boleh menjadi kekuatan semasa, emf sistem, keamatan sinaran, warna, dsb.

Klasifikasi jenis analisis boleh dijalankan mengikut pelbagai kriteria. Sebagai contoh, bergantung kepada jumlah analit, jumlah penyelesaian yang digunakan untuk analisis, serta aplikasi teknik untuk melaksanakan eksperimen, kaedah analisis dibahagikan kepada makro, separa mikro, mikro dan ultra- analisis mikro.

Semi-mikroanalisis mempunyai beberapa kelebihan: ia menjimatkan masa dan reagen, meningkatkan kebolehpercayaan keputusan analisis kerana penggunaan reagen yang lebih spesifik dan sangat sensitif, dan mengurangkan penggunaan reagen dan bahan.

tugasan analisis kualitatif ialah penentuan unsur kimia, ion, atom, molekul, dan lain-lain dalam bahan yang dianalisis (objek).

Analisis kualitatif boleh dijalankan dengan kaedah kimia dan instrumental (fizikal dan fiziko-kimia).

Analisis bahan ujian dalam analisis kimia kualitatif boleh dijalankan dengan kaedah "basah" dan "kering". Dalam kes pertama, analisis dijalankan dalam penyelesaian dengan menambah reagen yang sesuai. Dalam kes kedua, penentuan komposisi bahan adalah berdasarkan keupayaannya untuk mewarnakan nyalaan penunu yang tidak berwarna dalam warna ciri atau memberikan "mutiara" berwarna apabila digabungkan dengan boraks. Penemuan ion individu dalam semi-mikroanalisis dijalankan terutamanya dengan kaedah "basah".

Untuk menemui ion dalam larutan, pelbagai tindak balas ciri digunakan, yang disertai dengan kesan luaran - penampilan isyarat analisis, sebagai contoh, perubahan dalam warna larutan, pemendakan atau pembubaran mendakan, evolusi gas.

Bahan yang digunakan untuk menemui ion dipanggil reagen ke dalam ion yang sepadan, dan perubahan kimia yang terhasil - tindak balas analisis.

Tindak balas yang digunakan dalam analisis kualitatif hendaklah pantas, sangat sensitif dan, jika boleh, tidak dapat dipulihkan.

Sensitiviti tindak balas menentukan kemungkinan mengesan bahan dalam larutan. Ia dicirikan had pengesanan ( kira-kira minimum pembukaan), mengehadkan kepekatan, mengehadkan pencairan dan isipadu minimum larutan yang sangat cair.

Had pengesanan ialah jumlah minimum komponen yang boleh ditemui menggunakan tindak balas analitik yang diberikan. Had pengesanan dinyatakan dalam mikrogram (µg), dilambangkan dengan g (1g = 0.001 mg = 10–6 g).

Hadkan kepekatan adalah kepekatan paling rendah C min), di mana analit boleh dikesan dalam larutan melalui tindak balas analitik yang diberikan dengan kebarangkalian yang jelas ( P), biasanya sama dengan satu. Hadkan kepekatan menetapkan C min, P dan dinyatakan dalam g/ml.

Pencairan muktamad (V lim) ialah isipadu maksimum larutan di mana 1 g bahan tertentu boleh dikesan menggunakan tindak balas analitik yang diberikan. Pencairan mengehadkan dinyatakan dalam ml/g.

Kepekatan mengehad dan pencairan mengehadkan dikaitkan dengan perhubungan

Dalam analisis kualitatif, hanya tindak balas sedemikian digunakan, had pengesanan (minimum pembukaan) yang tidak melebihi 50 µg.

Mengikut bilangan komponen yang berinteraksi dalam keadaan tertentu dengan reagen yang digunakan dan memberikan isyarat analisis, tindak balas dan reagen dibahagikan kepada kumpulan, selektif dan spesifik.

kumpulantindak balas dipanggil apabila keseluruhan kumpulan ion berinteraksi dengan reagen di bawah keadaan tertentu dan memberikan isyarat analitikal, reagen dipanggil kumpulan. Contohnya, S 2– pada pH = 5 memendakan Ag +, Pb 2+, Bi 3+, Cd 2+, Sn 2+, 4+, dll. Oleh itu, S 2– ialah reagen kumpulan, dan pemendakan sulfida ialah tindak balas kumpulan. Tindak balas kumpulan digunakan terutamanya untuk memisahkan keseluruhan kumpulan ion.

Dalam amalan makmal, untuk analisis sistematik kation, kaedah berdasarkan pemisahan kation mengikut prinsip asid-bes paling kerap digunakan (Jadual 14.1.1).

Jadual 11.1.1

Pengelasan asid-bes kation

nombor kumpulan	Nama	Kation	Reagen Kumpulan
saya	Larut	Na + , K + , NH 4 +	Tidak
II	klorida	Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+	2n HCl memendakan klorida yang sepadan
III	Sulfat	Ca2+, Ba2+, Sr2+	2n H 2 SO 4 mendakan sulfat yang sepadan
IV	Amfoterik	Al 3+ , Cr 3+ , Zn 2+ , Sn 2+ , Sn 4+ , As 3+ , As 5+	NaOH membentuk hidroksida larut melebihi reagen
V	hidroksida	Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Mg 2+ , Bi 3+ , Sb 3+, Sb 5+	2n NaOH memendakan hidroksida yang sepadan
VI	Ammonia	Cu 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , Cd 2+ , Hg 2+	2n NH 4 OH membentuk hidroksida yang larut lebihan reagen dengan pembentukan ammonia

Pilihan RayaTindak balas (selektif) dipanggil apabila bilangan komponen yang terhad berinteraksi dengan reagen di bawah keadaan tertentu dan memberikan isyarat analitik. Reagen sedemikian dipanggil selektif. Contohnya, campuran magnesia (larutan ammonia MgCl 2 dan NH 4 Cl) membentuk mendakan hablur halus putih dengan dua ion PO 4 3– dan AsO 4 3–. Tindak balas terpilih digunakan untuk kedua-dua pemisahan dan pengesanan ion.

khusustindak balas dipanggil apabila satu komponen berinteraksi dengan reagen dalam keadaan tertentu dan memberikan isyarat analisis. Reagen dipanggil spesifik. Tindak balas sedemikian sangat mudah untuk mengesan ion, tetapi bilangannya adalah terhad. Beberapa reagen khusus untuk pengenalpastian kation dibentangkan dalam Jadual. 11.1.2.

Analisis kualitatif ialah teknik yang digunakan dalam kimia analisis untuk mengenal pasti ion dalam bahan. Marilah kita menganalisis ciri-cirinya, serta pilihan untuk aplikasi praktikal unsur-unsur dalam kimia analitik.

Pengelasan

Analisis kualitatif ialah kaedah yang melibatkan pembahagian kepada beberapa kumpulan:

kimia, yang berdasarkan beberapa kesan luaran;
fizikal, membolehkan untuk menentukan komposisi menggunakan sifat haba, magnet, elektrik;
fiziko-kimia, berdasarkan analisis proses fizikal yang berlaku akibat interaksi kimia.

Semasa menjalankan eksperimen, varieti yang paling sesuai dalam kes tertentu dipilih.

tujuan

Analisis kualitatif ialah penemuan ion, unsur kimia, molekul, kumpulan dalam sampel bahan yang dianalisis. Tujuannya adalah untuk mengesan ion atau unsur tertentu yang terdapat dalam komposisi sebatian tersebut.

Takrifan analisis kualitatif menerangkan aplikasi dalam rangka kerja sifat fizikal dan kimia sesuatu bahan.

Selektif

Daripada banyak tindak balas kimia, hanya proses yang dicirikan oleh hasil luaran digunakan untuk mengesan ion atau unsur. Kaedah analisis kualitatif berkesan dalam pembentukan mendakan, evolusi gas, perubahan warna, pembebasan tenaga. Semua proses yang mendasari kaedah dipanggil tindak balas analitikal.

Analisis kualitatif ialah kaedah yang berdasarkan proses terpilih (spesifik) yang berlaku dalam ion tertentu (kumpulan unsur).

Keperluan Reaksi

Terdapat keperluan tertentu yang digunakan untuk interaksi dalam analisis kualitatif:

kelajuan dan ketakterbalikan aliran;
tanda luaran (mendakan, gas, warna);
sensitiviti yang tinggi

Tindak balas khusus ialah tindak balas sedemikian yang memungkinkan untuk mengesan unsur yang diperlukan walaupun dalam kes kepekatan minimumnya, lebih-lebih lagi, dengan kehadiran unsur lain dalam campuran.

Sensitiviti ditentukan oleh jumlah minimum unsur yang dikesan, di mana ia dikesan tanpa pengayaan tambahan penyelesaian. Ini adalah ciri penting analisis kualitatif, yang memungkinkan untuk bercakap tentang keberkesanan eksperimen yang dijalankan (dirancang).

Kaedah

Terdapat kaedah analisis kualitatif dan kuantitatif berikut:

mengikut bilangan zarah yang dikesan: asas, berfungsi, fasa, isotop, molekul;
dengan jumlah sebatian yang diambil untuk analisis: makro- (lebih daripada 100 mg, 5 ml), mikro- (tidak lebih daripada 0.1 ml, 1 - mg), separa mikro - (julat sederhana), kaedah ultramikro (bahan adalah diambil kurang daripada 0.1 mg, 0.05 ml);
mengikut objek yang ditentukan: organik dan bukan organik.

Sedikit pertolongan

Penerangan ringkas tentang analisis kualitatif dan kuantitatif membolehkan kita memahami perbezaan utama mereka. Dalam analisis kualitatif, sampel boleh dalam bentuk larutan atau bahan kering di mana beberapa sebatian hadir sekali gus. Analisis sampel dijalankan dengan teknik pecahan, membuka ion menggunakan tindak balas kualitatif tertentu.

Pertama, kehadiran kation ammonium dikesan, kerana ia adalah paling mudah untuk mengeluarkannya daripada campuran menggunakan reagen. Seterusnya, anion dikenal pasti, dan komposisi sampel sedia ada disimpulkan.

Bagaimana untuk menentukan kation ammonium

Untuk menemui ion ini, dua teknik digunakan dalam analisis kualitatif. Pilihan pertama adalah berdasarkan penambahan larutan alkali (logam hidroksida aktif). Beberapa titik larutan yang dimaksudkan atau garam ammonium dirawat dengan larutan natrium (kalium) hidroksida. Hasil daripada tindak balas kualitatif, pembebasan ammonia gas diperhatikan. Untuk mengesannya, kertas penunjuk digunakan (phenolphthalein menjadi lembayung).

Cara kedua untuk menentukan kation ammonium dalam sampel melibatkan penggunaan reagen Nessler. Beberapa titisan daripadanya dirawat dengan lebihan alkali untuk memendakan bes berwarna, yang mengganggu pemerhatian mendakan yang terhasil daripada interaksi dengan reagen Nessler kation ammonium.

Reagen ini adalah garam kompleks kalium dan merkuri, yang memberikan mendakan merah-coklat dengan kation ammonium. Ia digunakan untuk menentukan kation kalsium dalam campuran.

Penentuan kation kalsium

Untuk analisis kualitatif, ia dibenarkan menggunakan tindak balas mikroskopik dalam bentuk gipsum. Satu titik asid sulfurik pekat ditambah kepada beberapa titik larutan yang dianalisis. Selepas beberapa minit, pindahkan ke slaid kaca, sejat sehingga terbentuk sempadan. Hasil eksperimen dikaji di bawah mikroskop.

Pilihan kedua untuk pengesanan kation kalsium dalam sampel yang dianalisis adalah berdasarkan pewarnaan nyalaan lampu alkohol yang tidak berwarna dengan garam kalsium yang tidak menentu dalam warna merah bata tepu.

Penentuan kation besi

Besi divalen dan trivalen dikesan daripada larutan awal, kerana di bawah tindakan beberapa reagen kimia (hidrogen peroksida, alkali, hidrogen sulfida) keadaan pengoksidaan berubah dari +2 hingga +3. Untuk mengesan kation besi dengan keadaan pengoksidaan +2, adalah perlu untuk menambah campuran kalium heksasianoferrat (3) dan asid hidroklorik ke dalam larutan ujian. Apabila mendakan biru tepu biru Prusia muncul, kita boleh bercakap tentang kandungan Fe 2+ dalam larutan.

Untuk menentukan besi ferik, anda perlu menambah K 4 dan garam ke dalam larutan. Penampilan warna biru tepu adalah pengesahan kehadiran Fe 3+ dalam larutan.

Cara untuk mengesan Co2+, Ni2+, Cr3+

Kation ini mempunyai tindak balas tertentu, jadi ia boleh dikesan dalam bahagian penyelesaian awal. Untuk mengesan kation kobalt, natrium asetat ditambah setitik demi setitik ke larutan sedia ada sehingga medium berasid diperolehi. Kemudian natrium (atau ammonium) fluorida dan NH4NCS ditambah kepada larutan supaya kation besi terikat menjadi kompleks, kemudian diekstrak dengan isoamyl alkohol.

Apabila sebatian kompleks terbentuk, lapisan organik pelarut menjadi biru.

Untuk membuka kation nikel dalam larutan yang dianalisis, larutan natrium fluorida digunakan (kation ferus dan kuprum dikeluarkan), kemudian ammonia dan beberapa titisan dimetilglyoxime ditambah. Dengan kehadiran kation nikel, mendakan merah pekat diperhatikan.

Untuk mengenal pasti kation kromium trivalen, beberapa titik larutan asid asetik dan natrium asetat, serta lebihan kompleksone 3 (EDTA) ditambah kepada larutan. Keseluruhan campuran kemudian dipanaskan di atas tab mandi air. Penampilan warna ungu menunjukkan kehadiran kation kromium trivalen dalam larutan yang dianalisis.

Definisi anion

Untuk mengesan sulfat, interaksi dengan barium klorida digunakan. Pada beberapa titis larutan yang mengandungi anion ini, tambahkan beberapa titis barium klorida. Barium sulfat dirawat dengan larutan asid nitrik atau hidroklorik, mendakan yang terhasil tidak larut.

Karbonat boleh dikesan dalam larutan menggunakan tindak balas tertentu dengan asid hidroklorik. Dengan kehadiran karbonat dalam larutan, karbon dioksida dibebaskan.

Klorida boleh didapati dalam larutan yang dianalisis menggunakan perak nitrat. Kemunculan mendakan putih putih adalah pengesahan kehadiran klorida.

Analisis Kualitatif

Bab 10. ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF BAHAN

Kimia Analisis – sains kaedah untuk menentukan komposisi kimia dan struktur bahan.

Analisis kimia adalah asas kawalan kimia-teknologi moden dan penubuhan piawaian negeri untuk produk perkilangan.

Satu tugas analisis kualitatif -penentuan komposisi kimia sebatian ujian.

Analisis kualitatif dijalankan kaedah kimia, fizik dan fiziko-kimia. Kaedah analisis fizikal dan fiziko-kimia adalah berdasarkan pengukuran beberapa parameter sistem, yang merupakan fungsi komposisi. Jadi, dalam analisis spektrum, spektrum sinaran yang timbul apabila bahan dimasukkan ke dalam nyalaan penunu dikaji.

Kaedah kimia analisis kualitatif adalah berdasarkan transformasi analit kepada sebatian baru dengan sifat tertentu. Dengan pembentukan sebatian ciri unsur, komposisi unsur bahan ditubuhkan. Oleh itu, ion Cu 2+ boleh dikesan dengan pembentukan ion kompleks 2+ biru-biru. Kation NH 4 + dikesan melalui pembebasan ammonia gas NH 3 oleh tindakan larutan alkali apabila dipanaskan.

Tindak balas analisis kualitatif mengikut kaedah pelaksanaannya dibahagikan kepada tindak balas "basah" dan "kering" cara. Tindak balas ʼʼʼʼʼ adalah yang paling penting. Untuk menjalankannya, bahan ujian mesti dilarutkan terlebih dahulu. Dalam analisis kualitatif, hanya tindak balas tersebut digunakan yang disertai dengan sebarang kesan luaran yang jelas kelihatan: perubahan dalam warna larutan, pemendakan atau pembubaran mendakan, evolusi gas dengan bau atau warna ciri, dsb. Terutama sering digunakan ialah tindak balas yang disertai dengan pembentukan mendakan dan perubahan dalam warna larutan. Tindak balas sedemikian dipanggil tindak balas ʼʼopeningʼʼ, kerana dengan bantuan mereka, ion yang terdapat dalam larutan dikesan. Tindak balas pemendakan digunakan untuk memisahkan satu kumpulan ion daripada yang lain atau satu ion daripada yang lain.

Dengan mengambil kira pergantungan pada jumlah analit, jumlah larutan dan teknik untuk melaksanakan operasi individu, kaedah kimia analisis kualitatif dibahagikan kepada makro- (1-10 g atau 10-100 ml bahan ujian) , separa mikro- (0.05-0.5 g atau 1-10 ml), mikro- (0.001-10 -6 g atau 0.1-10 -4 ml), dan ultramikroanalisis, dsb.

Analisis "kering" cara dijalankan dengan pepejal. Ia dibahagikan kepada analisis gosokan dan analisis piroteknik. Yang terakhir adalah berdasarkan utem yang dijalankan dengan pepejal. Operasi berasingan kaedah kimia analisis kualitatif dibahagikan kepada makro, mikro, pemanasan penuh bahan ujian dalam nyalaan penunu. Pertimbangkan tindak balas pewarnaan nyalaan - garam meruap daripada banyak logam, apabila ia dimasukkan ke dalam bahagian tidak bercahaya api pembakar, warnakan nyalaan dalam pelbagai warna ciri logam ini: Li dan Sr - warna api merah karamin, Na - kuning pekat, K - ungu, Rb dan Cs - merah jambu-ungu, Ca - oren-merah, Ba - hijau, Cu dan B - kuning-hijau, Pb dan As - biru pucat, dsb.

Sensitiviti tindak balas analitikal - maka jumlah terkecil bahan (ion), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ, boleh dibuka dengan reagen ini. Secara kuantitatif, sensitiviti tindak balas dicirikan oleh tiga penunjuk: pembukaan minimum, mengehadkan kepekatan, had pencairan.

Dalam amalan analisis, ion yang akan ditentukan biasanya perlu ditemui dengan kehadiran ion lain. Tindak balas dan reagen yang memungkinkan untuk membuka ion tertentu dengan kehadiran orang lain dipanggil khusus.

Analisis kualitatif - konsep dan jenis. Klasifikasi dan ciri kategori "Analisis kualitatif" 2017, 2018.

- Analisis kualitatif

Reka bentuk spektrometer IR Sebagai peraturan, spektrometer IR beroperasi mengikut skema 2-rasuk: 2 fluks cahaya selari dilalui melalui kuvet dengan sampel yang dianalisis dan kuvet rujukan - ini membolehkan anda mengurangkan ralat yang berkaitan dengan penyebaran, refleksi dan ... .

- ANALISIS KASI KUALITATIF

ANALISIS KUALITATIF SEBATIAN BUKAN ORGANIK Kaedah untuk Menjalankan Tindak Balas Analitik Tindak balas analisis boleh dilakukan dalam keadaan kering atau basah. Dalam kes pertama, bahan ujian dan reagen diambil dalam keadaan pepejal dan biasanya dijalankan ... .

- Analisis kualitatif dalam TLC

Unsur utama unit TLC Kromatografi lapisan nipis Izmailov dan M.S. Schreiber pada tahun 1938. Dalam kaedah TLC, fasa pepejal pegun ialah lapisan nipis ... .

- Analisis kualitatif

Sel Elektrokimia Voltammetri menggunakan sel yang terdiri daripada elektrod kerja boleh kutub dan elektrod rujukan tidak boleh kutub. Keperluan untuk elektrod kerja: § luas elektrod kerja mestilah kecil; § elektrod mesti terkutub... .

- Analisis kualitatif sebatian tak organik

Analisis kualitatif ialah pengenalpastian (pengesanan) komponen bahan yang dianalisis dan penilaian kuantitatif anggaran kandungannya dalam bahan dan bahan. Komponen boleh menjadi atom dan ion, isotop unsur dan nuklida individu, molekul, ...