Biografi Spesifikasi Analisis

Kaedah penentuan gula dalam wain kering menggunakan kromatografi lajur secara refraktometri. Kerja Kursus: Kaedah refraktometri dalam analisis nyata bentuk dos

Terdapat satu lagi ramalan dalam teori kami tentang indeks biasan yang boleh diuji secara eksperimen. Katakan kita sedang mempertimbangkan campuran dua bahan. Indeks biasan campuran tidak akan menjadi purata bagi dua indeks, tetapi ditentukan oleh hasil tambah dua kebolehpolaran, seperti dalam persamaan (32.34). Jika, katakan, kita berminat dengan indeks biasan larutan gula, maka jumlah kepolaran akan menjadi jumlah kebolehpolaran air dan gula. Tetapi setiap daripada mereka, sudah tentu, mesti dikira berdasarkan data mengenai bilangan molekul jenis tertentu per unit isipadu. Dalam erti kata lain, jika larutan ini mengandungi molekul air, kebolehpolarisasiannya ialah , dan molekul sukrosa, kebolehpolarannya ialah , maka kita harus mendapatkan

. (32.37)

Formula ini boleh digunakan untuk menguji teori kami secara eksperimen - untuk mengukur penunjuk bagi pelbagai kepekatan sukrosa dalam air. Walau bagaimanapun, kita mesti membuat beberapa andaian di sini. Formula kami menganggap bahawa tiada tindak balas kimia berlaku apabila sukrosa dibubarkan dan gangguan pengayun individu pada frekuensi yang berbeza tidak terlalu banyak berbeza. Oleh itu, keputusan kami pastinya hanya anggaran. Namun, mari kita lihat sejauh mana kebaikannya.

Kami memilih larutan gula kerana kami mempunyai ukuran indeks biasan yang baik dan, sebagai tambahan, gula ialah kristal molekul dan masuk ke dalam larutan tanpa pengionan dan perubahan lain dalam keadaan kimia.

Dalam tiga lajur pertama Jadual. 32.2 menunjukkan data daripada buku rujukan yang ditetapkan. Lajur A memberikan peratusan sukrosa mengikut berat, lajur B memberikan ketumpatan yang diukur dalam , dan lajur C memberikan ukuran indeks biasan cahaya dengan panjang gelombang 589.3 mikron. Sebagai penunjuk gula tulen, kami mengambil keputusan pengukuran untuk kristal gula. Hablur ini bukan isotropik, jadi indeks biasan berbeza dalam arah yang berbeza. Buku panduan memberikan tiga nilai:

Kami mengambil purata.

Pecahan berat sukrosa

Ketumpatan,

Tahi lalat sukrosa seliter

Tahi lalat air seliter

Air tulen.

Kristal gula.

Purata (lihat teks).

Berat molekul sukrosa.

Berat molekul air.. diberi dalam lajur I.

Daripada teori kami, kami menjangkakan bahawa semua kuantiti harus sama. Mereka ternyata, walaupun tidak betul-betul sama, tetapi agak rapat antara satu sama lain. Daripada ini kita boleh membuat kesimpulan bahawa idea kita adalah betul. Lebih-lebih lagi, kami telah mendapati bahawa kebolehpolimeran molekul gula nampaknya tidak bergantung pada persekitarannya: kebolehpolarannya adalah lebih kurang sama dalam larutan cair dan dalam kristal.

Dobro L.F., Bogatov N.M., Mitina O.E.

D56 Bengkel makmal optik. Bahagian 1 / L. F. Dobro,

N. M. Bogatov. Krasnodar: Kuban. negeri un-t, 2012. 96 p.

Penerangan mengenai 8 kerja makmal pada kursus "Optik" diberikan. Maklumat teori, garis panduan untuk prestasi kerja, soalan kawalan dan senarai literatur yang disyorkan diberikan.

Ditujukan kepada pelajar Fakulti Fizik dan Teknologi KubGU.

UDC 577 (075.8)

BBK 28.071 .I 73

© Negeri Kuban

universiti, 2012

© Dobro L. F., Bogatov N. M., Mitina O. E., 2012

PENGENALAN

Bengkel makmal mengenai kursus "Optik" adalah generalisasi matematik pemerhatian, pengalaman praktikal dan eksperimen. Ia dihubungkan secara organik dengan banyak bidang sains semula jadi moden dan berfungsi sebagai asas saintifik untuk menyelesaikan banyak masalah teknikal yang digunakan.

Pembentukan kemahiran untuk melakukan eksperimen fizikal adalah elemen yang diperlukan dalam pendidikan jasmani dan teknikal. Analisis data eksperimen memungkinkan untuk mengesahkan bahawa kesimpulan teori sepadan dengan keputusan eksperimen.

Dalam perjalanan kajian, hubungan kuantitatif diwujudkan antara pelbagai fenomena, yang ditentukan sebagai hasil pengukuran. Disebabkan oleh pelbagai sebab, tiada pengukuran boleh dilakukan dengan tepat, oleh itu, perlu bukan sahaja untuk menentukan nilai itu sendiri, tetapi juga untuk menilai ralat pengukuran.

Penerangan tentang kerja makmal bengkel ini dibina mengikut skema umum dan termasuk maklumat yang diperlukan tentang tujuan kerja, peralatan yang digunakan, prosedur untuk melaksanakan dan bentuk persembahan hasil pengukuran. Apabila bersiap untuk kerja makmal, ia juga perlu menggunakan nota kuliah, kesusasteraan pendidikan dan khas. Oleh itu, jawapan langsung kepada beberapa soalan kawalan mengenai topik fenomena fizikal yang dikaji tidak terkandung dalam teks karya.

Selepas menyiapkan kerja makmal, pelajar hendaklah menyerahkan di makmal seterusnya menyiapkan laporan dan menghantar kerja. Semasa menghantar kerja makmal, adalah perlu untuk memiliki bahan teori, mengetahui jawapan kepada soalan kawalan, dapat mengulas keputusan dan ralat pengukuran, dan bersedia untuk menunjukkan mana-mana peringkat eksperimen pada persediaan makmal. Keperluan untuk reka bentuk kerja secara amnya adalah standard. Semua keputusan percubaan mesti disertakan dengan anggaran ralat pengukuran, tidak kira sama ada terdapat arahan khas mengenai perkara ini dalam kerja atau tidak.


Makmal 1

PENENTUAN INDEKS BISNIS MEDIA OPTIK PEPEJAL DAN CECAIR

Tugasan 1.1. Penentuan indeks biasan kaca menggunakan mikroskop

Instrumen dan aksesori: mikroskop dengan pergerakan mikrometrik tiub; mikrometer; plat kaca dengan label pada satu permukaan; plat kaca ujian dengan tanda pada kedua-dua permukaan; pinggan kaca bersih.

Tujuan tugasan: untuk mengkaji kaedah mengukur indeks biasan menggunakan mikroskop dengan pergerakan mikrometrik tiub, dan secara eksperimen menentukan indeks biasan kaca dalam dua cara.

Teori ringkas

Apabila memerhati objek melalui lapisan air atau plat kaca, objek itu sentiasa kelihatan lebih dekat dengan pemerhati berbanding realiti. Anggaran ketara ini dikaitkan dengan pembiasan cahaya pada sempadan plat dengan udara dan bergantung pada ketebalan plat dan pada indeks biasannya. Dengan mengukur ketebalan plat dengan mikrometer, dan anjakan jelas objek apabila dilihat melalui plat dengan mikroskop, tiub yang dilengkapi dengan skru mikrometer, seseorang boleh menentukan indeks biasan plat kaca.

Mari kita wujudkan hubungan antara indeks biasan kaca n, ketebalan plat d dan magnitud a bagi ketinggian ketara bagi titik itu S objek yang bersentuhan dengan permukaan bawah plat. Dalam kes ini, kita akan menganggap bahawa mata terletak pada normal kepada satah plat yang melalui titik itu. S(Gamb. 1.1).

nasi. 1.1. Laluan cahaya melalui plat kaca

Pertimbangkan laluan rasuk SB diarahkan pada sudut yang kecil r kepada normal. dibiaskan pada satu titik AT, ia keluar ke udara pada sudut yang diberikan oleh persamaan

dosa i=n dosa r. (1.1)

Nampaknya kepada pemerhati bahawa sinar yang sedang dipertimbangkan dan sinar lain yang hampir dengan normal terpancar dari titik S". Jumlah peningkatan yang jelas yang kami minati a sama dengan perbezaan AS - AS" = a.

Dari segi tiga ABS dan ABS" mengikuti itu

Oleh itu kami mempunyai , .

Untuk sudut kecil r dan i nisbah tangennya boleh digantikan dengan nisbah sinus .

Menggunakan (1.1), kita memperoleh , .

Oleh itu, mengetahui ketebalan plat dan magnitud kenaikan ketara, seseorang boleh menentukan indeks biasan. Ketinggian ketara ditentukan menggunakan mikroskop yang mempunyai skru untuk pergerakan tepat tiub. Dua kaedah berbeza boleh dilakukan di sini, dan ketepatan maksimum keputusan dicapai apabila tanda yang diperhatikan dalam mikroskop berada di bahagian tengah medan pandangan.

Kaedah 1. Biarkan mikroskop difokuskan pada sebarang lejang yang digunakan pada slaid kaca. Jika pinggan kaca dengan ketebalan d, kemudian untuk memfokuskan mikroskop pada strok yang sama, tiubnya mesti digerakkan ke atas jarak tertentu a(Gamb. 1.2). Oleh itu, indeks biasan n dikira dengan formula (1.2)

nasi. 1.2. Anjakan tiub mikroskop apabila memerhati objek melalui plat dan tanpanya

Kaedah 2. Biarkan plat kaca selari satah yang disiasat dengan ketebalan d dan mikroskop difokuskan pada tanda yang terletak di bahagian atasnya.

Untuk melihat tanda yang terletak di bahagian bawah plat dalam mikroskop, tiubnya mesti digerakkan ke bawah pada jarak tertentu h(Gamb. 1.3).

nasi. 1.3. Peralihan mikroskop semasa memfokus semula dari bahagian atas plat lutsinar ke bahagian bawah

Indeks biasan hendaklah ditentukan dengan formula (1.3):

Susunan tugasan 1.1

Kaedah 1. Mikroskop dipasang supaya sinaran cahaya jatuh pada cermin dan dipantulkan dalam objektif mikroskop. Dalam kes ini, medan terang akan kelihatan melalui kanta mata mikroskop. Objek yang dimaksudkan (piring kaca dengan label) diletakkan di atas meja objek dan dikuatkan dengan cakar. Pertama, secara kasar, dengan bantuan rak, dan kemudian dengan tepat, dengan bantuan skru mikrometer, mereka menetapkan imej paling tajam objek dan melihat bacaan skru mikrometer. Kemudian objek itu ditutup dengan plat kaca yang sedang disiasat dan ketajaman imej dipulihkan dengan memutar skru mikrometrik. Dalam kes ini, nombor integer pusingan skru mikrometrik dan bilangan bahagian dikira.

Perbezaan dalam bacaan skru mikrometrik mikroskop adalah sama dengan kenaikan ketara objek. Satu pusingan skru menggerakkan tiub mikroskop sebanyak 0.1 mm. Satu bahagian skru mikro sepadan dengan 0.002 mm pergerakan tiub. Pengukuran ini diulang beberapa kali dan nilai purata ditemui. Indeks biasan ditentukan oleh formula (1.2).

Ketebalan plat yang disiasat diukur dengan mikrometer. Pengukuran ini juga dilakukan beberapa kali di tempat plat, yang berada di bawah kanta mikroskop, dan nilai purata didapati. Keputusan pengukuran dimasukkan dalam jadual. 1.1.

Jadual 1.1

No p/p d, mm d sr, mm a, mm a Rabu , mm n Rabu n n/n
cara pertama
cara ke-2

Kaedah 2. Plat diletakkan di atas meja objek, pada permukaannya tanda digunakan satu di atas yang lain, bahagian atasnya harus lut sinar. Melewati dari pemerhatian tanda atas kepada pemerhatian yang lebih rendah, kita nampaknya menurunkan objek yang diperhatikan dengan ketebalan plat d, bagaimanapun, tanda bawah kelihatan normal ke atas bukan dengan ketebalan d, tetapi hanya pada jarak jauh (d - a), di mana tiub itu hendak diturunkan. Jarak (d - a) dilambangkan dengan h(Gamb. 1.3). Formula untuk mengira indeks biasan (lihat formula 1.3).

Ralat relatif ditemui oleh formula:

dengan cara pertama ,

dengan cara ke-2

Soalan kawalan untuk tugasan 1.1

1. Apakah yang dipanggil indeks biasan?

2. Apakah maksud fizikal bagi indeks biasan mutlak dan relatif?

3. Apakah hukum pembiasan cahaya?

4. Apakah yang menentukan magnitud kenaikan ketara sesuatu objek yang dilihat melalui kaca?

5. Mengapakah ketepatan maksimum hasil kerja diperoleh apabila objek berada di bahagian tengah medan pandangan?

6. Apakah pembesaran mikroskop? Bagaimana untuk mengira pembesaran mikroskop mengikut data yang ditunjukkan pada objektif dan kanta mata?

7. Apakah yang mengehadkan ketebalan plat yang boleh digunakan dalam kerja ini?

Tugasan 1.2. Penentuan indeks biasan dan kepekatan larutan gula dengan refraktometer

Instrumen dan aksesori: Refractometer Abbe (RPL-2); satu set larutan gula yang diselidiki dengan pelbagai kepekatan.

Tujuan tugasan: berkenalan dengan prinsip operasi refraktometer, tentukan indeks biasan larutan gula.

Teori ringkas

Peranti refractometer Abbe adalah berdasarkan penggunaan fenomena pantulan dalaman total.

Biarkan pancaran cahaya jatuh pada antara muka antara dua media dari sisi medium optik yang lebih tumpat n 2(Gamb. 1.4). Untuk sudut tuju r, lebih kecil daripada beberapa r"(Ray 1 ), sebahagian daripada fluks cahaya, sedang dibiaskan, menembusi ke dalam medium yang kurang tumpat n 1(Ray 1"" ), dan sebahagian dicerminkan daripada antara muka (beam 1" ). Pada sudut kejadian r"< r""< 90 ° pembiasan cahaya tidak berlaku dan jumlah pantulan dalaman berlaku (beam 2" ). Mengehadkan sudut jumlah pantulan dalaman r" sepadan dengan sudut biasan r""= 90° dan, oleh itu,

Mengetahui indeks biasan salah satu media dan menentukan sudut had secara eksperimen, adalah mungkin untuk mengira indeks biasan medium kedua.

nasi. 1.4. Jumlah pantulan dalaman semasa peralihan rasuk daripada medium optik yang lebih tumpat kepada medium optik yang kurang tumpat, n 2 > n 1

Apabila mengukur indeks biasan dengan refraktometer Abbe, kedua-dua kaedah pantulan dalaman total dan kaedah ragut ragut boleh digunakan. Skim optik refraktometer ditunjukkan dalam rajah. 1.5.

nasi. 1.5. Susun atur optik refraktometer Abbe

Bahagian utamanya mengandungi dua prisma segi empat tepat kaca. P1 dan R 2, diperbuat daripada kaca dengan indeks biasan yang tinggi. Dalam konteks prisma, ia kelihatan seperti segi tiga bersudut tegak menghadap satu sama lain dengan hipotenus; jurang antara prisma mempunyai lebar kira-kira 0.1 mm dan berfungsi untuk mengandungi cecair yang dikaji.

Apabila diterangi oleh prisma R 1 dan R 2 dengan cahaya putih, antara muka akan menjadi kabur dan berwarna dalam warna yang berbeza. Untuk mendapatkan imej yang tajam, di hadapan lensa L 2 teleskop meletakkan dua prisma penglihatan langsung P 1 dan P 2(Amici prisma). Setiap prisma terdiri daripada tiga prisma terpaku dengan indeks biasan yang berbeza dan serakan yang berbeza (contohnya, prisma luar diperbuat daripada kaca mahkota, dan prisma tengah diperbuat daripada kaca lempar). Prisma direka bentuk supaya rasuk monokromatik dengan panjang gelombang 5893 Å tidak mengalami pesongan. Peranti sedemikian dipanggil pemampas. L 1- kanta mata dengan skala bacaan yang terletak di satah fokus objektif L 2 .

Laluan sinar apabila bekerja mengikut kaedah ragut ragut ditunjukkan dalam Rajah. 1.6. Cahaya memasuki prisma R 1 di atas tepi EF dan memasuki cecair melalui muka matte ED. Cahaya yang tersebar oleh permukaan matte melalui lapisan cecair dan pada semua sudut yang mungkin (0° £ saya 1£ 90°) jatuh ke tepi AC prisma R 2. Pancaran pandang dalam cecair ( saya 1= 90°) sepadan dengan sudut pengehadan biasan r1. Sinar terbias dengan sudut lebih besar daripada r1 jangan timbul. Atas sebab ini, sudut saya 2 keluar sinar dari muka AB boleh berubah hanya dalam selang dari beberapa nilai saya 2 sehingga 90°.

nasi. 1.6. Laluan rasuk dalam prisma menggunakan kaedah rasuk lintasan

Jika cahaya keluar dari muka AB, melalui kanta menumpu L 1, maka sempadan tajam antara medan terang dan gelap diperhatikan dalam satah fokusnya. Sempadan dilihat dengan kanta L 2. kanta L 1 dan L 2 membentuk skop tompok yang ditetapkan kepada infiniti. Dalam satah fokus biasa mereka terdapat salib yang dibentuk oleh benang nipis. Kedudukan sempadan dalam satah fokus kanta bergantung kepada indeks biasan cecair n. Dengan memutarkan tiub berbanding prisma, adalah mungkin untuk menyelaraskan sempadan antara cahaya dan bayang-bayang dengan pusat salib. Dalam kes ini, ukuran indeks biasan dikurangkan kepada ukuran sudut saya 2 dibentuk oleh normal ke muka AB dan paksi optik teleskop.

Apabila mengukur indeks biasan cecair dengan kaedah jumlah pantulan dalam, prisma R 2 menerangi dari tepi BC(Gamb. 1.7) melalui lubang khas pada selongsong peranti.

nasi. 1.7. Laluan sinar apabila menggunakan kaedah pantulan dalaman total

hujung BC selesai matte. Cahaya dalam kes ini jatuh pada antara muka AC di semua sudut. Pada r1 > r"1 pantulan dalaman total berlaku apabila r1< r" 1 cahaya hanya dipantulkan sebahagian sahaja. Pada masa yang sama, sempadan tajam antara cahaya dan penumbra diperhatikan dalam bidang pandangan paip.

Oleh kerana keadaan yang menentukan nilai sudut had dalam kaedah rasuk ragut dan dalam kaedah jumlah pantulan dalaman adalah sama, kedudukan garis pembahagi dalam kedua-dua kes juga ternyata sama.

Refraktometri dalam farmaseutikal.

Proses mengukur kepekatan pelbagai bahan dengan mengukur biasan dan menentukan indeks biasan mendapat namanya - refraktometri. Instrumen yang menggunakan prinsip refraktometri dalam kerjanya dipanggil refraktometer. Refractometers digunakan secara meluas dalam pelbagai industri: untuk mengenal pasti sebatian kimia, penentuan parameter fiziko-kimia, untuk analisis kuantitatif dan struktur. Dalam industri makanan - untuk mengukur kandungan alkohol dalam produk alkohol, untuk mengawal kandungan gula dalam pengeluaran gula - secara umum, untuk mewujudkan kualiti produk makanan. Dalam farmakologi, refraktometer digunakan untuk menentukan jumlah glukosa dalam cecair biologi dan ubat dalam larutan. Kelebihan kaedah refraktometri analisis kuantitatif kimia ialah kelajuan pengukuran, penggunaan bahan yang rendah dan ketepatan yang tinggi.
Objektif kerja: Kaedah refraktometri sebagai kaedah untuk analisis bahan perubatan. Perkaitan penggunaan dalam farmaseutikal dan, sebagai swasta, di farmasi.

Bahagian teori.
Indeks biasan (indeks biasan) ialah nisbah kelajuan cahaya dalam vakum kepada kelajuan cahaya dalam bahan ujian (indeks biasan mutlak). Indeks biasan bergantung pada suhu dan panjang gelombang cahaya di mana penentuan dibuat. Dalam larutan, indeks biasan juga bergantung kepada kepekatan bahan dan sifat pelarut. Dalam kes ini, dalam amalan, apa yang dipanggil indeks biasan relatif (n) ditentukan, yang dikira sebagai nisbah sinus sudut tuju rasuk (α) kepada sinus sudut biasan (β). ) untuk dua media bersebelahan.
Indeks biasan juga sama dengan nisbah kelajuan perambatan cahaya dalam media ini:

Dalam keadaan makmal, apa yang dipanggil indeks biasan relatif (RI) sesuatu bahan berkenaan dengan udara biasanya ditentukan. RI diukur pada refraktometer pelbagai sistem. Sebelum ini, pengukuran RI paling kerap dilakukan menggunakan, yang berfungsi pada prinsip pantulan dalaman total apabila cahaya melalui antara muka antara dua media dengan indeks biasan yang berbeza. Pada masa kini, refraktometer automatik siri ATAGO RX boleh didapati dengan lebih kerap di makmal.
Julat RI yang diukur apabila diukur dalam cahaya yang dihantar menggunakan , - 1.3000 - 1.7000. Sekiranya perlu untuk menolak sempadan julat, model khas dengan julat rendah atau tinggi digunakan, serta refraktometer Abbe berbilang panjang gelombang.
Julat RI yang diukur apabila diukur pada refraktometer automatik siri RX ialah 1.32500 - 1.70000.
Ketepatan pengukuran indeks biasan mestilah sekurang-kurangnya ±2 10 -4
Nilai indeks biasan bergantung pada sifat bahan, panjang gelombang cahaya, suhu di mana pengukuran dibuat, dan kepekatan bahan dalam larutan. Biasanya, pengukuran indeks biasan dilakukan pada panjang gelombang cahaya 589.3 nm (garisan D spektrum natrium). Tetapi dalam beberapa kes, panjang gelombang yang berbeza digunakan dalam julat dari 450nm hingga 1550nm. Keadaan yang sangat penting untuk menentukan PP ialah pematuhan rejim suhu. Sebagai peraturan, penentuan dijalankan pada 20 darjah Celsius. Pada suhu di atas 20 darjah - nilai PP berkurangan, pada suhu di bawah 20 darjah - nilai PP meningkat.

Pembetulan suhu dikira menggunakan formula:

n 1 \u003d n 20 + (20-T) * 0.0002

Indeks biasan, diukur pada 20° C. dan panjang gelombang cahaya 589.3 nm, dilambangkan dengan indeks n 20 .
Indeks biasan boleh digunakan sebagai pemalar untuk menentukan identiti dan ketulenan ubat-ubatan yang bersifat cecair. Kaedah refraktometri digunakan secara meluas dalam analisis farmaseutikal untuk mengukur kepekatan bahan dalam larutan, yang didapati daripada graf indeks biasan larutan berbanding kepekatan. Pada graf, selang kepekatan dipilih di mana hubungan linear antara indeks biasan dan kepekatan diperhatikan. Kaedah ini boleh digunakan dalam amalan kawalan intra-farmasi.
Kebergantungan indeks biasan pada kepekatan bahan dalam peratus dinyatakan dengan formula:

Di mana n dan n 0 ialah indeks biasan bagi larutan dan pelarut;
C ialah kepekatan bahan dalam larutan;
F ialah faktor indeks biasan.

Indeks biasan larutan ialah jumlah indeks biasan pelarut dan indeks biasan zat terlarut.
Nilai indeks biasan dan faktor untuk kepekatan larutan bahan ubatan yang berbeza diberikan dalam jadual refraktometri, yang tersedia dalam manual untuk kawalan intra-farmasi. Penggunaan jadual sangat memudahkan pengiraan.

Kebergantungan indeks biasan larutan akueus bahan tertentu pada kepekatan:

Penentuan kepekatan bahan dalam larutan.
Dalam refraktometri, dua kaedah digunakan untuk mengira kepekatan bahan dalam larutan daripada indeks biasan yang diukur.

  • Pengiraan kepekatan mengikut formula:

Nilai faktor indeks biasan diambil daripada jadual refraktometri.

  • Pengiraan kepekatan mengikut jadual refraktometri.

Dengan mengukur indeks biasan, nilai kepekatan yang sepadan didapati dalam jadual. Jika indeks biasan yang diukur tidak diberikan dalam jadual, interpolasi dijalankan.
Kaedah refraktometri digunakan untuk mengira larutan pekat.
Larutan pekat ialah larutan berkesan bahan ubat (PM) dengan kepekatan tertentu yang lebih tinggi daripada larutan ini yang ditetapkan di farmasi.
Apabila menyediakan penyelesaian pekat, kepekatan yang hampir tepu harus dielakkan, kerana. apabila suhu larutan menurun, penghabluran bahan terlarut adalah mungkin.
Penyimpangan dibenarkan dalam kepekatan:
dengan kandungan ubat sehingga 20% - tidak lebih daripada ± 2% daripada peratusan yang ditunjukkan;
dengan kandungan ubat lebih daripada 20% - tidak lebih daripada ± 1% daripada peratusan yang ditunjukkan (Peruntukan Kementerian Kesihatan Persekutuan Rusia 10/16/97).
Formula pengiraan untuk membetulkan kepekatan larutan yang dibuat dengan kaedah isipadu jisim.
1) Kepekatan larutan adalah lebih tinggi daripada yang diperlukan.
Isipadu air yang diperlukan untuk mencairkan larutan yang terhasil dikira dengan formula:

Di mana X ialah jumlah air yang diperlukan untuk mencairkan larutan yang disediakan (ml);
A ialah isipadu larutan yang disediakan (ml);
C ialah kepekatan sebenar larutan (%).
2) Kepekatan larutan adalah lebih rendah daripada yang diperlukan.
Jisim ubat untuk menguatkan penyelesaian yang terhasil dikira dengan formula:

Di mana X ialah jisim bahan yang akan ditambah kepada larutan (g);
A ialah isipadu larutan yang disediakan (ml);
B - kepekatan larutan yang diperlukan (%);
C ialah kepekatan sebenar larutan (%);
ρ 20 - ketumpatan larutan pada 20 ° C (g / ml, g / cm 3)

Refractometer paling sesuai untuk farmasi: , NAR/ series, ATAGO.

Refractometer siri NAR atau DR-A1 direka untuk mengukur indeks biasan dan serakan purata cecair tidak menghakis. Ini adalah peranti berkualiti tinggi. Mudah dijaga. Kandungan minimum. Sebenarnya, bahan habis pakai untuk refraktometer ini ialah mentol lampu (sumber cahaya).
Refractometers siri ATAGO atau gunakan:
1. Di institusi perubatan untuk menentukan protein dalam air kencing, serum darah, ketumpatan air kencing, analisis cecair serebrum dan sendi, ketumpatan subretinal dan cecair lain mata. Penggunaan refractometer boleh mengurangkan masa yang dihabiskan untuk pemeriksaan besar-besaran pesakit.
2. Dalam industri farmaseutikal, refraktometer ATAGO boleh digunakan untuk mengkaji larutan akueus pelbagai ubat: kalsium klorida (0% dan 20%); novocaine (0.5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); efedrin (5%); glukosa (5%, 25%, 40%); magnesium sulfat (25%); natrium klorida (10%); kordiamin, dsb.
3. Dalam industri makanan, refraktometer ATAGO digunakan di kilang gula dan roti, kilang konfeksi untuk menganalisis produk dan bahan mentah, produk separuh siap, produk masakan dan tepung, untuk menentukan kandungan lembapan madu (sehingga 30%). Polarimeter ATAGO digunakan secara meluas dalam pengeluaran gula. Polarimeter di kilang gula mengukur kepekatan dan ketulenan gula dalam bit atau tebu pada peringkat menerima bahan mentah.
Untuk menentukan perkadaran pepejal dalam pelbagai mesti (GOST 5900-73), sirap gula-agar, sirap untuk marmalade, marshmallow, krim dan roti halia.
Untuk menentukan pecahan jisim pepejal larut oleh sukrosa (% Brix) dalam buah-buahan dan sayur-sayuran yang diproses, untuk menentukan peratusan lemak dalam makanan pepejal (roti halia, wafer atau produk roti) kepekatan garam.
4. Apabila menservis peralatan, refraktometer ATAGO digunakan untuk menentukan dengan lebih ketepatan kepekatan isipadu cecair anti-penghabluran "IM", yang ditambah kepada bahan api penerbangan dalam jumlah 0.1 hingga 0.3%. Pemprosesan lanjut keputusan dijalankan mengikut "Cadangan metodologi untuk analisis kualiti bahan api dan pelincir dalam penerbangan awam" Bahagian II ms.159. Pengalaman menggunakan refraktometer telah menunjukkan bahawa peranti ini mengurangkan masa dengan ketara dan meningkatkan kebolehpercayaan mendapatkan analisis mengenai peratusan cecair "IM" dalam bahan api penerbangan.

Refractometer makmal automatik terkawal mikropemproses siri RX direka untuk mengkaji kepekatan pelbagai media cecair, kedua-dua kelikatan rendah dan tinggi, tanpa mengira ketelusan dan warna. memberikan ketepatan pengukuran yang tinggi, kawalan suhu yang tepat. Keseluruhan proses pengukuran (pemanasan/penyejukan) berlaku secara automatik. Hanya tekan butang Mula. Peranti secara automatik mengukur indeks biasan sampel larutan, mengira kepekatannya dan memaparkan hasilnya pada skrin LCD digital. dilengkapi dengan skrin, yang dibuat menggunakan teknologi "Skrin sentuh" ​​- skrin sentuh, semua kawalan peranti dijalankan dari skrin. Refractometer automatik siri RX boleh memanaskan/menyejukkan sampel disebabkan oleh unsur Peltier terbina dalam dan menggunakan fungsi pampasan suhu automatik semasa pengukuran. Peranti yang sesuai untuk ahli farmasi dari siri ini ialah refraktometer automatik dan.

Penentuan kepekatan alkohol dalam bentuk dos dengan kaedah refraktometri.
Etil alkohol (etanol, Spiritus aethylicus) adalah salah satu pelarut organik yang paling banyak digunakan dalam amalan perubatan dan farmaseutikal. Etanol mempunyai sifat bakteriostatik dan bakterisida. Ia digunakan secara meluas untuk mendapatkan tincture, ekstrak, bentuk dos untuk kegunaan luaran. Kualiti larutan alkohol bergantung kepada kepekatan alkohol di mana ubat itu dibubarkan. Dalam setiap kes, kepekatan optimum diperlukan di mana bahan ubat tidak akan mendakan. Oleh itu, larutan air-alkohol disediakan dengan kepekatan alkohol yang berbeza. Kandungan kuantitatif etil alkohol mudah ditentukan oleh kaedah refraktometri. Terdapat hubungan yang jelas antara kepekatan etanol dan indeks biasan. Adalah diketahui bahawa indeks biasan bergantung pada suhu, panjang gelombang cahaya, sifat bahan dan pelarut, dan kepekatan bahan. Jadi, indeks biasan larutan alkohol dari 1% hingga 70% mempunyai ciri linear, yang bermaksud bahawa anda boleh dengan mudah mengukur kepekatan dengan refraktometer. ATAGO mengeluarkan refraktometer khas untuk mengukur kepekatan alkohol. Secara umum, ini adalah refraktometer biasa, tetapi faktor pembetulan khas "dijahit" ke dalam pemproses, yang membolehkan anda segera memaparkan kepekatan larutan air-alkohol pada paparan, memintas indeks biasan. Pada kepekatan 70% hingga 96% - pergantungan adalah tidak linear. Oleh itu, kaedah refraktometri boleh menentukan kekuatan alkohol dalam julat dari 1% hingga 70%.

Bahagian praktikal.
Pertimbangkan penggunaan refraktometer dalam pembuatan dan analisis larutan gliserol 10% untuk suntikan: Larutan gliserol 10% Gliserol (dari segi kontang) 100 g
1. Natrium klorida 9.0 g Air sehingga 1 liter.

Pembuatan. Gliserin (gred tertinggi, dinamit) dibeli daripada pembekal dengan kandungan kuantitatif 86-90%, 94-98% atau lebih. Oleh itu, untuk mengira jumlah gliserol awal, adalah perlu untuk mengetahui dengan tepat apakah pecahan jisim bahan kontang di dalamnya. Refractometer digunakan untuk mengukur kepekatan gliserol dengan tepat. Indeks biasan gliserol asal n=1.4569 sepadan dengan pecahan jisim bahan kontang 89%. Jumlah awal gliserin yang diperlukan untuk membuat penyelesaian, mengikut resipi 68:
2. Berat gliserin = 100 g / 0.89 = 112.36 g.

Penentuan kuantitatif gliserol dalam larutan. Kami mengira kepekatan gliserol:
C glitz = / F glitz,

di mana n ialah indeks biasan larutan;
n 0 - indeks biasan air yang disucikan, diukur pada suhu yang sama;
C NaCl - kepekatan natrium klorida dalam larutan, ditentukan oleh kaedah argentometri;
F NaCl ialah faktor indeks biasan larutan natrium klorida untuk kepekatan yang ditemui;
F gliserin ialah faktor biasan bagi larutan gliserol 10% (0.001156).

Dalam industri farmaseutikal, refraktometer ATAGO boleh digunakan untuk mengkaji larutan akueus pelbagai ubat: kalsium klorida (0% dan 20%); novocaine (0.5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); efedrin (5%); glukosa (5%, 25%, 40%); magnesium sulfat (25%); natrium klorida (10%); kordiamin, dsb.

Nota:
Jika bagi salah satu bahan yang termasuk dalam larutan, faktor indeks biasan tidak diketahui atau kepekatannya yang tidak ketara tidak membenarkan mendapatkan data yang tepat, maka penyelesaian kawalan disediakan yang mengandungi bahan ini dalam kepekatan yang ditentukan oleh kaedah titrimetri.
didapati permohonan dalam semua industri Persekutuan Rusia. Refraktometer dan polarimeter ATAGO dimasukkan ke dalam daftar alat pengukur negeri Persekutuan Rusia. Ini membolehkan penggunaan peranti ATAGO di kawasan pengeluaran yang paling dikawal ketat - seperti, contohnya, farmaseutikal.

tujuan kerja : kajian tentang pergantungan indeks biasan larutan gula pada kepekatannya.

Aksesori: refractometer IRF - 22, satu set penyelesaian pelbagai kepekatan.

Soalan kawalan

1. Hukum pantulan cahaya.

2. Hukum biasan cahaya. indeks biasan.

3. Refleksi menyeluruh. Mengehadkan sudut pantulan total.

4. Laluan sinar dalam prisma segi tiga. Pemandu cahaya.

Menyiapkan kerja

Refractometer digunakan untuk menentukan dengan cepat indeks biasan cecair yang diambil dalam kuantiti yang kecil, indeks biasannya terletak di antara 1.3 - 1.7.

Skim optik interferometer ditunjukkan dalam Rajah 1.

Cahaya, yang dipantulkan daripada cermin 1, melalui prisma penerang 2, lapisan nipis cecair dan prisma pengukur 3. Kemudian ia memasuki kanta 6 melalui kaca pelindung 4 dan pemampas serakan 5, melalui jumlah prisma pantulan 7, plat silang 8 dan melalui kanta mata teleskop 9 mengenai mata pemerhati. Skala peranti diterangi dengan cermin dan ditayangkan oleh sistem prisma dalam satah fokus kanta mata, supaya sempadan cahaya dan bayang, silang dan skala kelihatan serentak dalam bidang pandangan. Untuk mencari sempadan antara cahaya dan bayang-bayang dan menyelaraskannya dengan bulu salib, kepala pengukur boleh diputar mengelilingi paksi mendatar menggunakan skru yang terletak pada panel hadapan peranti.

1. Letakkan penerang supaya cahaya jatuh pada cermin pencahayaan skala dan pada tepi prisma penerang. Dengan memutarkan kanta mata, skala dan bulu silang difokuskan.

2. Tarik bahagian atas kepala penyukat dengan prisma bercahaya dan sapukan 2-3 titis air suling pada muka prisma penyukat yang digilap. Selepas itu, letakkan prisma pencahayaan di tempatnya. Cecair yang disiasat harus menempati seluruh celah antara muka prisma.

3. Memusingkan tombol untuk memusingkan kepala pengukur, seseorang mencapai rupa sempadan medan terang dan gelap dalam bidang pandangan. Pewarnaan antara muka dihapuskan oleh pemampas.

4. Jajarkan antara muka dengan garis silang dan rekodkan bacaan yang sepadan dengan pikap ini pada skala kepekatan dan indeks biasan.

5. Kemudian ukur kepekatan dan indeks biasan semua larutan yang diketahui kepekatannya dan bina graf indeks biasan berbanding kepekatan gula.

6. Tentukan indeks biasan larutan yang tidak diketahui kepekatannya dan tentukan kepekatannya daripada graf.

Selesaikan masalah.

1. Pancaran cahaya keluar dari turpentin ke udara. Sudut pengehad jumlah pantulan untuk rasuk ini ialah . Tentukan indeks biasan turpentin.

2. Seorang lelaki dari bot memeriksa objek yang terletak di dasar takungan. Tentukan kedalamannya jika, apabila menentukan "dengan mata" dalam arah menegak, kedalaman takungan kelihatan 1.5 m.

3. Sudut pengehad jumlah pantulan pada antara muka cecair kaca ialah . Tentukan indeks biasan cecair jika indeks biasan kaca ialah 1.5.

KERJA 9

DEFINISI MALAR STEFAN-BOLTZMANN DAN MALAR PLANCK

tujuan kerja : kebiasaan dengan kaedah optik untuk mengukur suhu dan menentukan pemalar Stefan-Boltzmann dan pemalar Planck.

Aksesori: pyrometer filamen yang hilang, sumber arus, lampu pijar, pengatur voltan fasa tunggal.

Soalan kawalan

1. Apakah yang dipanggil sinaran haba? sifat-sifatnya.

2. Apakah yang dipanggil fluks sinaran?

3. Apakah kecerahan tenaga?

4. Apakah badan hitam sepenuhnya?

5. Peraturan Prevost. undang-undang Kirchhoff.

6. Undang-undang Stefan-Boltzmann.

7. Undang-undang anjakan Wien.

8. Formula Planck.

9. Pyrometri optik.

pengenalan

Dalam kerja ini, suhu kecerahan ditentukan. Untuk tujuan ini, pyrometer filamen yang hilang digunakan. Gambarajah skematik peranti ditunjukkan dalam Rajah 1. Menggunakan objektif 5, imej permukaan bercahaya badan yang dikaji adalah sejajar dengan satah filamen lampu fotometrik 4. Filamen dan imej badan adalah dilihat melalui kanta mata 1 dan penapis cahaya 3, yang menghantar cahaya dengan panjang gelombang = 660 nm.

Kecerahan benang boleh dilaraskan dengan menukar arus yang mengalir melaluinya menggunakan reostat, krustasea yang dipaparkan dalam bentuk cincin 2 di sekeliling kanta mata.

Semasa pengukuran, arus melalui benang dipilih supaya ia tidak kelihatan pada latar belakang permukaan badan yang sedang dikaji, i.e. supaya ketumpatan sinaran spektrum filamen dan badan yang dikaji adalah sama untuk cahaya monokromatik dengan panjang gelombang .

Skala ammeter pyrometer ditentukur terlebih dahulu mengikut sinaran badan hitam. Oleh itu, dengan bantuan pyrometer sedemikian, adalah mungkin untuk menentukan suhu kecerahan badan.

Jika sinaran berlaku dalam medium yang suhunya , maka fluks tenaga yang dikeluarkan oleh badan setiap unit masa akibat sinaran akan sama dengan

, 1.9

di mana T ialah suhu badan, S ialah luas permukaannya.

Dalam kerja ini, filamen tungsten mentol lampu pijar yang dipanaskan oleh arus elektrik diambil sebagai pemancar haba. Kuasa digunakan pada filamen untuk memastikan suhu tetap. Sebahagian daripada kuasa ini dikeluarkan dalam bentuk haba disebabkan oleh kekonduksian haba medium, dan selebihnya mengimbangi kuasa yang dipancarkan. Dan supaya kita boleh menulis

, 2.9

di mana adalah pekali yang mengambil kira kehilangan tenaga akibat kekonduksian terma. Menyamakan bahagian yang betul bagi ungkapan 1.9 dan 2.9, anda boleh mendapatkan:

, 3 .9

di mana U ialah voltan pada lampu, I ialah arus di dalamnya, T ialah suhu filamen yang diukur oleh pyrometer (suhu kecerahan).

Dalam masalah ini, seperti yang ditunjukkan oleh pengalaman, kita boleh mengandaikan bahawa walaupun dari ungkapan 3.9 kita boleh mencari

, 4.9

di mana T ialah suhu kecerahan,

Suhu bilik,

S ialah luas filamen lampu,

U dan I ialah voltan pada lampu dan arus di dalamnya.

Mengetahui pemalar Stefan-Boltzmann dan pemalar Boltzmann, kita boleh menentukan pemalar Planck

, 5.9

di manakah kelajuan cahaya dalam vakum,

ialah pemalar Boltzmann.

Menyiapkan kerja.

Hidupkan pemasangan dalam rangkaian dan gunakan voltan 60 - 80 V pada lampu.

Fokuskan imej filamen lampu fotometrik. Sahkan bahawa imej filamen lampu fotometrik ditumpangkan pada imej filamen lampu yang diuji.

Dengan menekan butang K dan memutarkan gelang pyrometer, pilih arus dalam lampu fotometrik supaya imejnya hilang pada latar belakang filamen lampu yang sedang dikaji.

Pada skala pyrometer, tentukan suhu kecerahan filamen lampu. Catatkan keputusan pengukuran dalam Jadual 1.

2. Fluks sinaran badan hitam sepenuhnya ialah 10 kW, ketumpatan spektrum maksimum kecerahan tenaga jatuh pada panjang gelombang 0.8 mikron. Tentukan luas permukaan pemancar.

3. Tentukan pekali kekelabuan jasad, yang mana suhu yang diukur oleh pyrometer sinaran ialah 1400 K, manakala suhu sebenar badan ialah 3200 K.

Kerja 1. Penentuan jarak fokus dan kuasa optik

kanta menumpu dan mencapah …………………………………. satu

Kerja 2. Gangguan cahaya ……………………………………………………… 4

Kerja 3. Pembelauan cahaya…………………………………………………………………. 7

Kerja 4. Kisi pembelauan…………………………………………………… 11

Kerja 5. Mengkaji kesan fotoelektrik ……………………………………………………….. 13

Kerja 6. Menentukan panjang gelombang cahaya menggunakan pembelauan

grid……………………………………………………………… 16

Kerja 7. Pengesahan undang-undang Malus…………………………………………………… 19

Kerja 8. Penentuan indeks biasan larutan gula

dan kepekatannya dalam larutan menggunakan refraktometer IRF - 22 ... 20

Kerja 9. Penentuan pemalar Stefan-Boltzmann dan pemalar

Papan ……………………………………………………….. 22

Penentuan refraktometri kepekatan alkohol dalam bentuk dos

Etil alkohol (etanol, Spiritus aethylicus) adalah salah satu pelarut organik yang paling banyak digunakan dalam amalan perubatan dan farmaseutikal. Etanol mempunyai sifat bakteriostatik dan bakterisida. Ia digunakan secara meluas untuk mendapatkan tincture, ekstrak, bentuk dos untuk kegunaan luaran. Kualiti larutan alkohol bergantung kepada kepekatan alkohol di mana ubat itu dibubarkan. Dalam setiap kes, kepekatan optimum diperlukan di mana bahan ubat tidak akan mendakan. Oleh itu, larutan air-alkohol disediakan dengan kepekatan alkohol yang berbeza. Kandungan kuantitatif etil alkohol boleh ditentukan dengan kaedah kimia dan fizikal. Kaedah fizikal untuk menentukan kandungan kuantitatif etil alkohol adalah berdasarkan hubungan antara kepekatan alkohol dan takat didih, ketumpatan, tegangan permukaan, indeks biasan (pembiasan). Kaedah analisis refraktometri terdiri daripada menentukan kepekatan alkohol dalam larutan air-alkohol menggunakan indeks biasan (pembiasan) nD. Indeks biasan bergantung pada suhu, panjang gelombang cahaya, sifat bahan dan pelarut, dan kepekatan bahan. Telah terbukti secara eksperimen bahawa indeks biasan larutan alkohol-air daripada 1% kepada 70% meningkat, daripada 70% kepada 80%> - peningkatan tidak ketara, daripada 80% kepada 90% - peningkatan tidak dikesan, dan daripada 90% hingga 96% - memperoleh nilai negatif. Oleh itu, kaedah refraktometri boleh menentukan kekuatan alkohol dalam julat dari 1% hingga 70%.

Penggunaan refraktometri dalam pembuatan dan analisis larutan gliserol 10% untuk suntikan

Larutan gliserin 10% - 1000 ml Gliserin 100.0 g (dari segi kontang)

1. Natrium klorida 9.0 g air untuk suntikan sehingga 1 l Pembuatan. Gliserin (gred tertinggi, dinamit) berasal dari pengilang dengan kandungan kuantitatif 86 - 90% dan 94 - 98% atau lebih. Oleh itu, untuk mengira jumlah gliserol awal, adalah perlu untuk mengetahui dengan tepat apakah pecahan jisim bahan kontang di dalamnya. Untuk tujuan ini, memohon refraktometri. Indeks biasan gliserol asal n = 1.4569 sepadan dengan pecahan jisim bahan kontang sebanyak 89% (atau 0.89). Jumlah awal gliserin (m glitz, g), yang diperlukan untuk membuat penyelesaian mengikut resipi 68:

2. m gliserin = 100 g / 0.89 = 112.36 g Penentuan kuantitatif gliserol dalam larutan. Kami mengira kepekatan gliserol:

C glitz = / F glitz, n ialah indeks biasan larutan;

n0 - indeks biasan air yang disucikan, diukur pada suhu yang sama C NaCl - kepekatan natrium klorida dalam larutan, ditentukan oleh kaedah argentometri F NaCl - faktor indeks biasan larutan natrium klorida untuk kepekatan yang ditemui F glise - faktor biasan daripada 10% larutan gliserin (0.001156)

Nota:

Jika bagi salah satu bahan yang termasuk dalam larutan, faktor indeks biasan tidak diketahui atau kepekatannya yang kecil tidak membenarkan mendapatkan data yang tepat, maka penyelesaian kawalan disediakan yang mengandungi bahan ini dalam kepekatan yang ditentukan oleh kaedah titrimetri.

Natrium bromida 2.0

Magnesium sulfat 5.0

Larutan glukosa 20% - 200.0 ml Dalam kes ini, natrium bromida ditentukan oleh kaedah argentometri (titran - larutan perak nitrat 0.1 N, penunjuk - biru bromofenol), magnesium sulfat - dengan kaedah kompleksometri (titran - larutan 0.05 M Trilon B , campuran penunjuk khas kromium-hitam berasid). Glukosa dengan kehadiran natrium bromida adalah dinasihatkan untuk menentukan refraktometrik kaedah. Pengiraan kandungan glukosa dalam peratus (С glk) dilakukan mengikut formula:

С glk = / F glk, di mana n ialah indeks biasan larutan n0 ialah indeks biasan air tulen, diukur pada suhu yang sama С nabr ialah kepekatan natrium bromida dalam larutan, ditentukan oleh kaedah F nabr ialah faktor indeks biasan larutan natrium bromida untuk kepekatan ditemui C mgso4 - kepekatan magnesium sulfat (mgso4 * 7H20) dalam larutan, ditentukan oleh kompleksometri F mgso4 - faktor indeks biasan larutan untuk kepekatan ditemui F glk - faktor indeks biasan daripada larutan glukosa Larutan glukosa 10% - 100 ml.

Ketulenan.

Kuantiti.

Dijalankan dengan refraktometri.

Indeks biasan glukosa: 1.3473.

Mengikut jadual refraktometri, kita dapati bahawa faktor biasan F untuk larutan glukosa ialah 0.00142, indeks biasan air ialah 1.333.

C \u003d (1.3473 - 1.3330) / 0.00142 \u003d 10.07%

Sisihan relatif:

10,07 - 10/10 *100% = 0,7 %

Toleransi + - 2%

Pengeluaran.

· Larutan magnesium sulfat 25% - 100 ml.

Ketulenan.

Ion magnesium:


ion sulfat:

Kuantiti.

Indeks biasan yang diukur ialah 1.3551.

Kami mencari nilai terdekat dalam jadual refraktometri - 1.3550 dan 1.3560.

Mereka sepadan dengan kepekatan 24.7% dan 25.92%.

Kami mengira berapa banyak perubahan kepekatan apabila pembiasan berubah sebanyak 0.0001:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

Oleh itu, indeks biasan 1.3551 sepadan dengan kepekatan:

24,7% + 0,122% = 24,82%.

Sisihan yang dibenarkan menurut perintah No. 305 dari 10/16/97 ialah + -2%

Sisihan relatif:

24,82-25/25 * 100% = 0,7 %

Pengeluaran.

Selaras dengan Perintah No. 305 dari 10/16/97, sisihan adalah dalam kadar sisihan yang dibenarkan. Bentuk dos disediakan dengan memuaskan.

· Natrium bromida 2.0

Magnesium sulfat 5.0

Larutan glukosa 20% - 200 mlKetulenan.

Ion magnesium:

Kepada 2-3 titis larutan tambah 1 ml air, 0.5 ml larutan ammonium klorida, natrium fosfat dan ammonia; mendakan kristal putih terbentuk, larut dalam asid asetik cair dan tidak larut dalam larutan ammonia berlebihan.


ion sulfat:

Kepada 2-3 titis larutan tambah 3-5 titis air dan 2-3 titis larutan barium klorida; mendakan terbentuk yang tidak larut dalam asid mineral cair.

Glukosa:

0.05-1 g campuran dibubarkan dalam 1-2 ml air, 2-3 titis larutan perhydrol dan ammonia ditambah dan direbus selama 2-3 minit.

Selepas penyejukan, 1 ml reagen Fehling ditambah dan dipanaskan semula.

Reagen Fehling terdiri daripada 2 larutan. Penyelesaian No. 1 ialah larutan akueus kuprum sulfat, diasidkan dengan asid sulfurik. Penyelesaian #2 ialah larutan alkali kalium natrium tartrat. Reagen ialah campuran dengan isipadu yang sama bagi kedua-dua larutan. Mendakan merah bata terbentuk.

Skema tindak balas lihat muka surat 15.

Natrium bromida:

ion natrium:

Sebilangan kecil LF ditambah pada nyalaan penunu menjadikannya kuning.

Ion bromida:

0.5 ml LF dimasukkan ke dalam tabung uji, 2-3 titis asid hidroklorik cair, 3-5 titis larutan kloramine, 1 ml kloroform ditambah dan digoncang.

Kami memerhatikan pewarnaan lapisan kloroform dalam warna kuning.


Kuantiti.

Penentuan kuantitatif natrium bromida:

Argentometri.

0.5 ml larutan ujian dimasukkan ke dalam vial penisilin, 2 titis kalium kromat ditambah, dititrasi dengan larutan perak nitrat 0.1 M sehingga mendakan menjadi perang jingga.

x = (0.01029 x 0.49 x 100%) / 0.5 = 1.0%

Kuantifikasi magnesium sulfat:

Kompleksometri.

Kaedah Kuantifikasi:

0.5 ml larutan ujian dimasukkan ke dalam botol penisilin, 1-2 titik penunjuk asid kromium hitam ditambah. Titrasi dengan larutan Trilon B sehingga warna berubah daripada ungu kepada biru. Tambah penimbal ammonia untuk mengekalkan pH medium.




x = (0.01232 x 1.0 x 100%) / 0.5 = 2.46%

Toleransi (pr. No. 305) ± 5%

Sisihan relatif: 2.46 - 2.5 / 2.5 * 100% = 1.44%

Kuantifikasi glukosa adalah dinasihatkan untuk menjalankan refraktometrik.


C \u003d (1.3651 - (1.333 + 1 * 0.00131 + 2.46 * 0.00095) / 0.00142 \u003d 19.8%

Toleransi: + - 5%

Sisihan relatif:

19,8 - 20/20 *100% = 1 %

Pengeluaran.

Selaras dengan Perintah No. 305 dari 10/16/97, sisihan adalah dalam kadar sisihan yang dibenarkan. Bentuk dos disediakan dengan memuaskan.

· Asid askorbik 0.1

Glukosa 0.5

Ketulenan:

Asid askorbik:

0.05 - 1 g campuran dibubarkan dalam 1-2 ml air, 1-2 titis larutan ammonia perak nitrat ditambah. Mendakan gelap jatuh.


Glukosa:

0.05-1 g campuran dibubarkan dalam 1-2 ml air, 2-3 titis larutan perhydrol dan ammonia ditambah dan direbus selama 2-3 minit. Selepas penyejukan, 1 ml reagen Fehling ditambah dan dipanaskan semula. Reagen Fehling terdiri daripada 2 larutan. Penyelesaian No. 1 ialah larutan akueus kuprum sulfat, diasidkan dengan asid sulfurik. Penyelesaian #2 ialah larutan alkali kalium natrium tartrat. Reagen ialah campuran dengan isipadu yang sama bagi kedua-dua larutan. Mendakan merah bata terbentuk.

Skema tindak balas lihat muka surat 15.

Kuantiti:

Asid askorbik 0.05 g serbuk dilarutkan dalam 1-2 ml air dan dititrasi dengan larutan natrium hidroksida 0.1 N sehingga warna merah jambu diperolehi (phenolphthalein ialah penunjuk).


Glukosa 0.3 g serbuk dibubarkan dalam 1-1.5 ml air, isipadu diselaraskan kepada 2 ml dengan air, dan indeks biasan larutan dan air ditentukan.

Jika 4.25 ml 0.1 mol/l larutan natrium hidroksida (K=1.01) digunakan untuk pentitratan asid askorbik dalam sampel seberat 0.05 g (a1) (M = 176.13 g / mol), dan indeks biasan larutan yang diperoleh dengan melarutkan sampel seberat 0.3 g dalam 2.0 ml air (a2) - 1.3544

Faktor indeks biasan larutan asid askorbik (F1) - 0.00160; glukosa kontang (F2) - 0.00142. Indeks biasan air ialah 1.333. Berdasarkan keputusan pentitratan, adalah perlu untuk mengira kandungan asid askorbik (m1) dari segi jisim serbuk mengikut preskripsi (P).

Faktor kesetaraan asid askorbik dalam kaedah peneutralan ialah 1.

Titer natrium hidroksida untuk asid askorbik:


Kemudian, kepekatan asid askorbik (C1) dalam larutan yang disediakan untuk refraktometri dikira mengikut formula:

Pengeluaran.

Selaras dengan Perintah No. 305 dari 10/16/97, sisihan adalah dalam kadar sisihan yang dibenarkan. Bentuk dos disediakan dengan memuaskan.

Kesimpulan daripada perkara di atas adalah seperti berikut:

Kaedah analisis refraktometri, mudah, cepat dan mudah. Tetapi ia adalah yang paling penting untuk industri makanan dan perubatan (contohnya, untuk penentuan protein).