Kvalitativ kjemisk analyse. Kjemiske metoder for kvalitativ analyse

. Mål, mulige metoder. Kvalitativ kjemisk analyse uorganiske og organiske stoffer

Kvalitativ analyse har sin egen hensikt gjenkjenning visse stoffer eller deres komponenter i det analyserte objektet. Deteksjon utføres av identifikasjon stoffer, det vil si å fastslå identiteten (likeheten) til AS-en til det analyserte objektet og den kjente AS-en til de bestemte stoffene under betingelsene for den anvendte analysemetoden. For å gjøre dette undersøker denne metoden foreløpig referansestoffer (avsnitt 2.1), der tilstedeværelsen av stoffene som skal bestemmes er kjent. For eksempel er det funnet at tilstedeværelsen spektral linje med en bølgelengde på 350,11 nm i emisjonsspekteret til legeringen, når spekteret er eksitert elektrisk lysbue, indikerer tilstedeværelsen av barium i legeringen; blåheten til en vandig løsning når stivelse tilsettes er en AC for tilstedeværelsen av I2 i den og omvendt.

Kvalitativ analyse går alltid foran kvantitativ.

For tiden utføres kvalitativ analyse av instrumentelle metoder: spektral, kromatografisk, elektrokjemisk, etc. Kjemiske metoder brukes på separate instrumentelle stadier (prøveåpning, separering og konsentrasjon, etc.), men noen ganger ved hjelp av kjemisk analyse er det mulig å oppnå resultater enklere og raskere, for eksempel å fastslå tilstedeværelsen av dobbelt- og trippelbindinger i umettede hydrokarboner når de passerer dem bromvann eller vannløsning KMnO 4 . I dette tilfellet mister løsningene fargen.

En detaljert kvalitativ kjemisk analyse gjør det mulig å bestemme de elementære (atomære), ioniske, molekylære (materiale), funksjonelle, strukturelle og fasesammensetningene av uorganiske og organiske stoffer.

Ved analyse av uorganiske stoffer er elementære og ioniske analyser av primær betydning, siden kunnskap om den elementære og ioniske sammensetningen er tilstrekkelig til å fastslå materialsammensetning uorganiske stoffer. Egenskapene til organiske stoffer bestemmes av deres elementære sammensetning, men også av deres struktur, tilstedeværelsen av forskjellige funksjonelle grupper. Derfor har analysen av organiske stoffer sine egne spesifikasjoner.

Kvalitativ kjemisk analyse basert på systemet kjemiske reaksjoner, karakteristisk for gitt stoff- separasjon, separasjon og deteksjon.

Følgende krav gjelder for kjemiske reaksjoner i kvalitativ analyse.

1. Reaksjonen skal fortsette nesten umiddelbart.

2. Reaksjonen må være irreversibel.

3. Reaksjonen må være ledsaget av en ekstern effekt (AS):

a) en endring i fargen på løsningen;

b) dannelse eller oppløsning av et bunnfall;

c) utslipp av gassformige stoffer;

d) flammefarging osv.

4. Reaksjonen bør være sensitiv og om mulig spesifikk.

Reaksjoner som gjør det mulig å oppnå en ytre effekt med en analytt kalles analytisk , og stoffet tilsatt for dette - reagens . Analytiske reaksjoner utført mellom faste stoffer, er klassifisert som reaksjoner tørr måte ", og i løsninger -" våt måte ».

"Tørrrute"-reaksjonene inkluderer reaksjoner utført ved å male et fast teststoff med et fast reagens, samt ved å oppnå fargede glass (perler) ved å smelte sammen visse elementer med boraks.

Mye oftere utføres analysen "våt måte", hvor analytten overføres til løsning. Reaksjoner med løsninger kan utføres reagensrør, drypp og mikrokrystallinsk metoder. I reagensglass semi-mikroanalyse utføres den i reagensrør med en kapasitet på 2-5 cm 3 . For å skille ut bunnfallene brukes sentrifugering, og inndamping utføres i porselenskopper eller digler. Dråpeanalyse (N.A. Tananaev, 1920) utføres på porselensplater eller strimler av filtrert papir, og oppnår fargereaksjoner ved å tilsette en dråpe av en reagensløsning til en dråpe av en løsning av et stoff. Mikrokrystallinsk analyse er basert på påvisning av komponenter gjennom reaksjoner som danner forbindelser med en karakteristisk farge og form av krystaller observert under et mikroskop.

For kvalitativ kjemisk analyse brukes alle kjente typer reaksjoner: syre-base, redoks, nedbør, kompleksdannelse og andre.

Kvalitativ analyse av løsninger av uorganiske stoffer reduseres til påvisning av kationer og anioner. For denne bruken er vanlig Og privat reaksjoner. Generelle reaksjoner gir en lignende ytre effekt (AC) med mange ioner (for eksempel dannelse av utfellinger av sulfater, karbonater, fosfater etc. av kationer), og private reaksjoner med 2-5 ioner. Hvordan mindre antall ioner gir et lignende AS, jo mer selektiv (selektiv) blir reaksjonen vurdert. Reaksjonen kalles spesifikk når det lar ett ion bli oppdaget i nærvær av alle de andre. Spesifikt, for eksempel, for ammoniumionet er reaksjonen:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

Ammoniakk oppdages ved lukt eller av den blå fargen på et rødt lakmuspapir dynket i vann og plassert over et reagensrør.

Selektiviteten til reaksjoner kan økes ved å endre deres betingelser (pH) eller ved å bruke maskering. maskering er å redusere konsentrasjonen av forstyrrende ioner i løsningen under grensen for deteksjonen, for eksempel ved å binde dem til fargeløse komplekser.

Hvis sammensetningen av den analyserte løsningen er enkel, analyseres den etter maskering brøkdel vei. Det består i påvisning av ett ion i en hvilken som helst sekvens i nærvær av alle de andre ved hjelp av spesifikke reaksjoner som utføres i separate deler av den analyserte løsningen. Siden det er få spesifikke reaksjoner, når man analyserer en kompleks ionisk blanding, bruker man systematisk vei. Denne metoden er basert på separering av en blanding i grupper av ioner med lignende kjemiske egenskaper ved å omdanne dem til utfellinger ved hjelp av gruppereagenser, og gruppereagensene virker på samme del av den analyserte løsningen iht. bestemt system, i en strengt definert sekvens. Utfellinger separeres fra hverandre (for eksempel ved sentrifugering), oppløses deretter på en bestemt måte og en rekke løsninger oppnås, noe som gjør det mulig å oppdage et individuelt ion i hver ved en spesifikk reaksjon på det.

Det er flere systematiske analysemetoder, oppkalt etter gruppereagensene som brukes: hydrogensulfid, syre-base, ammoniakk-fosfat og andre. Den klassiske hydrogensulfidmetoden er basert på separering av kationer i 5 grupper ved å oppnå deres sulfider eller svovelforbindelser når de utsettes for H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS under forskjellige forhold.

Mer utbredt, tilgjengelig og trygg er syre-base-metoden, hvor kationer deles inn i 6 grupper (tabell 1.3.1.). Gruppenummeret indikerer rekkefølgen av eksponering for reagenset.

Tabell 1.3.1

Klassifisering av kationer etter syre-base-metoden

Gruppenummer	Kationer	Gruppereagens	Løselighet av forbindelser
Jeg	Ag+, Pb2+, Hg22+	2 MCl	Klorider er uløselige i vann
II	Ca2+, Sr2+, Ba2+	1MH2SO4	Sulfater er uløselige i vann
III	Zn 2+ , Al 3+ , Cr 3+ , Sn 2+ , Si 4+ ,​As	4MNaOH	Hydroksider er amfotere, løselige i overskudd av alkali
IV	Mg 2+ , Mn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Bi 3+ , Sb 3+ , Sb 5+	25 % NH 3	Hydroksider er uløselige i overskudd av NaOH eller NH 3
Gruppenummer	Kationer	Gruppereagens	Løselighet av forbindelser
V	Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+	25 % NH 3	Hydroksider løses opp i overskudd av NH 3 med dannelse av komplekse forbindelser
VI	Na+, K+, NH4+	Nei	Klorider, sulfater, hydroksyder er løselige i vann

Anioner i analysen forstyrrer i utgangspunktet ikke hverandre, derfor brukes gruppereagenser ikke for separasjon, men for å kontrollere tilstedeværelsen eller fraværet av en bestemt gruppe anioner. Det er ingen konsekvent klassifisering av anioner i grupper.

Mest på en enkel måte de kan deles inn i to grupper med hensyn til Ba 2+-ionet:

a) gir svært løselige forbindelser i vann: Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - , S 2- , NO 2 2- , NO 3 3- , MnO 4- , CH 3 COO - , ClO 4 - , Cl03-, ClO-;

b) gir dårlig løselige forbindelser i vann: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , Cr042-, PO43-, As043-, As033-.

Kvalitativ kjemisk analyse av organiske stoffer er delt inn i elementært , funksjonell , strukturell Og molekylært .

Analysen starter med fortester av organisk materiale. For faste stoffer, mål t smelte. , for væske - t kip eller , brytningsindeks. molar masse bestemt av en reduksjon i t frosset eller en økning i t balle, det vil si ved kryoskopiske eller ebullioskopiske metoder. En viktig egenskap er løselighet, på grunnlag av hvilken det er klassifiseringsordninger for organiske stoffer. For eksempel, hvis et stoff ikke løses opp i H 2 O, men løses opp i en 5% NaOH eller NaHCO 3-løsning, så tilhører det en gruppe stoffer som inkluderer sterke organiske syrer, karboksylsyrer med mer enn seks karbonatomer, fenoler med substituenter i orto- og para-posisjoner, -diketoner.

Tabell 1.3.2

Reaksjoner for identifikasjon av organiske forbindelser

Tilkoblingstype	Funksjonell gruppe involvert i reaksjonen	Reagens
Aldehyd	C = O	a) 2,4 - dinitrofenylhydrozid b) hydroksylaminhydroklorid c) natriumhydrogensulfat
Amin	- NH2	EN) salpetersyre b) benzensulfoklorid
aromatisk hydrokarbon	Azoksybenzen og aluminiumklorid
Keton	C = O	Se aldehyd
umettet hydrokarbon	- C \u003d C - - C ≡ C -	a) KMnO 4-løsning b) Br 2-løsning i CCL 4
Nitroforbindelse	- NR 2	a) Fe (OH) 2 (Mohrs salt + KOH) b) sinkstøv + NH 4 Cl c) 20 % NaOH-løsning
Alkohol	(R)-OH	a) (NH 4) 2 b) ZnCl 2 løsning i HCl c) jodsyre
Fenol	(Ar)-OH	a) FeCl 3 i pyridin b) bromvann
Eter er enkelt	(R΄)- ELLER	a) jodvannsyre b) bromvann
Eterkompleks	(R΄) - COOR	a) NaOH (eller KOH) løsning b) hydroksylaminhydroklorid

Elementanalyse oppdager elementer som inngår i molekylene til organiske stoffer (C, H, O, N, S, P, Cl, etc.). I de fleste tilfeller organisk materiale spaltes, nedbrytningsproduktene løses opp, og elementene i den resulterende løsningen bestemmes som i uorganiske stoffer. For eksempel, når nitrogen påvises, blir prøven smeltet sammen med kaliummetall for å danne KCN, som behandles med FeSO 4 og omdannes til K 4 . Ved å tilsette til sistnevnte en løsning av Fe 3+ ioner, oppnås prøyssisk blå Fe 4 3 - (AC for nærvær av N).

Kvalitativ analyse kan brukes til å identifisere atomer (elementanalyse), molekyler (molekylær analyse), enkle eller komplekse stoffer(reell analyse), faser av et heterogent system (faseanalyse). Oppgaven med kvalitativ uorganisk analyse er vanligvis redusert til påvisning av kationer eller anioner tilstede i den analyserte prøven. Kvalitativ analyse er nødvendig for å begrunne valg av metode kvantitativ analyse et bestemt materiale eller metode for å separere en blanding av stoffer. Kvalitativ kjemisk analyse brukes i jordbruk og i å løse miljøproblemer. I den agrokjemiske tjenesten er det nødvendig for anerkjennelse av mineralgjødsel, og i kontroll av miljøforurensning - for påvisning av plantevernmiddelrester, etc.

Typer kjemiske reaksjoner.

pyrokjemiske reaksjoner. En rekke kvalitative analysemetoder er basert på kjemiske reaksjoner utført ved fusjon, oppvarming på trekull, i flammen til en gassbrenner eller blåsebrenner. I dette tilfellet oksideres stoffer av oksygen i luften, og reduseres av karbonmonoksid, atomisk karbon av en flamme eller trekull. Oksidasjon eller reduksjon kan føre til dannelse av fargede produkter. En av de mest brukte pyrokjemiske reaksjonene er flammefargetesten. Flammen er malt i fargen som er karakteristisk for kationen. Fargingen av flammen med forbindelser av noen elementer er presentert i tabellen.

	flamme farge		flamme farge
	karminrød		blå lilla
			Smaragd grønn
	Fiolett		lyseblå
	rosa lilla		lyseblå
	rosa lilla		lyseblå
	murstein rød		lyseblå
Strontium	karminrød		Smaragd grønn
	gul-grønn		Grønnblå
		Molybden	gul-grønn

Mikrokrystalloskopiske reaksjoner- dette er reaksjoner der det dannes nedbør, bestående av krystaller med en karakteristisk form og farge. Bestem den ytre formen til krystallene, som har en viss symmetri. Overgassende reaksjoner- reaksjoner der gassformige forbindelser frigjøres. Spesifikke reagenser brukes til å påvise individuelle gasser (hydrogensulfid påvises med blyacetat - sverting, ammoniakk-fenolftalein - rødhet i et alkalisk miljø). Fargereaksjoner- hovedtypen av reaksjoner for påvisning av stoffer. Fargen er bevart i alle forbindelser av fargede kationer og anioner (manganater, kromater, dikromater). Fargen kan vises og endre seg avhengig av forholdene under påvirkning av et ion med motsatt fortegn - for eksempel danner b / c jod og sølvioner gulbrunt sølvjodid.

Oppdagelsen av ioner ved spesifikke reaksjoner i en separat prøve av hele testløsningen i en hvilken som helst sekvens kalles fraksjonert analyse. Det systematiske analyseforløpet, i motsetning til fraksjonert analyse, består i det faktum at en blanding av ioner ved hjelp av spesielle reagenser først deles inn i separate grupper. Fra disse gruppene er hvert ion isolert i en bestemt rekkefølge, og så er det allerede åpnet av en karakteristisk reaksjon. Reagenser som tillater i en viss sekvens å skille ioner i analytiske grupper kalles gruppe.

Og stoffanalyse

Kjemisk identifikasjon

I praktiske aktiviteter spesialister trenger ofte å identifisere (oppdage) et bestemt stoff, samt kvantifisere (måle) innholdet, som er gjenstand for studier av analytisk kjemi.

Analytisk kjemi er vitenskapen om metoder for å bestemme kjemisk oppbygning materie og dens strukturer.

I moderne analytisk kjemi kan man skille kvalitativ analyse, som løser spørsmålet om hvilke komponenter som er en del av det analyserte objektet, og kvantitativ analyse, som gir informasjon om komponentenes kvantitative innhold. Når de gjennomfører en kvalitativ og kvantitativ analyse, måler de analytisk signal - en egenskap til en analytt som gjør det mulig å bedømme tilstedeværelsen av visse komponenter i den. Dette kan være strømstyrke, systememf, strålingsintensitet, farge osv.

Klassifisering av analysetyper kan utføres etter ulike kriterier. For eksempel, avhengig av mengden av analytten, volumet av løsninger som brukes til analyse, samt anvendelsen av teknikken for å utføre eksperimentet, er analysemetoder delt inn i makro-, semi-mikro-, mikro- og ultra- mikroanalyser.

Semi-mikroanalyse har flere fordeler: det sparer tid og reagenser, øker påliteligheten til analyseresultatene på grunn av bruken av mer spesifikke og svært sensitive reagenser, og reduserer forbruket av reagenser og materialer.

oppgave kvalitativ analyse er definisjonen kjemiske elementer, ioner, atomer, molekyler osv. i det analyserte stoffet (objektet).

Kvalitativ analyse kan utføres både ved kjemiske og instrumentelle (fysisk og fysisk-kjemiske) metoder.

Analysen av teststoffet i kvalitativ kjemisk analyse kan utføres ved "våte" og "tørre" metoder. I det første tilfellet utføres analysen i løsninger ved å tilsette passende reagenser. I det andre tilfellet er bestemmelsen av sammensetningen av et stoff basert på dets evne til å farge en fargeløs flamme av en brenner i en karakteristisk farge eller gi fargede "perler" når de smeltes sammen med boraks. Oppdagelsen av individuelle ioner i semi-mikroanalyse utføres hovedsakelig ved "våt" metode.

Ulike metoder brukes for å oppdage ioner i løsninger. karakteristiske reaksjoner, som er ledsaget av ytre effekter - forekomsten analytisk signal for eksempel en endring i fargen på løsningen, utfelling eller oppløsning av et bunnfall, utvikling av gass.

Stoffer som brukes til å oppdage ioner kalles reagenser til de tilsvarende ionene, og det resulterende kjemiske transformasjoner – analytiske reaksjoner.

Reaksjonene som brukes i kvalitativ analyse bør gå raskt, variere høy følsomhet og om mulig være irreversible.

Følsomhet reaksjoner bestemmer muligheten for å påvise et stoff i en løsning. Det er preget deteksjonsgrense ( O minimum åpning), begrensende konsentrasjon, begrensende fortynning Og minimumsvolum av ekstremt fortynnet løsning.

Deteksjonsgrense er minimumsmengden av en komponent som kan oppdages ved hjelp av en gitt analytisk reaksjon. Deteksjonsgrensen er uttrykt i mikrogram (µg), angitt med g (1g = 0,001 mg = 10–6 g).

Begrens konsentrasjonen er den laveste konsentrasjonen C min), hvor analytten kan påvises i løsning ved en gitt analytisk reaksjon med en veldefinert sannsynlighet ( P), som oftest lik en. Begrens konsentrasjonen utpeke C min, P og uttrykt i g/ml.

Ultimativ fortynning (V lim) er det maksimale volumet av en løsning der 1 g av et gitt stoff kan påvises ved bruk av en gitt analytisk reaksjon. Den begrensende fortynningen er uttrykt i ml/g.

Den begrensende konsentrasjonen og den begrensende fortynningen er relatert av forholdet

I kvalitativ analyse brukes bare slike reaksjoner, hvor grensen for deteksjon (åpningsminimum) ikke overstiger 50 µg.

I henhold til antall komponenter som under gitte forhold interagerer med reagenset som brukes og gir et analytisk signal, er reaksjoner og reagenser delt inn i gruppe, selektive og spesifikke.

gruppereaksjoner kalles når en hel gruppe ioner interagerer med et reagens under gitte forhold og gir et analytisk signal, reagenset kalles gruppe. For eksempel utfeller S 2– ved pH = 5 Ag +, Pb 2+, Bi 3+, Cd 2+, Sn 2+, 4+ osv. Derfor er S 2– en gruppereagens, og utfelling av sulfider er en gruppereaksjon. Gruppereaksjoner brukes hovedsakelig til å skille hele grupper av ioner.

I laboratorieverksted for å gjennomføre en systematisk analyse av kationer er den mest brukte metoden basert på separering av kationer etter syre-base-prinsippet (tabell 14.1.1).

Tabell 11.1.1

Syre-base klassifisering av kationer

gruppenummer	Navn	Kationer	Gruppereagens
Jeg	Løselig	Na+, K+, NH4+	Nei
II	klorid	Ag+, Pb2+, Hg22+	2n HCl utfeller de tilsvarende kloridene
III	Sulfat	Ca2+, Ba2+, Sr2+	2n H 2 SO 4 utfeller de tilsvarende sulfatene
IV	Amfoterisk	Al 3+ , Cr 3+ , Zn 2+ , Sn 2+ , Sn 4+ ,​As 3+ , As 5+	NaOH danner hydroksyder som er løselige i overkant av reagenset
V	hydroksid	Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Mg 2+ , Bi 3+ , Sb 3+, Sb 5+	2n NaOH utfeller de tilsvarende hydroksydene
VI	Ammoniakk	Cu 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , Cd 2+ , Hg 2+	2n NH 4 OH danner hydroksyder som er løselige i overkant av reagenset med dannelse av ammoniakk

Elektoral(selektive) reaksjoner kalles når et begrenset antall komponenter interagerer med reagenset under gitte forhold og gir et analytisk signal. En slik reagens kalles selektiv. For eksempel danner en magnesiablanding (en ammoniakkløsning av MgCl 2 og NH 4 Cl) et hvitt finkrystallinsk bunnfall med to PO 4 3– og AsO 4 3– ioner. Selektive reaksjoner brukes til både separasjon og deteksjon av ioner.

spesifikkreaksjoner kalles når en komponent interagerer med et reagens under gitte forhold og gir et analytisk signal. Reagenset kalles spesifikt. Slike reaksjoner er veldig praktiske for å oppdage ioner, men antallet er begrenset. Noen spesifikke reagenser for identifisering av kationer er presentert i tabell. 11.1.2.

Kvalitativ analyse er en teknikk som brukes i analytisk kjemi for å identifisere ioner i et stoff. La oss analysere funksjonene, så vel som alternativer praktisk anvendelse elementer i analytisk kjemi.

Klassifisering

Kvalitativ analyse er en metode som innebærer å dele inn i flere grupper:

• kjemiske, som er basert på en ekstern effekt;
• fysisk, som tillater å bestemme sammensetningen ved å bruke termiske, magnetiske, elektriske egenskaper;
• fysisk-kjemisk, basert på analyse fysiske prosesser oppstår som et resultat av kjemiske interaksjoner.

Når du utfører eksperimenter, velges sorten som er best egnet i et bestemt tilfelle.

hensikt

Kvalitativ analyse er oppdagelsen av ioner, kjemiske elementer, molekyler, grupper i den analyserte prøven av et stoff. Dens formål er å oppdage visse ioner eller elementer som er i sammensetningen av forbindelsen.

Definisjonen av kvalitativ analyse forklarer anvendelsen innenfor den av fysisk og kjemiske egenskaper stoffer.

Selektivitet

Av de mange kjemiske reaksjonene er det bare de prosessene som brukes til å oppdage ioner eller grunnstoffer som er preget av eksternt resultat. Kvalitative analysemetoder er effektive i dannelsen av et bunnfall, gassutvikling, fargeendring, energifrigjøring. Alle prosesser som ligger til grunn for metoden kalles analytiske reaksjoner.

Kvalitativ analyse er en metode som er basert på selektive (spesifikke) prosesser som skjer i et bestemt ion (gruppe av elementer).

Reaksjonskrav

Eksistere visse krav, som brukes på interaksjoner i kvalitativ analyse:

• hastighet og irreversibilitet av strømmen;
• ytre tegn(bunnfall, gass, farge);
• høy følsomhet

En spesifikk reaksjon er en slik reaksjon som gjør det mulig å oppdage det nødvendige elementet selv i tilfelle av dets minimumskonsentrasjoner, dessuten i nærvær av andre elementer i blandingen.

Sensitiviteten bestemmes minimumsbeløpet av det detekterte elementet, hvor det detekteres uten ytterligere anrikning av løsningen. Dette viktig egenskap kvalitativ analyse, som gjør det mulig å snakke om effektiviteten til det utførte (planlagte) eksperimentet.

Metoder

Tildele følgende metoder kvalitativ og kvantitativ analyse:

• i henhold til antall påviste partikler: elementær, funksjonell, fase, isotopisk, molekylær;
• av mengden av forbindelsen tatt for analyse: makro- (mer enn 100 mg, 5 ml), mikro- (ikke mer enn 0,1 ml, 1 - mg), semi-mikro - (middels rekkevidde), ultramikrometoder (stoffer er tatt mindre enn 0,1 mg, 0,05 ml);
• etter definert objekt: organisk og uorganisk.

Litt hjelp

en kort beskrivelse av kvalitativ og kvantitativ analyse lar deg forstå hovedforskjellene deres. I en kvalitativ analyse kan prøven være i form av en løsning eller et tørt materiale hvor flere forbindelser er tilstede samtidig. Analysen av prøven utføres ved en fraksjonsteknikk, åpning av ioner ved bruk av visse kvalitative reaksjoner.

Først oppdages tilstedeværelsen av ammoniumkation, siden det er lettest å fjerne det fra blandingen ved hjelp av reagenser. Deretter identifiseres anioner, og sammensetningen av den eksisterende prøven summeres.

Hvordan bestemme ammoniumkation

For å oppdage disse ionene brukes to teknikker i kvalitativ analyse. Det første alternativet er basert på tilsetning av en alkaliløsning (hydroksid aktivt metall). Noen få dråper av den aktuelle løsningen eller et ammoniumsalt behandles med en løsning av natrium(kalium)hydroksid. Som et resultat kvalitativ reaksjon utvikling av gassformig ammoniakk observeres. For å oppdage det brukes indikatorpapir (fenolftalein blir rødt).

Den andre måten å bestemme ammoniumkationer i en prøve involverer bruk av Nesslers reagens. Noen få dråper av det behandles med et overskudd av alkali for å utfelle fargede baser, som forstyrrer observasjonen av bunnfallet som følge av interaksjonen med Nessler-reagenset til ammoniumkationet.

Dette reagenset er et komplekst salt av kalium og kvikksølv, som gir et rødbrunt bunnfall med ammoniumkationet. Det brukes til å bestemme kalsiumkationer i en blanding.

Bestemmelse av kalsiumkationer

For kvalitativ analyse er det tillatt å bruke en mikroskopisk reaksjon i form av gips. En dråpe konsentrert svovelsyre tilsettes noen få dråper av den analyserte løsningen. Etter et par minutter, overfør det til et glassglass, fordamp til det dannes en kant. Resultatet av eksperimentet studeres under et mikroskop.

Det andre alternativet for påvisning av kalsiumkationer i den analyserte prøven er basert på farging av den fargeløse flammen til en alkohollampe med flyktige kalsiumsalter i en mettet mursteinsrød farge.

Bestemmelse av jernkationer

Toverdig og treverdig jern oppdages fra den opprinnelige løsningen, siden under påvirkning av noen kjemiske reagenser (hydrogenperoksid, alkali, hydrogensulfid) endres oksidasjonstilstanden fra +2 til +3. For å påvise et jernkation med en oksidasjonstilstand på +2, er det nødvendig å tilsette en blanding av kaliumheksacyanoferrat (3) og saltsyre til testløsningen. Når det dukker opp et mettet blått bunnfall av prøyssisk blått, kan vi snakke om innholdet av Fe 2+ i løsningen.

For å bestemme trivalent jern, må du legge til K 4 til en saltløsning og utseendet til mettet av blå farge er en bekreftelse på tilstedeværelsen av Fe 3+ i løsningen.

Måter å oppdage Co2+, Ni2+, Cr3+

Disse kationene har spesifikke reaksjoner, slik at de kan påvises i deler av den opprinnelige løsningen. For å påvise koboltkationen tilsettes natriumacetat dråpevis til den eksisterende løsningen for å oppnå surt miljø. Deretter tilsettes natrium (eller ammonium) fluorid og NH4NCS til løsningen slik at jernkationet bindes til et kompleks, deretter ekstraheres med isoamylalkohol.

Når den komplekse forbindelsen dannes, blir det organiske laget av løsningsmidlet blått.

For å åpne nikkelkationen i den analyserte løsningen, bruk en løsning av natriumfluorid (fjern jernholdige jern- og kobberkationer), og tilsett deretter ammoniakk og noen få dråper dimetylglyoksim. I nærvær av nikkelkationet observeres et dyprødt bunnfall.

For å identifisere det treverdige kromkationet tilsettes noen få dråper av en løsning til løsningen eddiksyre og natriumacetat, samt et overskudd av complexone 3 (EDTA). Hele blandingen varmes deretter på vannbad. Utseende lilla farge indikerer tilstedeværelsen av et trivalent kromkation i den analyserte løsningen.

Definisjon av anioner

For å påvise sulfat brukes interaksjon med bariumklorid. Til noen få dråper av en løsning som inneholder dette anionet, tilsett noen dråper bariumklorid. Bariumsulfat behandles med en løsning av salpetersyre eller saltsyre, det resulterende bunnfallet oppløses ikke.

Karbonat kan påvises i løsning ved hjelp av spesifikk reaksjon Med saltsyre. I nærvær av karbonat i løsning frigjøres karbondioksid.

Klorid kan finnes i den analyserte løsningen ved bruk av sølvnitrat. Utseendet til et hvitt osteaktig bunnfall er en bekreftelse på tilstedeværelsen av klorid.

Kvalitativ analyse

Kapittel 10. KVALITATIV OG KVANTITATIV ANALYSE AV STOFFER

Analytisk kjemi – vitenskapen om metoder for å bestemme den kjemiske sammensetningen og strukturen til stoffer.

Kjemisk analyse er grunnlaget for moderne kjemisk-teknologisk kontroll og etablering statlige standarder for produserte produkter.

Oppgave kvalitativ analyse -bestemmelse av den kjemiske sammensetningen av testforbindelsen.

Kvalitativ analyse gjennomføres kjemiske, fysiske og fysisk-kjemiske metoder. Fysisk og fysiske og kjemiske metoder analyser er basert på måling av en eller annen parameter i systemet, som er en funksjon av sammensetningen. Ja, inn spektral analyse undersøke utslippsspektrene som oppstår når et stoff introduseres i brennerflammen.

Kjemiske metoder for kvalitativ analyse er basert på transformasjon av analytten til nye forbindelser med visse egenskaper. Ved dannelse av karakteristiske forbindelser av elementer etableres stoffets elementære sammensetning. Dermed kan Cu 2+ ioner påvises ved dannelse av et asurblått kompleks 2+ ion. NH 4 +-kationen påvises ved frigjøring av gassformig ammoniakk NH 3 ved påvirkning av en alkaliløsning ved oppvarming.

Kvalitative analytiske reaksjoner i henhold til metoden for deres implementering er delt inn i reaksjoner "våt" og "tørr" måte. Høyeste verdi har ''wet'' reaksjoner. For å gjennomføre dem må teststoffet være forhåndsoppløst. I kvalitativ analyse brukes bare de reaksjonene som er ledsaget av tydelig synlige ytre effekter: en endring i fargen på løsningen, utfellingen eller oppløsningen av et bunnfall, utviklingen av gasser med en karakteristisk lukt eller farge, etc. Spesielt ofte brukt er reaksjoner ledsaget av dannelse av utfellinger og en endring i fargen på løsningen. Slike reaksjoner kalles ''åpningsreaksjoner', fordi med deres hjelp oppdages ionene som er tilstede i løsningen. Utfellingsreaksjoner brukes til å skille en gruppe ioner fra en annen eller ett ion fra et annet.

Med tanke på avhengigheten av mengden av analytten, volumet av løsningen og teknikken for å utføre individuelle operasjoner, er kjemiske metoder for kvalitativ analyse delt inn i makro- (1-10 g eller 10-100 ml av teststoffet) , semi-mikro- (0,05-0,5 g eller 1-10 ml), mikro- (0,001-10 -6 g eller 0,1-10 -4 ml), og ultramikroanalyse, etc.

Analyse "tørr" måte utføres med faste stoffer. Den er delt inn i gnidningsanalyse og pyroteknisk analyse. Sistnevnte er basert på at utem utføres med faste stoffer. Separate operasjoner kjemiske metoder for kvalitativ analyse er delt inn i makro-, mikro-, full oppvarming av teststoffet i en brennerflamme. Tenk på flammefargingsreaksjoner - flyktige salter av mange metaller, når de introduseres i den ikke-lysende delen av brennerflammen, farge flammen i forskjellige farger som er karakteristiske for disse metallene: Li og Sr - karminrød farge på flammen, Na - intens gul, K - fiolett, Rb og Cs - rosa-fiolett, Ca - oransje-rød, Ba - grønn, Cu og B - gulgrønn, Pb og As - blekblå, etc.

Følsomhet av analytiske reaksjoner - da kan den minste mengden av et stoff (ion), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ, åpnes med dette reagenset. Kvantitativt er følsomheten til reaksjoner preget av tre indikatorer: åpningsminimum, begrensende konsentrasjon, fortynningsgrense.

I analytisk praksis må ionet som skal bestemmes vanligvis oppdages i nærvær av andre ioner. Reaksjoner og reagenser som gjør det mulig å åpne et gitt ion i nærvær av andre kalles spesifikk.

Kvalitativ analyse - konsept og typer. Klassifisering og funksjoner i kategorien "Kvalitativ analyse" 2017, 2018.

- Kvalitativ analyse

Utformingen av IR-spektrometeret Som regel fungerer IR-spektrometeret i henhold til et 2-stråleskjema: 2 parallelle lysstrømmer føres gjennom en kyvette med en analysert prøve og en referansekyvette - dette lar deg redusere feil knyttet til spredning, refleksjon og ....

- KVALITATIV KATIONANALYSE

KVALITATIV ANALYSE AV UORGANISKE FORBINDELSER Metoder for å utføre analytiske reaksjoner Analytiske reaksjoner kan utføres tørre eller våte. I det første tilfellet tas teststoffet og reagensene i fast tilstand og utføres vanligvis ... .

- Kvalitativ analyse i TLC

Hovedelementer i TLC-oppsett Tynnsjiktskromatografimetode tynnsjiktskromatografi(TLC) mottatt bred bruk, ble utviklet av N.A. Izmailov og M.S. Schreiber i 1938. I TLC-metoden er den stasjonære faste fasen et tynt lag ... .

- Kvalitativ analyse

Elektrokjemiske celler Voltammetri bruker celler som består av en polariserbar arbeidselektrode og en ikke-polariserbar referanseelektrode. Krav til arbeidselektroden: § området til arbeidselektroden må være lite; § elektroden må være polarisert... .

- Kvalitativ analyse av uorganiske forbindelser

Kvalitativ analyse er identifisering (deteksjon) av komponentene i de analyserte stoffene og en omtrentlig kvantitativ vurdering av deres innhold i stoffer og materialer. Komponentene kan være atomer og ioner, isotoper av grunnstoffer og individuelle nuklider, molekyler, ...