Postoji još jedno predviđanje u našoj teoriji indeksa prelamanja koje se može eksperimentalno testirati. Pretpostavimo da razmatramo mješavinu dva materijala. Indeks prelamanja smeše neće biti prosek dva indeksa, već je određen zbirom dve polarizacije, kao u jednačini (32.34). Ako nas, recimo, zanima indeks loma otopine šećera, onda će ukupna polarizabilnost biti zbir polarizabilnosti vode i šećera. Ali svaki od njih, naravno, mora se izračunati na osnovu podataka o broju molekula date vrste po jedinici volumena. Drugim riječima, ako ova otopina sadrži molekule vode, čija je polarizabilnost , i molekule saharoze, čija je polarizacija , tada bismo trebali dobiti

. (32.37)

Ova formula se može koristiti za eksperimentalno testiranje naše teorije - za mjerenje indikatora za različite koncentracije saharoze u vodi. Međutim, ovdje moramo napraviti nekoliko pretpostavki. Naša formula pretpostavlja da se nikakva hemijska reakcija ne dešava kada se saharoza otopi i da se perturbacija pojedinačnih oscilatora na različitim frekvencijama ne razlikuje previše. Stoga će naš rezultat sigurno biti samo približan. Ipak, da vidimo koliko je to dobro.

Odabrali smo otopinu šećera jer imamo dobra mjerenja indeksa prelamanja i, osim toga, šećer je molekularni kristal i ulazi u otopinu bez jonizacije i drugih promjena u hemijskom stanju.

U prve tri kolone tabele. 32.2 prikazuje podatke iz navedene referentne knjige. Kolona A daje težinski procenat saharoze, kolona B daje izmerenu gustinu u , a kolona C daje merenje indeksa prelamanja svetlosti talasne dužine od 589,3 mikrona. Kao indikator čistog šećera uzeli smo rezultate mjerenja za kristal šećera. Ovi kristali nisu izotropni, pa je indeks loma različit u različitim smjerovima. Priručnik daje tri vrijednosti:

Uzeli smo prosek.

Masinski udio saharoze	gustina,		Mol saharoze po litri	Mol vode po litru
Čista voda. Kristali šećera. Prosjek (vidi tekst). Molekularna težina saharoze. Molekularna težina vode.. data u koloni I. Od naše teorije očekivali smo da sve količine budu iste. Ispostavili su se, iako ne baš jednaki, ali prilično bliski jedno drugom. Iz ovoga možemo zaključiti da su naše ideje tačne. Štaviše, otkrili smo da se čini da polarizabilnost molekula šećera ne zavisi jako od njegovog okruženja: njihova polarizabilnost je približno ista i u razblaženom rastvoru i u kristalu.

Dobro L.F., Bogatov N.M., Mitina O.E.

D56 Laboratorijska radionica o optici. 1. dio / L. F. Dobro,

N. M. Bogatov. Krasnodar: Kuban. stanje un-t, 2012. 96 str.

Dat je opis 8 laboratorijskih radova na predmetu "Optika". Dati su teorijski podaci, smjernice za izvođenje radova, kontrolna pitanja i lista preporučene literature.

Upućeno studentima Fizičko-tehnološkog fakulteta KubGU.

UDK 577 (075.8)

BBK 28.071 .I 73

© Kuban State

univerzitet, 2012

© Dobro L. F., Bogatov N. M., Mitina O. E., 2012

UVOD

Laboratorijska radionica iz predmeta "Optika" predstavlja matematičku generalizaciju zapažanja, praktičnog iskustva i eksperimenta. Organski je povezan sa mnogim oblastima savremene prirodne nauke i služi kao naučna osnova za rešavanje mnogih primenjenih tehničkih problema.

Formiranje vještina za izvođenje fizičkog eksperimenta je neophodan element fizičkog i tehničkog obrazovanja. Analiza eksperimentalnih podataka omogućava da se potvrdi da zaključci teorije odgovaraju rezultatima eksperimenata.

U toku istraživanja uspostavljaju se kvantitativni odnosi između različitih pojava koje se utvrđuju kao rezultat mjerenja. Iz različitih razloga, nijedno mjerenje se ne može izvršiti apsolutno tačno, stoga je potrebno ne samo odrediti samu vrijednost, već i procijeniti grešku mjerenja.

Opisi laboratorijskog rada ove radionice izgrađeni su prema opštoj šemi i sadrže potrebne podatke o svrsi rada, opremi koja se koristi, postupku izvođenja i obliku prikaza rezultata mjerenja. Prilikom pripreme za laboratorijski rad potrebno je koristiti i zapise sa predavanja, nastavnu i specijalnu literaturu. Dakle, direktni odgovori na neka kontrolna pitanja na temu proučavanih fizičkih pojava nisu sadržani u tekstu radova.

Po završetku laboratorijskog rada student mora predati u sledećoj laboratoriji završen izvještaj i predati rad. Prilikom predaje laboratorijskog rada potrebno je posjedovati teorijski materijal, znati odgovore na kontrolna pitanja, biti sposoban komentirati rezultate i greške mjerenja i biti spreman demonstrirati bilo koju fazu eksperimenta na laboratorijskoj postavci. Zahtjevi za projektovanje radova su uglavnom standardni. Svi eksperimentalni rezultati moraju biti popraćeni procjenom greške mjerenja, bez obzira da li u radu postoje posebna uputstva o tome ili ne.

Laboratorija 1

ODREĐIVANJE INDEKSA LOMA ČVRSTIH I TEČNIH OPTIČKIH SREDSTAVA

Zadatak 1.1. Određivanje indeksa prelamanja stakla pomoću mikroskopa

Instrumenti i pribor: mikroskop s mikrometrijskim kretanjem cijevi; mikrometar; staklena ploča sa etiketom na jednoj površini; ploča od ispitnog stakla sa oznakama na obje površine; čista staklena ploča.

Svrha zadatka: proučiti metodu mjerenja indeksa prelamanja pomoću mikroskopa sa mikrometrijskim kretanjem cijevi, te eksperimentalno odrediti indeks prelamanja stakla na dva načina.

Kratka teorija

Kada se objekat posmatra kroz sloj vode ili staklenu ploču, čini se da se objekat uvek nalazi bliže posmatraču nego u stvarnosti. Ova prividna aproksimacija povezana je s lomom svjetlosti na granici ploče sa zrakom i ovisi kako o debljini ploče tako i o njenom indeksu loma. Mjerenjem debljine ploče mikrometrom i prividnog pomaka objekta kada se gleda kroz ploču mikroskopom, čija je cijev opremljena mikrometarskim vijkom, može se odrediti indeks loma staklene ploče.

Uspostavimo odnos između indeksa prelamanja stakla n, debljine ploče d i veličinu a prividne elevacije tačke S predmet u kontaktu sa donjom površinom ploče. U ovom slučaju, pretpostavit ćemo da se oko nalazi na normali na ravan ploče koja prolazi kroz tačku S(Sl. 1.1).

Rice. 1.1. Prolaz svjetlosti kroz staklenu ploču

Razmotrite putanju grede SB usmjerena pod malim uglom r do normalnog. prelomljena u tački AT, izlazi u zrak pod uglom zadanim jednadžbom

grijeh i=n grijeh r. (1.1)

Posmatraču se čini da zrak koji se razmatra i druge zrake bliske normali izlaze iz tačke S". Iznos očiglednog povećanja koji nas zanima a jednaka razlici AS - AS" = a.

Od trouglova ABS i ABS" sledi to

Stoga imamo , .

Za male uglove r i i omjer njihovih tangenta može se zamijeniti omjerom sinusa .

Koristeći (1.1), dobijamo , .

Dakle, znajući debljinu ploče i veličinu prividnog porasta, može se odrediti indeks loma. Prividna elevacija se određuje pomoću mikroskopa koji ima vijak za precizno pomicanje cijevi. Ovdje su moguće dvije različite metode, a maksimalna tačnost rezultata postiže se kada je oznaka uočena u mikroskopu u središnjem dijelu vidnog polja.

Metoda 1. Neka mikroskop bude fokusiran na bilo koji potez primijenjen na stakalcu. Ako je staklena ploča debljine od d, zatim da bi se mikroskop fokusirao na isti potez, njegova cijev se mora pomaknuti na određenu udaljenost a(Sl. 1.2). Dakle, indeks loma n izračunato po formuli (1.2)

Rice. 1.2. Pomicanje cijevi mikroskopa pri promatranju predmeta kroz ploču i bez nje

Metoda 2. Neka je ispitivana ravnoparalelna staklena ploča debljine d a mikroskop je fokusiran na oznaku koja se nalazi na njegovoj gornjoj strani.

Da bi se u mikroskopu videla oznaka koja se nalazi na donjoj strani ploče, njena cijev se mora pomeriti na određeno rastojanje h(Sl. 1.3).

Rice. 1.3. Pomeranje mikroskopa tokom refokusiranja sa gornje strane prozirne ploče na donju

Indeks loma treba odrediti formulom (1.3):

Redoslijed zadatka 1.1

Metoda 1. Mikroskop je postavljen tako da zraci svjetlosti padaju na ogledalo i reflektiraju se u objektiv mikroskopa. U tom slučaju svijetlo polje će biti vidljivo kroz okular mikroskopa. Predmet (staklena ploča sa etiketom) se postavlja na sto za predmet i učvršćuje šapama. Prvo, grubo, uz pomoć stalka, a zatim precizno, uz pomoć mikrometarskog vijka, postavljaju najoštriju sliku predmeta i uočavaju očitanja mikrometarskog vijka. Zatim se predmet prekriva staklenom pločom koja se ispituje i rotacijom mikrometrijskog vijka vraća se oštrina slike. U ovom slučaju se broji cijeli broj okretaja mikrometrijskog vijka i broj podjela.

Razlika u očitavanju mikrometrijskog zavrtnja mikroskopa jednaka je prividnom usponu objekta. Jedan okret zavrtnja pomera cijev mikroskopa za 0,1 mm. Jedna podjela mikrovijka odgovara 0,002 mm kretanja cijevi. Ova mjerenja se ponavljaju nekoliko puta i pronalazi se prosječna vrijednost. Indeks loma određuje se formulom (1.2).

Debljina ispitivane ploče mjeri se mikrometrom. Ovo merenje se takođe vrši nekoliko puta na mestu ploče koja se nalazila pod sočivom mikroskopa i dobija se prosečna vrednost. Rezultati mjerenja se unose u tabelu. 1.1.

Tabela 1.1

br. p / str	d, mm	d sr, mm	a, mm	a sri , mm	n sri	∆n	∆n/n
1. način
…
2nd way
…

Metoda 2. Na stolu predmeta se postavlja ploča, na čijoj se površini nanose oznake jedna iznad druge, a gornji dio treba biti proziran. Prelazeći sa posmatranja gornje oznake na posmatranje donje, čini se da spuštamo posmatrani objekat za debljinu ploče d, međutim, čini se da je donja oznaka normalna prema vrhu, a ne po debljini d, ali samo na daljinu (d - a), na koji se cijev treba spustiti. Razdaljina (d - a) označeno sa h(Sl. 1.3). Formula za izračunavanje indeksa prelamanja (vidi formulu 1.3).

Relativna greška se nalazi po formulama:

na 1. način ,

na 2. način

Kontrolna pitanja za zadatak 1.1

1. Šta se naziva indeksom prelamanja?

2. Koje je fizičko značenje apsolutnog i relativnog indeksa prelamanja?

3. Šta je zakon prelamanja svjetlosti?

4. Šta određuje veličinu prividnog uspona objekta gledanog kroz staklo?

5. Zašto se maksimalna tačnost rezultata rada dobije kada se objekat nalazi u središnjem dijelu vidnog polja?

6. Koje je povećanje mikroskopa? Kako izračunati uvećanje mikroskopa prema podacima navedenim na objektivu i okularu?

7. Šta ograničava debljinu ploče koja se može koristiti u ovom radu?

Zadatak 1.2. Određivanje indeksa loma i koncentracije otopine šećera refraktometrom

Instrumenti i pribor: Abbe refraktometar (RPL-2); skup istraživanih rastvora šećera različitih koncentracija.

Svrha zadatka: upoznati se sa principom rada refraktometra, odrediti indeks loma rastvora šećera.

Kratka teorija

Uređaj Abbe refraktometra zasniva se na korištenju fenomena totalne unutrašnje refleksije.

Neka snop svjetlosti padne na granicu između dva medija sa strane optički gušćeg medija n 2(Sl. 1.4). Za upadne uglove r, manji od nekih r"(Zraka 1 ), dio svjetlosnog toka, prelamajući se, prodire u manje gustu sredinu n 1(Zraka 1"" ), a dio se reflektuje od interfejsa (snopa 1" ). Pod upadnim uglovima r"< r""< Ne dolazi do prelamanja svjetlosti od 90° i dolazi do totalne unutrašnje refleksije (snop 2" ). Granični ugao ukupne unutrašnje refleksije r" odgovara kutu prelamanja r""= 90° i, prema tome,

Poznavajući indeks loma jednog medija i eksperimentalno određivanje graničnog ugla, moguće je izračunati indeks prelamanja drugog medija.

Rice. 1.4. Ukupna unutrašnja refleksija tokom prelaska zraka iz gušćeg optičkog medija u manje gustu, n 2 > n 1

Prilikom mjerenja indeksa prelamanja pomoću Abbeovog refraktometra, mogu se koristiti i metoda ukupne unutrašnje refleksije i metoda grejnog zraka. Optička shema refraktometra prikazana je na sl. 1.5.

Rice. 1.5. Optički izgled Abbeovog refraktometra

Njegov glavni dio sadrži dvije staklene pravokutne prizme. P1 i R 2, od stakla sa visokim indeksom prelamanja. U kontekstu prizme, izgledaju kao pravokutni trouglovi okrenuti jedan prema drugom s hipotenuzama; razmak između prizmi ima širinu od oko 0,1 mm i služi za zadržavanje ispitivane tekućine.

Kada je osvijetljen prizmama R 1 i R 2 sa bijelim svjetlom, interfejs će biti zamućen i obojen u različite boje. Da biste dobili oštru sliku, ispred objektiva L 2 teleskop je postavio dvije prizme direktnog vida P 1 i P 2(Amici prizme). Svaka prizma se sastoji od tri zalijepljene prizme s različitim indeksima prelamanja i različitim disperzijama (na primjer, vanjske prizme su izrađene od krunskog stakla, a srednja prizma je napravljena od staklenog stakla). Prizme su dizajnirane tako da monohromatski snop talasne dužine od 5893 Å ne doživi otklon. Takav uređaj se naziva kompenzator. L 1- okular sa skalom za očitavanje koji se nalazi u fokalnoj ravni objektiva L 2 .

Putanja zraka pri radu po metodi grede za ispašu prikazana je na sl. 1.6. Svetlost ulazi u prizmu R 1 preko ivice EF i ulazi u tečnost kroz mat lice ED. Svjetlost raspršena mat površinom prolazi kroz tekući sloj i pod svim mogućim uglovima (0° £ i 1£ 90°) pada u stranu AC prizme R 2. Svjetlosni snop u tečnosti ( i 1= 90°) odgovara graničnom kutu prelamanja r1. Prelomljene zrake sa uglovima većim od r1 ne nastaju. Iz tog razloga, ugao i 2 izlaz zraka sa lica AB može varirati samo u intervalu od neke vrijednosti i 2 do 90°.

Rice. 1.6. Putanja zraka u prizmama metodom poprečnog snopa

Ako svjetlost izlazi iz lica AB, proći kroz konvergentno sočivo L 1, tada se uočava oštra granica između svijetlih i tamnih polja u njegovoj fokalnoj ravni. Granica se posmatra objektivom L 2. sočiva L 1 i L 2 formiraju opseg za uočavanje postavljen na beskonačnost. U njihovoj zajedničkoj fokalnoj ravni nalazi se križ formiran od tankih niti. Položaj granice u fokalnoj ravni sočiva zavisi od indeksa prelamanja tečnosti n. Rotacijom cijevi u odnosu na prizme moguće je poravnati granicu između svjetla i sjene sa središtem križa. U ovom slučaju, mjerenje indeksa prelamanja se svodi na mjerenje ugla i 2 formirana od normale na lice AB i optička osa teleskopa.

Prilikom mjerenja indeksa prelamanja tekućine metodom ukupne unutrašnje refleksije, prizma R 2 osvetliti sa ivice BC(Sl. 1.7) kroz poseban otvor na kućištu uređaja.

Rice. 1.7. Putanja zraka kada se koristi metoda totalne unutrašnje refleksije

rub BC urađeno mat. Svetlost u ovom slučaju pada na interfejs AC pod svim vrstama uglova. At r1 > r"1 totalna unutrašnja refleksija nastaje kada r1< r" 1 svetlost se samo delimično reflektuje. Istovremeno, u vidnom polju cijevi uočava se oštra granica između svjetlosti i polusjene.

Kako su uvjeti koji određuju vrijednost graničnog ugla u metodi grede za pašu i metodi totalnog unutrašnjeg odraza isti, položaj razdjelne linije u oba slučaja se također pokazuje da je isti.

Refraktometrija u farmaciji.

Proces mjerenja koncentracije raznih supstanci mjerenjem refrakcije i određivanjem indeksa prelamanja dobio je naziv - refraktometrija. Instrumenti koji u svom radu koriste princip refraktometrije nazivaju se refraktometri. Refraktometri se široko koriste u raznim industrijama: za identifikaciju hemijskih jedinjenja, određivanje fizičko-hemijskih parametara, za kvantitativnu i strukturnu analizu. U prehrambenoj industriji - za mjerenje sadržaja alkohola u alkoholnim proizvodima, za kontrolu sadržaja šećera u proizvodnji šećera - općenito za utvrđivanje kvaliteta prehrambenih proizvoda. U farmakologiji se refraktometri koriste za određivanje količine glukoze u biološkim tekućinama i lijekovima u otopinama. Prednosti refraktometrijskih metoda hemijske kvantitativne analize su brzina mjerenja, mala potrošnja supstance i visoka tačnost.
Cilj rada: Refraktometrijska metoda kao metoda za analizu ljekovitih supstanci. Relevantnost upotrebe u farmaciji i, kao privatno, u ljekarnama.

Teorijski dio.
Indeks loma (indeks prelamanja) je omjer brzine svjetlosti u vakuumu i brzine svjetlosti u ispitivanoj tvari (apsolutni indeks loma). Indeks prelamanja zavisi od temperature i talasne dužine svetlosti na kojoj se vrši određivanje. U otopinama indeks loma također ovisi o koncentraciji tvari i prirodi otapala. U ovom slučaju se u praksi određuje takozvani relativni indeks loma (n) koji se računa kao omjer sinusa upadnog ugla zraka (α) i sinusa ugla prelamanja (β). ) za dva uzastopna medija.
Indeks prelamanja je također jednak omjeru brzina širenja svjetlosti u ovim medijima:

U laboratorijskim uslovima obično se određuje takozvani relativni indeks loma (RI) supstance u odnosu na vazduh. RI se mjeri na refraktometrima različitih sistema. Ranije je mjerenje RI najčešće vršeno korištenjem, koji radi na principu totalne unutrašnje refleksije kada svjetlost prolazi kroz međuprostor između dva medija sa različitim indeksima prelamanja. Danas se automatski refraktometri serije ATAGO RX mogu naći sve češće u laboratoriji.
Opseg izmjerenog RI kada se mjeri u propuštenoj svjetlosti pomoću , - 1,3000 - 1,7000. Ako je potrebno pomjeriti granice raspona, koriste se posebni modeli s niskim ili visokim opsezima, kao i Abbe refraktometri s više valnih dužina.
Opseg izmjerenog RI kada se mjeri na automatskim refraktometrima serije RX je 1,32500 - 1,70000.
Tačnost mjerenja indeksa prelamanja mora biti najmanje ±2 10 -4
Vrijednost indeksa prelamanja ovisi o prirodi tvari, talasnoj dužini svjetlosti, temperaturi na kojoj se vrši mjerenje i koncentraciji tvari u otopini. Tipično, mjerenje indeksa prelamanja se izvodi na svjetlosnoj talasnoj dužini od 589,3 nm (linija D natrijumovog spektra). Ali u nekim slučajevima se koriste različite talasne dužine u rasponu od 450nm do 1550nm. Vrlo važan uvjet za određivanje PP je poštivanje temperaturnog režima. Određivanje se po pravilu vrši na 20 stepeni Celzijusa. Na temperaturama iznad 20 stepeni - vrednost PP opada, na temperaturama ispod 20 stepeni - vrednost PP raste.

Korekcija temperature se izračunava pomoću formule:

n 1 \u003d n 20 + (20-T) * 0,0002

Indeks prelamanja, izmjeren na 20°C i talasnoj dužini svjetlosti od 589,3 nm, označen je indeksom n 20 .
Indeks loma može se koristiti kao konstanta za utvrđivanje identiteta i čistoće onih lijekova koji su tečni po prirodi. Refraktometrijska metoda se široko koristi u farmaceutskoj analizi za kvantificiranje koncentracije tvari u otopini, koja se nalazi iz grafikona indeksa loma otopine u odnosu na koncentraciju. Na grafikonu je odabran interval koncentracije u kojem se opaža linearni odnos između indeksa loma i koncentracije. Ova metoda se može koristiti u praksi unutarapotekarske kontrole.
Ovisnost indeksa loma o koncentraciji tvari u postocima izražava se formulom:

gdje su n i n 0 indeksi loma otopine i rastvarača;
C je koncentracija tvari u otopini;
F je faktor indeksa prelamanja.

Indeks loma otopine je zbir indeksa loma rastvarača i indeksa loma otopljenih tvari.
Vrijednosti indeksa loma i faktora za različite koncentracije otopina ljekovitih supstanci date su u refraktometrijskim tabelama koje su dostupne u priručniku za unutarapotekarsku kontrolu. Upotreba tabela uvelike pojednostavljuje proračune.

Ovisnost indeksa loma vodenih otopina određenih tvari o koncentraciji:

Određivanje koncentracije tvari u otopini.
U refraktometriji se koriste dvije metode za izračunavanje koncentracije tvari u otopini iz izmjerenog indeksa prelamanja.

• Izračun koncentracije prema formuli:

Vrijednost faktora indeksa prelamanja uzima se iz refraktometrijskih tablica.

• Proračun koncentracije prema refraktometrijskim tablicama.

Mjerenjem indeksa prelamanja u tabeli se nalazi odgovarajuća vrijednost koncentracije. Ako izmjereni indeks loma nije naveden u tabeli, vrši se interpolacija.
Refraktometrijska metoda se koristi za kvantificiranje koncentriranih otopina.
Koncentrisani rastvori su radni rastvori lekovitih supstanci (PM) određene, veće koncentracije nego što se ti rastvori propisuju u apotekama.
Prilikom pripreme koncentriranih otopina treba izbjegavati koncentracije bliske zasićenim, jer. kada se temperatura otopine smanji, moguća je kristalizacija otopljene tvari.
Dozvoljena odstupanja u koncentratima:
sa sadržajem lijekova do 20% - ne više od ± 2% navedenog procenta;
sa sadržajem lijeka većim od 20% - ne više od ± 1% navedenog procenta (Odredba Ministarstva zdravlja Ruske Federacije od 16.10.97.).
Proračunske formule za korekciju koncentracije rastvora rađene metodom masa-volumen.
1) Koncentracija otopine je bila veća od potrebne.
Količina vode potrebna za razrjeđivanje rezultirajuće otopine izračunava se po formuli:

gdje je X količina vode potrebna za razrjeđivanje pripremljenog rastvora (ml);
A je zapremina pripremljenog rastvora (ml);
C je stvarna koncentracija otopine (%).
2) Koncentracija otopine je bila niža od potrebne.
Masa lijeka za jačanje rezultirajuće otopine izračunava se po formuli:

gdje je X masa tvari koja se dodaje otopini (g);
A je zapremina pripremljenog rastvora (ml);
B - potrebna koncentracija rastvora (%);
C je stvarna koncentracija otopine (%);
ρ 20 - gustina rastvora na 20 ° C (g / ml, g / cm 3)

Refraktometri najprikladniji za ljekarne: , NAR/ serija, ATAGO.

Refraktometri serije NAR ili DR-A1 dizajnirani su za mjerenje indeksa prelamanja i prosječne disperzije nekorozivnih tekućina. Ovo su vrlo kvalitetni uređaji. Jednostavan za održavanje. Minimalni sadržaj. U stvari, potrošni materijal za ove refraktometre je sijalica (izvor svjetlosti).
Refraktometri serije ATAGO ili primijeniti:
1. U medicinskim ustanovama za određivanje proteina u urinu, krvnog seruma, gustine urina, analize cerebralne i zglobne tečnosti, gustine subretinalnih i drugih očnih tečnosti. Upotreba refraktometra može značajno smanjiti vrijeme provedeno na masovnim pregledima pacijenata.
2. U farmaceutskoj industriji ATAGO refraktometri se mogu koristiti za proučavanje vodenih rastvora različitih lekova: kalcijum hlorida (0% i 20%); novokain (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); efedrin (5%); glukoza (5%, 25%, 40%); magnezijum sulfat (25%); natrijum hlorid (10%); kordiamin itd.
3. U prehrambenoj industriji, ATAGO refraktometri se koriste u fabrikama šećera i hleba, fabrikama konditorskih proizvoda za analizu proizvoda i sirovina, poluproizvoda, kulinarskih i proizvoda od brašna, za određivanje sadržaja vlage u medu (do 30%). ATAGO polarimetri se široko koriste u proizvodnji šećera. Polarimetri u tvornici šećera mjere koncentraciju i čistoću šećera u šećernoj repi ili šećernoj trsci u fazi prijema sirovina.
Za određivanje udjela čvrstih tvari u raznim moštima (GOST 5900-73), šećerno-agar sirupu, sirupu za marmeladu, marshmallowu, kremama i medenjacima.
Odrediti maseni udio rastvorljivih čvrstih materija saharozom (% Brix) u prerađenom voću i povrću, odrediti procenat masti u čvrstoj hrani (medenjaci, oblatne ili pekarski proizvodi) koncentracija soli.
4. Prilikom servisiranja opreme ATAGO refraktometri se koriste za određivanje zapreminske koncentracije antikristalizacione tečnosti "IM" koja se u vazduhoplovnom gorivu sa većom tačnošću određuje u količini od 0,1 do 0,3%. Dalja obrada rezultata se vrši u skladu sa "Metodološkim preporukama za analizu kvaliteta goriva i maziva u civilnom vazduhoplovstvu" II deo str.159. Iskustvo korišćenja refraktometara pokazalo je da ovi uređaji značajno skraćuju vreme i povećavaju pouzdanost dobijanja analiza o procentu tečnosti „IM“ u avionskom gorivu.

Mikroprocesorski kontrolirani automatski laboratorijski refraktometri serije RX dizajnirani su za proučavanje koncentracije širokog spektra tekućih medija, niske i visoke viskoznosti, bez obzira na prozirnost i boju. pružaju visoku tačnost mjerenja, preciznu kontrolu temperature. Cijeli proces mjerenja (grijanje/hlađenje) odvija se automatski. Samo pritisnite dugme Start. Uređaj automatski mjeri indeks loma uzorka otopine, izračunava njegovu koncentraciju i prikazuje rezultat na digitalnom LCD ekranu. opremljen ekranom, koji je napravljen po tehnologiji "Touch screen" - ekran osetljiv na dodir, sva kontrola uređaja se vrši sa ekrana. Automatski refraktometri serije RX mogu zagrijati/ohladiti uzorak zahvaljujući ugrađenim Peltierovim elementima i koristiti funkciju automatske temperaturne kompenzacije tokom mjerenja. Idealan uređaj za farmaceute iz ove serije je automatski refraktometar i.

Određivanje koncentracije alkohola u doznim oblicima refraktometrijskom metodom.
Etilni alkohol (etanol, Spiritus aethylicus) jedan je od najčešće korištenih organskih rastvarača u medicinskoj i farmaceutskoj praksi. Etanol ima bakteriostatska i baktericidna svojstva. Široko se koristi za dobivanje tinktura, ekstrakata, doznih oblika za vanjsku upotrebu. Kvaliteta alkoholnih otopina ovisi o koncentraciji alkohola u kojoj je lijek otopljen. U svakom slučaju potrebna je optimalna koncentracija pri kojoj se ljekovita tvar neće taložiti. Stoga se vodeno-alkoholne otopine pripremaju s različitim koncentracijama alkohola. Kvantitativni sadržaj etil alkohola lako se određuje refraktometrijskom metodom. Postoji jasna veza između koncentracije etanola i indeksa prelamanja. Poznato je da indeks loma zavisi od temperature, talasne dužine svetlosti, prirode supstance i rastvarača i koncentracije supstance. Dakle, indeks loma vodenih otopina alkohola od 1% do 70% ima linearnu karakteristiku, što znači da možete lako mjeriti koncentraciju refraktometrom. ATAGO proizvodi specijalne refraktometre za mjerenje koncentracije alkohola. Općenito, ovo su obični refraktometri, ali u procesor je "ušiven" poseban faktor korekcije, koji vam omogućava da odmah prikažete koncentraciju vodeno-alkoholne otopine na zaslonu, zaobilazeći indeks loma. Pri koncentraciji od 70% do 96% - ovisnost je nelinearna. Dakle, refraktometrijska metoda može odrediti jačinu alkohola u rasponu od 1% do 70%.

Praktični dio.
Razmotriti upotrebu refraktometara u proizvodnji i analizi 10% otopine glicerola za injekcije: otopina glicerola 10% glicerol (u smislu bezvodnog) 100 g
1. Natrijum hlorid 9,0 g Voda do 1 litra.

Manufacturing. Glicerin (najviša klasa, dinamit) se kupuje od dobavljača sa kvantitativnim sadržajem od 86-90%, 94-98% ili više. Stoga, da bi se izračunala količina početnog glicerola, potrebno je tačno znati koliki je maseni udio bezvodne tvari u njemu. Refraktometar se koristi za precizno mjerenje koncentracije glicerola. Indeks prelamanja originalnog glicerola n=1,4569 odgovara masenom udjelu bezvodne tvari od 89%. Početna količina glicerina koja je potrebna za izradu rastvora, prema receptu 68:
2. Težina glicerina = 100 g / 0,89 = 112,36 g.

Kvantitativno određivanje glicerola u rastvoru. Izračunavamo koncentraciju glicerola:
C glitz = / F glitz,

gdje je n indeks loma otopine;
n 0 - indeks prelamanja prečišćene vode, mjeren na istoj temperaturi;
C NaCl - koncentracija natrijum hlorida u rastvoru, određena metodom argentometrije;
F NaCl je faktor indeksa prelamanja rastvora natrijum hlorida za pronađenu koncentraciju;
F glicerin je faktor prelamanja 10% rastvora glicerina (0,001156).

U farmaceutskoj industriji ATAGO refraktometri se mogu koristiti za proučavanje vodenih otopina različitih lijekova: kalcijum hlorida (0% i 20%); novokain (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); efedrin (5%); glukoza (5%, 25%, 40%); magnezijum sulfat (25%); natrijum hlorid (10%); kordiamin itd.

Bilješka:
Ako je za jednu od tvari uključenih u otopinu faktor indeksa loma nepoznat ili njegova neznatna koncentracija ne omogućava dobivanje točnih podataka, tada se priprema kontrolna otopina koja sadrži ovu tvar u koncentraciji koja je određena titrimetrijskom metodom.
našla primjenu u svim industrijama Ruske Federacije. ATAGO refraktometri i polarimetri uključeni su u državni registar mjernih instrumenata Ruske Federacije. To omogućava korištenje ATAGO uređaja u najstrože kontroliranim područjima proizvodnje - kao što su, na primjer, farmaceutski proizvodi.

Cilj : proučavanje ovisnosti indeksa loma otopine šećera o njegovoj koncentraciji.

Dodaci: refraktometar IRF - 22, set otopina različitih koncentracija.

test pitanja

1. Zakoni refleksije svjetlosti.

2. Zakoni prelamanja svjetlosti. indeks prelamanja.

3. Potpuna refleksija. Granični ugao ukupne refleksije.

4. Putanja zraka u trouglastoj prizmi. Svetlosni vodiči.

Završetak radova

Refraktometar se koristi za brzo određivanje indeksa prelamanja tekućina uzetih u malim količinama, čiji indeks loma leži između 1,3 - 1,7.

Optička šema interferometra prikazana je na slici 1.

Svetlost reflektovana od ogledala 1 prolazi kroz svetleću prizmu 2, tanak sloj tečnosti i mernu prizmu 3. Zatim ulazi u sočivo 6 kroz zaštitno staklo 4 i kompenzator disperzije 5, prolazi kroz prizmu ukupne refleksije. 7, ploča za ukrštanje 8 i kroz okular teleskopa 9 udara u oko posmatrača. Skala uređaja je osvetljena ogledalom i projektovana sistemom prizmi u fokalnoj ravni okulara, tako da su u vidnom polju istovremeno vidljivi granica svetlosti i senke, nišana i skala. Da biste pronašli granicu između svjetla i sjene i poravnali je s križnim dlačicama, mjerna glava se može rotirati oko horizontalne ose pomoću zavrtnja koji se nalazi na prednjoj ploči uređaja.

1. Postavite osvetljivač tako da svetlost pada na ogledalo za osvetljenje skale i na ivicu osvetljavajuće prizme. Rotacijom okulara, skala i nišani se fokusiraju.

2. Povucite gornji dio mjerne glave sa svjetlećom prizmom i nanesite 2-3 kapi destilovane vode na polirano lice mjerne prizme. Nakon toga, postavite rasvjetnu prizmu na svoje mjesto. Ispitana tečnost treba da zauzme ceo razmak između strana prizmi.

3. Okretanjem dugmeta za okretanje merne glave postiže se izgled granice svetlih i tamnih polja u vidnom polju. Kompenzator eliminiše obojenost interfejsa.

4. Poravnajte sučelje s križanjem i zabilježite očitanja koja odgovaraju ovom hvatanju na skali koncentracije i indeksa prelamanja.

5. Zatim izmjerite koncentraciju i indeks loma svih otopina poznate koncentracije i napravite graf indeksa loma u odnosu na koncentraciju šećera.

6. Odrediti indeks loma otopine nepoznate koncentracije i odrediti njegovu koncentraciju iz grafikona.

Riješiti probleme.

1. Snop svjetlosti izlazi iz terpentina u zrak. Granični ugao ukupne refleksije za ovaj snop je . Odredite indeks loma terpentina.

2. Čovjek iz čamca ispituje predmet koji leži na dnu rezervoara. Odredite njegovu dubinu ako se pri određivanju "na oko" u vertikalnom smjeru čini da je dubina rezervoara 1,5 m.

3. Granični ugao ukupne refleksije na granici staklo-tečnost je . Odredite indeks loma tečnosti ako je indeks loma stakla 1,5.

POSAO 9

DEFINICIJA STEFAN-BOLTZMANNOVE KONSTANTE I PLANCKOVE KONSTANTE

Cilj : poznavanje optičkih metoda za mjerenje temperature i određivanje Stefan-Boltzmannove konstante i Planckove konstante.

Dodaci: Pirometar sa nestajućom niti, izvor struje, žarulja sa žarnom niti, monofazni regulator napona.

test pitanja

1. Šta se naziva toplotno zračenje? Njegova svojstva.

2. Šta se naziva fluks zračenja?

3. Šta je energetska luminoznost?

4. Šta je potpuno crno tijelo?

5. Prevostovo pravilo. Kirchhoffov zakon.

6. Stefan-Boltzmann zakon.

7. Bečki zakon pomeranja.

8. Plankova formula.

9. Optička pirometrija.

Uvod

U ovom radu je određena temperatura svjetline. U tu svrhu koristi se pirometar sa nestalim filamentom. Šematski dijagram uređaja prikazan je na slici 1. Koristeći objektiv 5, slika svjetleće površine tijela koje se proučava je poravnata sa ravninom žarne niti fotometrijske lampe 4. Žarulja i slika tijela su gledano kroz okular 1 i svetlosni filter 3, koji propušta svetlost talasne dužine od = 660 nm.

Svjetlina niti može se podesiti promjenom struje koja teče kroz nju pomoću reostata, čiji se rak prikazuje u obliku prstena 2 oko okulara.

Prilikom mjerenja struja kroz nit se bira tako da nije vidljiva na pozadini površine tijela koje se proučava, tj. tako da su spektralne gustine zračenja filamenta i tijela koje se proučavaju jednake za monohromatsko svjetlo s talasnom dužinom .

Skala ampermetra pirometra je unaprijed kalibrirana prema zračenju crnog tijela. Stoga je uz pomoć takvog pirometra moguće odrediti temperaturu svjetline tijela.

Ako se zračenje javlja u mediju čija je temperatura , tada će tok energije koji tijelo emituje u jedinici vremena zbog zračenja biti jednak

, 1.9

gdje je T temperatura tijela, S je površina njegove površine.

U ovom radu kao emiter toplote uzeta je volframova nit sijalice sa žarnom niti koja se zagrijava električnom strujom. Snaga se primjenjuje na nit kako bi se temperatura održavala konstantnom. Dio ove snage se uklanja u obliku topline zbog toplinske provodljivosti medija, a ostatak kompenzira snagu zračenja. I tako možemo pisati

, 2.9

gdje je koeficijent koji uzima u obzir gubitke energije zbog toplinske provodljivosti. Izjednačavajući prave dijelove izraza 1.9 i 2.9, možete dobiti:

, 3 .9

gdje je U napon na lampi, I je struja u njoj, T je temperatura niti mjerena pirometrom (temperatura svjetline).

U ovom zadatku, kao što pokazuje iskustvo, možemo pretpostaviti da i tada iz izraza 3.9 možemo pronaći

, 4.9

gdje je T temperatura svjetline,

sobna temperatura,

S je površina niti žarulje,

U i I su napon na lampi i struja u njoj.

Poznavajući Stefan-Boltzmannu konstantu i Boltzmannu konstantu, možemo odrediti Planckovu konstantu

, 5.9

gdje je brzina svjetlosti u vakuumu,

je Boltzmannova konstanta.

Završetak radova.

Uključite instalaciju u mrežu i dovedite napon od 60 - 80 V na lampu.

Fokusirajte sliku niti fotometrijske lampe. Provjerite je li slika žarne niti fotometrijske lampe postavljena na sliku žarne niti žarulje koja se testira.

Pritiskom na tipku K i rotiranjem prstena pirometra odaberite struju u fotometrijskoj lampi tako da njena slika nestane na pozadini niti žarulje koja se proučava.

Na skali pirometra odredite temperaturu svjetline žarne niti žarulje. Zapišite rezultate mjerenja u tablicu 1.

2. Fluks zračenja potpuno crnog tijela je 10 kW, maksimalna spektralna gustina luminoznosti energije pada na talasnu dužinu od 0,8 mikrona. Odredite površinu emitivne površine.

3. Odrediti koeficijent sivila tijela za koji je temperatura izmjerena radijacionim pirometrom 1400 K, dok je prava temperatura tijela 3200 K.

Rad 1. Određivanje žižne daljine i optičke snage

konvergentna i divergentna sočiva ……………………………. jedan

Rad 2. Interferencija svjetlosti …………………………………………………………… 4

Rad 3. Difrakcija svjetlosti…………………………………………………………………. 7

Rad 4. Difrakciona rešetka………………………………………………………… 11

Rad 5. Proučavanje fotoelektričnog efekta ………………………………………………………….. 13

Rad 6. Određivanje dužine svjetlosnog talasa pomoću difrakcije

mreže …………………………………………………………………………………… 16

Rad 7. Verifikacija Malus zakona………………………………………………………… 19

Rad 8. Određivanje indeksa prelamanja rastvora šećera

i njegova koncentracija u otopini pomoću IRF refraktometra - 22 ... 20

Rad 9. Određivanje Stefan-Boltzmannove konstante i konstante

Daska………………………………………………………………………….. 22

Refraktometrijsko određivanje koncentracije alkohola u doznim oblicima

Etilni alkohol (etanol, Spiritus aethylicus) jedan je od najčešće korištenih organskih rastvarača u medicinskoj i farmaceutskoj praksi. Etanol ima bakteriostatska i baktericidna svojstva. Široko se koristi za dobivanje tinktura, ekstrakata, doznih oblika za vanjsku upotrebu. Kvaliteta alkoholnih otopina ovisi o koncentraciji alkohola u kojoj je lijek otopljen. U svakom slučaju potrebna je optimalna koncentracija pri kojoj se ljekovita tvar neće taložiti. Stoga se vodeno-alkoholne otopine pripremaju s različitim koncentracijama alkohola. Kvantitativni sadržaj etil alkohola može se odrediti i hemijskim i fizičkim metodama. Fizičke metode za određivanje kvantitativnog sadržaja etil alkohola zasnivaju se na odnosu između koncentracije alkohola i tačke ključanja, gustine, površinske napetosti, indeksa prelamanja (refrakcije). Refraktometrijska metoda analize sastoji se od utvrđivanja koncentracije alkohola u vodeno-alkoholnim otopinama pomoću indeksa prelamanja (refrakcije) nD. Indeks loma zavisi od temperature, talasne dužine svetlosti, prirode supstance i rastvarača i koncentracije supstance. Eksperimentalno je utvrđeno da se indeks prelamanja alkoholno-vodenih rastvora od 1% do 70% povećava, od 70% do 80%> - povećanje je neznatno, od 80% do 90% - povećanje nije detektirano, a od 90% do 96% - poprima negativnu vrijednost. Dakle, refraktometrijska metoda može odrediti jačinu alkohola u rasponu od 1% do 70%.

Upotreba refraktometrije u proizvodnji i analizi 10% otopine glicerola za injekcije

Rastvor glicerina 10% - 1000 ml Glicerin 100,0 g (u smislu bezvodnog)

1. Natrijum hlorid 9,0 g vode za injekcije do 1 l Manufacturing. Glicerin (najviša klasa, dinamit) dolazi od proizvođača sa kvantitativnim sadržajem od 86 - 90% i 94 - 98% ili više. Stoga, da bi se izračunala količina početnog glicerola, potrebno je tačno znati koliki je maseni udio bezvodne tvari u njemu. U tu svrhu, prijavite se refraktometrija. Indeks prelamanja originalnog glicerola n = 1,4569 odgovara masenom udjelu bezvodne tvari od 89% (ili 0,89). Početna količina glicerina (m glitz, g) koja je potrebna za izradu otopine prema receptu 68:

2. m glicerin = 100 g / 0,89 = 112,36 g Kvantitativno određivanje glicerola u rastvoru. Izračunavamo koncentraciju glicerola:

C glitz = / F glitz, n je indeks loma otopine;

n0 - indeks loma prečišćene vode, mjeren na istoj temperaturi C NaCl - koncentracija natrijum hlorida u rastvoru, određena metodom argentometrije F NaCl - faktor indeksa prelamanja rastvora natrijum hlorida za pronađenu koncentraciju F glice - faktor prelamanja 10% rastvora glicerina (0,001156)

Bilješka:

Ako je za jednu od tvari uključenih u otopinu faktor indeksa loma nepoznat ili njegova mala koncentracija ne omogućava dobivanje točnih podataka, tada se priprema kontrolna otopina koja sadrži ovu tvar u koncentraciji koja je određena titrimetrijskom metodom.

Natrijum bromid 2.0

Magnezijum sulfat 5.0

Rastvor glukoze 20% - 200,0 ml U ovom slučaju, natrijum bromid se određuje metodom argentometrije (titrant - 0,1 N rastvor srebrovog nitrata, indikator - bromofenol plavo), magnezijum sulfat - kompleksometrijskom metodom (titrant - 0,05 M rastvor Trilona B , indikatorska mješavina kiselog kroma-crnog specijalnog). Preporučljivo je odrediti glukozu u prisustvu natrijum bromida refraktometrijski metoda. Proračun sadržaja glukoze u procentima (S glk) vrši se prema formuli:

S glk = / F glk, gdje je n indeks loma otopine n0 je indeks loma pročišćene vode, mjeren na istoj temperaturi S nabr je koncentracija natrijum bromida u otopini, određena metodom F nabr je faktor indeksa loma rastvora natrijum bromida za pronađenu koncentraciju C mgso4 - koncentracija magnezijum sulfata (mgso4 * 7H20) u rastvoru, određena kompleksometrijom F mgso4 - faktor indeksa loma rastvora za pronađenu koncentraciju F glk - faktor indeksa loma rastvora glukoze Rastvor glukoze 10% - 100 ml.

Autentičnost.

Kvantitacija.

Izvodi se refraktometrijom.

Indeks loma glukoze: 1,3473.

Prema refraktometrijskoj tabeli nalazimo da je faktor prelamanja F za rastvore glukoze 0,00142, indeks loma vode 1,333.

C = (1,3473 - 1,3330) / 0,00142 = 10,07%

Relativna devijacija:

10,07 - 10/10 *100% = 0,7 %

Tolerancija + - 2%

Zaključak.

· Rastvor magnezijum sulfata 25% - 100 ml.

Autentičnost.

jon magnezijuma:

sulfat jon:

Kvantitacija.

Izmjereni indeks loma bio je 1,3551.

Najbliže vrijednosti nalazimo u refraktometrijskoj tabeli - 1,3550 i 1,3560.

Odgovaraju koncentracijama od 24,7% i 25,92%.

Izračunavamo koliko se koncentracija mijenja kada se refrakcija promijeni za 0,0001:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

Dakle, indeks loma od 1,3551 odgovara koncentraciji:

24,7% + 0,122% = 24,82%.

Dozvoljeno odstupanje u skladu sa naredbom br. 305 od 16.10.97. iznosi + -2%

Relativna devijacija:

24,82-25/25 * 100% = 0,7 %

Zaključak.

U skladu sa Naredbom broj 305 od 16.10.97. godine, odstupanje je u granicama dozvoljene stope odstupanja. Dozni oblik je pripremljen na zadovoljavajući način.

· Natrijum bromid 2.0

Magnezijum sulfat 5.0

Rastvor glukoze 20% - 200 mlAutentičnost.

jon magnezijuma:

U 2-3 kapi rastvora dodati 1 ml vode, 0,5 ml rastvora amonijum hlorida, natrijum fosfata i amonijaka; formira se bijeli kristalni talog, rastvorljiv u razblaženoj sirćetnoj kiselini i nerastvorljiv u višku rastvora amonijaka.

sulfat jon:

U 2-3 kapi rastvora dodajte 3-5 kapi vode i 2-3 kapi rastvora barijum hlorida; formira se talog koji je netopiv u razrijeđenim mineralnim kiselinama.

glukoza:

0,05-1 g smjese se rastvori u 1-2 ml vode, doda se 2-3 kapi perhidrola i rastvora amonijaka i kuva 2-3 minuta.

Nakon hlađenja, dodaje se 1 ml Fehlingovog reagensa i ponovo zagreva.

Fehlingov reagens se sastoji od 2 otopine. Otopina br. 1 je vodena otopina bakar sulfata, zakiseljena sumpornom kiselinom. Otopina #2 je alkalna otopina kalijum natrijum tartrata. Reagens je mješavina jednakih zapremina oba rastvora. Formira se ciglocrveni talog.

Šeme reakcija pogledajte na stranici 15.

natrijum bromid:

natrijum jon:

Mala količina LF dodata plamenu gorionika postaje žuta.

jon bromida:

U epruvetu se stavi 0,5 ml LF, doda se 2-3 kapi razblažene hlorovodonične kiseline, 3-5 kapi rastvora hloramina, 1 ml hloroforma i promućka.

Uočavamo obojenje sloja hloroforma u žuto.

Kvantitacija.

Kvantitativno određivanje natrijum bromida:

Argentometrija.

U bočicu s penicilinom stavljeno je 0,5 ml ispitnog rastvora, dodane su 2 kapi kalijum hromata, titrirane sa 0,1 M rastvorom srebrnog nitrata dok talog ne postane narandžasto-smeđi.

x = (0,01029 x 0,49 x 100%) / 0,5 = 1,0%

Kvantifikacija magnezijum sulfata:

Kompleksonometrija.

Metoda kvantifikacije:

U bočicu s penicilinom stavljeno je 0,5 ml ispitne otopine, dodano je 1-2 kapi indikatora kiselog hroma crnog. Titrirajte rastvorom Trilon B sve dok boja ne pređe iz ljubičaste u plavu. Dodajte amonijačni pufer da održite pH medijuma.

x = (0,01232 x 1,0 x 100%) / 0,5 = 2,46%

Tolerancija (pr. br. 305) ± 5%

Relativna devijacija: 2,46 - 2,5 / 2,5 * 100% = 1,44%

Kvantifikacija glukoze preporučljivo je izvršiti refraktometrijski.

C \u003d (1,3651 - (1,333 + 1 * 0,00131 + 2,46 * 0,00095) / 0,00142 = 19,8%

Tolerancija: + - 5%

Relativna devijacija:

19,8 - 20/20 *100% = 1 %

Zaključak.

U skladu sa Naredbom broj 305 od 16.10.97. godine, odstupanje je u granicama dozvoljene stope odstupanja. Dozni oblik je pripremljen na zadovoljavajući način.

· Askorbinska kiselina 0,1

Glukoza 0,5

Autentičnost:

Askorbinska kiselina:

0,05 - 1 g smjese se rastvori u 1-2 ml vode, doda se 1-2 kapi rastvora amonijaka srebrnog nitrata. Ispada tamni talog.

glukoza:

0,05-1 g smjese se rastvori u 1-2 ml vode, doda se 2-3 kapi perhidrola i rastvora amonijaka i kuva 2-3 minuta. Nakon hlađenja, dodaje se 1 ml Fehlingovog reagensa i ponovo zagreva. Fehlingov reagens se sastoji od 2 otopine. Otopina br. 1 je vodena otopina bakar sulfata, zakiseljena sumpornom kiselinom. Otopina #2 je alkalna otopina kalijum natrijum tartrata. Reagens je mješavina jednakih zapremina oba rastvora. Formira se ciglocrveni talog.

Šeme reakcija pogledajte na stranici 15.

kvantitacija:

Askorbinska kiselina 0,05 g praha se rastvori u 1-2 ml vode i titrira sa 0,1 N rastvorom natrijum hidroksida dok se ne dobije ružičasta boja (fenolftalein je indikator).

Glukoza 0,3 g praha se otopi u 1-1,5 ml vode, volumen se podesi na 2 ml vodom i određuju se indeksi loma otopine i vode.

Ako je za titraciju askorbinske kiseline u uzorku mase 0,05 g (a1) (M = 176,13 g/mol) upotrijebljeno 4,25 ml 0,1 mol/l rastvora natrijum hidroksida (K=1,01), a indeks loma rastvor dobijen otapanjem uzorak težine 0,3 g u 2,0 ml vode (a2) - 1,3544

Faktor indeksa refrakcije rastvora askorbinske kiseline (F1) - 0,00160; bezvodna glukoza (F2) - 0,00142. Indeks prelamanja vode je 1,333. Na osnovu rezultata titracije potrebno je izračunati sadržaj askorbinske kiseline (m1) u odnosu na masu praha prema receptu (P).

Faktor ekvivalencije askorbinske kiseline u metodi neutralizacije je 1.

Titar natrijum hidroksida za askorbinsku kiselinu:

Zatim se koncentracija askorbinske kiseline (C1) u otopini pripremljenoj za refraktometriju izračunava prema formuli:

Zaključak.

U skladu sa Naredbom broj 305 od 16.10.97. godine, odstupanje je u granicama dozvoljene stope odstupanja. Dozni oblik je pripremljen na zadovoljavajući način.

Zaključak iz navedenog je sljedeći:

Refraktometrijska metoda analize, jednostavna, brza i praktična. Ali to je od najveće važnosti za prehrambenu industriju i medicinu (npr. za određivanje proteina).