Vasiliev workshop om analytisk kjemi. Retningslinjer for utførelse av laboratoriearbeid i analytisk kjemi

Analytisk kjemi

LABORATORIEPRAKTIKK

Minsk BSTU 2012

Utdanningsinstitusjon

"HVITERUSSISK STAT

TEKNOLOGISK UNIVERSITET"

Analytisk kjemi
LABORATORIEPRAKTIKK

– elektroniske avdelingspublikasjoner;

– avdelingens pedagogiske og metodiske håndbok og dens elektroniske versjon;

2)å utføre laboratoriearbeid og utarbeide rapporter om utført laboratoriearbeid:

– denne utgaven av laboratorieverkstedet og dens elektroniske versjon;

– avdelingsutvikling "Elektronisk arbeidstidsskrift om analytisk kjemi";

– laboratorieverksteder;

3)for å løse regneoppgaver:

– problembøker;

– pedagogisk og metodisk manual;

– elektronisk versjon av avdelingens pedagogiske og metodiske manual;

– elektronisk katedralpublikasjon;

4) for å finne referanseinformasjon:

- oppslagsverk;

– avdelingsreferansepublikasjon og elektronisk versjon;

5) for å fullføre en problematisk oppgave:

– avdelingspublikasjon og elektronisk versjon;

– laboratorieverksteder;

6)dataprogrammer, presentasjoner og videoer:

Navn	Hensikt
Applikasjonsprogramvare "Workshop on AH and FHMA"	For å utføre databehandling av kjemiske analyseresultater (se bruksanvisning)
Applikasjonsprogramvare "Beregning av syre-base titreringskurver"	For datamaskinberegning av syre-base titreringskurver for ulike protolytter og deres blandinger (se bruksanvisning)
«Moderne veieutstyr», «Moderne utstyr for titrering», «Titreringsprosess», etc.	Illustrativt og multimedialt materiale om faget
Kjemiassistent ver. 3.0. Kalkulator for kjemikere	For kjemiske analytiske beregninger
ChemLab (Model Science Software Inc.)	For å utføre virtuelt laboratoriearbeid
Program for testing av datamaskiner

Følgende brukes i denne publikasjonen betegnelser:

KVALITATIV ANALYSE

Når du utfører kvalitativ analyse uorganisk dens stoffer overføres til løsning og deretter deres bestanddeler oppdages kationer Og anioner. For enkel analyse er kationer og anioner delt inn i analytiske grupper, som inkluderer ioner med lignende kjemiske og analytiske egenskaper. Klassifikasjonene av kationer og anioner som brukes i laboratoriearbeid er gitt i tabell. 4–5. Klassifikasjoner er av stor betydning når systematisk analyse kompleks blanding. I dette tilfellet blir ioner isolert fra det ikke individuelt, men i hele grupper ved å bruke gruppereagenser.

Et systematisk analyseforløp innebærer sekvensiell utfører følgende handlinger:

separasjon av ioner i grupper ved bruk av gruppereagenser;
separasjon av forstyrrende ioner innenfor hver gruppe;
påvisning av ioner ved hjelp av karakteristiske reaksjoner.

På brøkmetode analyse oppdages ioner direkte fra blandingen som analyseres ved bruk av selektive og spesifikke reaksjoner.
Tabell 4

Departementet for høyere og videregående spesialundervisning i republikken Usbekistan.

Tasjkent Institute of Chemical Technology

Institutt for analytisk kjemi

Laboratoriearbeid

i analytisk kjemi

Kjemiske analysemetoder

TASHKENT-2004

Denne metodologiske instruksjonen dekker laboratoriearbeid med kvalitativ og kvantitativ kjemisk analyse. Den kvalitative analysen inneholder reaksjoner av gruppe I-II og III av kationer, reaksjoner av anioner, analyse av deres blandinger, samt metoder for å analysere tørt salt.

Den kvantitative analysen gir metoder for å utføre titrimetrisk analyse basert på nøytralisering, oksidasjonsreduksjon, kompleksdannelsesreaksjoner og metoder for beregning av analyseresultater.

Retningslinjene er gitt for heltids- og deltidsstudenter ved teknologiske universiteter.

Godkjent av metodologisk råd ved Tashkent Chemical Institute (protokoll nr.).

Sammensatt av: Assoc. Zakirov B.B.

prof. Nazirova R.A.

st.pr. Mukhamedova M.A.

Ass. Zhuraev V.N.

Anmelder: prof. Rakhmonberdiev A.

Kvalitativ analyse

Laboratoriearbeid nr. 1

Jeg grupper

Gruppe I inkluderer kationene NH 4 +, K +, Na +, Mg 2+, etc.

Mange av deres salter er svært løselige i vann, spesielt deres sulfater, klorider og karbonater, som er av ikke liten betydning for analyse. I motsetning til andre grupper har ikke gruppe I-kationer et gruppereagens.

Målet med arbeidet : Studerer de karakteristiske kvalitative reaksjonene til gruppe I-kationer.

Kationreaksjoner N.H. 4 +

1. Oppdagelse med Nesslers reagens – K 2 · 4 KOH.

For å utføre reaksjonen, ta 1-2 dråper ammoniumsaltløsning i et reagensrør og tilsett 2-4 dråper av Nesslers reagens. Et rødbrunt bunnfall indikerer tilstedeværelsen av NH4+-kationen.

NH 4 Cl+2K 2 4KOH→ J↓+7KJ+KCl+2H 2O

2. Reaksjoner med alkalier:

NH4Cl+NaOH → NH4OH+NaCl

Tilsett 3-4 dråper alkali til 2-3 dråper ammoniumsaltløsning og varm opp i vannbad. Ved lukten av ammoniakk eller blåheten av lakmuspapir fuktet med vann og påført halsen på reagensrøret, bestemmer vi tilstedeværelsen av ammoniumkationer.

Reaksjoner av K-kationer +

1. Oppdagelse ved virkningen av natriumkoboltinitt

2KCl+Na 3 [CO(NO 2) 6 ]→K 2 Na[CO(NO 2) 6 ] ↓+2NaCl

I denne reaksjonen, hell 1-2 dråper kaliumsaltløsning i et reagensrør og tilsett 3-4 dråper Na 3 [CO(NO 2) 6]. Dannelsen av et gult bunnfall indikerer tilstedeværelsen av K + kationer.

2. Virkning av vinsyre eller natriumtartrat.

H 2 C 4 H 4 O 6 + CH 3 COONa → NaHC 4 H 4 O 4 + CH 3 COOH

KCl+NaHC 4 H 4 O 6 → KHC 4 H 4 O 6 ↓+NaCl

Hell 2-3 dråper kaliumsaltløsning i reagensrøret, tilsett 3-4 dråper vinsyre og 3-4 dråper CH 3 COONa. Avkjøl reagensrøret med blandingen under rennende vann fra springen og gni veggene på reagensrøret med løsningen med en glassstang. Det dannes et hvitt krystallinsk bunnfall. Et bunnfall dannes ikke umiddelbart fordi det dannes overmettede løsninger og glasspartikler dannet ved å gni med en glassstav er sentrum for krystallisering og bidrar til dannelsen av et bunnfall.

Kationreaksjoner Mg 2+

1. Åpning med natriumhydrogenfosfat.

MgCl 2 + Na 2 HPO 4 + NH 4 OH MgNH 4 PO 4 ↓ + 2 NaCl + H 2 O

I denne reaksjonen, hell 2-3 dråper magnesiumsaltløsning i et reagensrør, tilsett 1-2 dråper ammoniumbufferblanding og 3-4 dråper Na 2 HPO 4. Det dannes et hvitt krystallinsk bunnfall.

2. Virkning av alkalier.

MgCl2+2NaOH→Mg(OH)2+2NaCl

MgCl2+2KOH→Mg(OH)2+2KCl

Hell 2-3 dråper magnesiumsaltløsning, 2-3 dråper vann og 3-4 dråper alkali i reagensrøret. Det dannes et hvitt amorft bunnfall.

Laboratoriearbeid nr. 2

Generelle egenskaper ved kationer II grupper

Gruppe II av kationer inkluderer Ca 2+, Ba 2+, Sr 2+ og andre. Sulfater, fosfater, oksalater og karbonater av gruppe II-kationer er lite løselige i vann. Gruppereagensen til gruppe II-kationer er (NH 4) 2 CO 3, som i nærvær av en ammoniumbufferblanding (pH = 9,2) utfeller dem i form av karbonater CaCO 3, BaCO 3 og SrCO 3.

Hensikten med arbeidet er å gjøre deg kjent med de generelle og karakteristiske reaksjonene til gruppe II-kationer.

Kationreaksjoner Ba 2+

1. Kaliumbikromat K 2 Cr 2 O 7 utfeller bariumkationer i form av et gult bunnfall:

2BaCl 2 +2CH 3 COONa+K 2 Cr 2 O 7 + H 2 O→ 2BaCrO 4 + 2NaCl + 2CH 3 COOH + KCl

2-3 dråper BaCl 2 helles i reagensglasset, 2-3 dråper CH 3 COONa og 3-4 dråper K 2 Cr 2 O 7 tilsettes. Som et resultat dannes et gult bunnfall. Oppdagelsen av barium ved denne reaksjonen blir ikke forstyrret av Ca 2+ og Sr 2+ kationene.

2. Funn ved ammoniumkarbonat.

BaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 → BaCO 3 ↓+ 2NH 4 Cl

2-3 dråper BaCl 2 helles i reagensglasset og 3-4 dråper (NH 4) 2 CO 3 tilsettes. Det dannes et hvitt krystallinsk bunnfall.

Reaksjoner av Ca+2-kationer

1. Åpning med ammoniumoksalat (NH 4) 2 C 2 O 4:

CaCl 2 +(NH 4) 2 C 2 O 4 → CaC 2 O 4 ↓+2NH 4 Cl

Tilsett 3-4 dråper (NH 4) 2 C 2 O 4 til 2-3 dråper CaCl 2 . Det dannes et hvitt krystallinsk bunnfall.

2. Virkning av ammoniumkarbonat.

CaCl 2 +(NH 4) 2 CO 3 → CaCO 3 ↓ +2NH 4 Cl

Til 2-3 dråper CaCl 2 tilsett 3-4 dråper (NH 4) 2 CO 3. Det dannes et hvitt bunnfall.

Laboratoriearbeid nr. 3

Systematisk blandingsanalyse Jeg Og II grupper av kationer.

1. Oppdagelse av kationer N.H. 4 + .

For å gjøre dette, hell 1-2 dråper av kontrollblandingen i reagensrøret, tilsett 3-4 dråper av Nesslers reagens. Et rødbrunt bunnfall indikerer tilstedeværelsen av NH4+-kationer.

2. Separasjon Jeg Og II grupper av kationer.

10 dråper av kontrollblandingen helles i et sentrifugerør, tilsettes 5-6 dråper ammoniumbufferblanding og 15 dråper (NH 4) 2 CO 3. Det resulterende bunnfallet (II gruppe av kationer) sentrifugeres, 2-3 dråper (NH 4) 2 tilsettes til løsningen over bunnfallet CO 3 (testreaksjon). Hvis det dannes en hvit sky, tilsett 5-6 dråper (NH 4) 2 CO 3 og sentrifuger, hell løsningen over i et annet reagensglass og skriv at dette er gruppe I-kationer. Et kvart reagensrør med vann tilsettes sedimentet. Rist ut og sentrifuger igjen. Løsningen helles i vasken, 3-4 dråper CH 3 COOH tilsettes sedimentet. Hvis bunnfallet ikke har løst seg opp, varmes det opp i vannbad og tilsettes 2 dråper til CH 3 COOH, d.v.s. prøv å løse opp i minst mulig mengde eddiksyre. Etter oppløsning av bunnfallet fortynnes løsningen med 5 dråper vann, helles i et annet reagensrør og merkes som gruppe II-kationer.

3. Åpning Ba 2+ .

2-3 dråper av en løsning av gruppe II-kationer helles i et sentrifugerør, 2 dråper CH 3 COON og 3-4 dråper kaliumdikromat tilsettes. Et gult bunnfall indikerer tilstedeværelsen av Ba 2+ kationer.

4. Fjerning Ba 2+ og åpning Ca 2+ .

Sentrifugerøret med BaCrO 4-bunnfallet sentrifugeres, løsningen helles over i et annet rør og 3-4 dråper ammoniumoksalat tilsettes. Hvis det dannes et hvitt bunnfall, er Ca 2+ kationen tilstede.

5. Åpning Mg 2+ .

2-3 dråper gruppe I-løsning helles i reagensrøret, 2 dråper ammoniumbufferblanding og 3-4 dråper natriumhydrogenfosfat tilsettes. Hvis det dannes et hvitt bunnfall, er Mg 2+ kation tilstede.

6. Fjerning N.H. 4 + og åpning K + .

Tilsett 2-3 dråper av en gruppe I-kontrollløsning til et sentrifugerør, tilsett 1 dråpe fenolftalein, 5 dråper formalin og dråpe for dråpe en Na 2 CO 3-løsning til løsningen blir rød. Blandingen oppvarmes i 1 minutt, avkjøles og avfarges ved dråpevis tilsetning av eddiksyre. Hvis det dannes turbiditet, sentrifugeres blandingen, løsningen helles i et annet reagensrør og tilsettes 3-4 dråper natriumkoboltinitt. Hvis det dannes et gult bunnfall, er et kaliumkation tilstede.

Laboratoriearbeid nr. 4

Kationreaksjoner III grupper.

Gruppe III inkluderer kationer Fe 2+, Fe 3+, Ni 2+, CO 2+, Mn 2+ kationer fra Al 3+ undergruppen og andre kationer av sporelementer.

Kationreaksjon Fe 2+ .

1. Fe 2+ med kaliumheksacyanoferrat K 3 danner et "Turnboole blue" bunnfall.

3 Fe 2+ +2K 3 →Fe 2 +6K +

I denne reaksjonen, tilsett 3-4 dråper K 3 til 1-2 dråper jernsulfat (+2). Et bunnfall av blått lys dannes, grønnaktig rundt kanten av reagensrøret.

2. Reaksjon med alkalier:

Fe 2+ + KOH - → Fe(OH) 2 ↓

Tilsett 3-4 dråper alkaliløsning (KOH, NaOH) til 2-3 dråper Fe 2+. Det dannes et skittent grønt bunnfall.

Kationreaksjoner Fe 3+

1. Reaksjon med K 4 (kaliumheksocyanoferrat).

4Fe 3+ +3 4 - →Fe 4 3 ↓

Tilsett 3-4 dråper K4-løsning til 2-3 dråper Fe 3+. Et blått bunnfall av "prøyssisk blått" dannes.

2. Reaksjon med ammoniumtiocyanat NH 4 CHS.

Fe 3+ +3NH 4 CNS→Fe(CNS) 3 +3NH 4 +

Tilsett 3-4 dråper ammoniumtiocyanat til 1-2 dråper Fe 3+. En blodrød løsning dannes.

Kationreaksjoner Ni 2+ .

1. Reaksjoner med Chugaevs reagens (dimetylgleoksim)

Til 2-3 dråper Ni 2+ tilsett 2-3 dråper dimetylgleoksim og 1-2 dråper fortynnet NH 4 OH. Det dannes et knallrødt bunnfall. Bestemmelsen av Ni 2+ forstyrres av Fe 2+ kationer, som først må fjernes.

2.Reaksjon med alkalier:

Ni 2+ +2OH - →Ni(OH) 2 ↓

Tilsett 2-3 dråper alkali til 2-3 dråper Ni 2+. Det dannes et grønt bunnfall.

Reaksjoner av Co 2+ kationer

1.Åpning av kaliumnitritt KNO 2:

Co 2+ +7NO 2 - +3K + +2CH 3 COOH→K 3 [CO(No 2) 6 ]↓+NO+2CH 3 COO - +H 2 O

Til 2-3 dråper Co 2+ tilsett 1 spatel tørt salt KNO 2 og 1 dråpe CH 3 COOH. Dette gir et gult bunnfall.

2. Funn av ammoniumtiocyanat NH 4 CNS:

Co 2+ +4CNS - →[Co(CNS) 4 ] 2-

Til 2-3 dråper Co 2+ tilsett 5 dråper av en mettet løsning av NH 4 CNS og 1 spatel med tørt salt NH 4 CNS.

En lys blå løsning dannes.

Kationreaksjoner Mn 2+ .

1. Oppdagelse av natriumvismutat NaBiO 3:

2Mn2+ +5NaBiO3 +14H + →2MnO4 - +5Bi3+ +5Na + +7H2O

I denne reaksjonen, tilsett 1-2 dråper Mn 2+ 3-4 dråper 6N salpetersyre, 3-4 dråper vann og tørt salt NaBiO 3 på tuppen av en slikkepott. En karmosinrød løsning dannes over forhaste.

2. Åpning med blydioksid PBO 2:

2Mn2+ +5PbO2 +4H + →2MnO - 4 +5Pb2+ +2H2O

Til 1 dråpe Mn 2+ tilsett 1 spatel PbO 2 og 5-6 dråper konsentrert salpetersyre.

En fiolettrød løsning dannes.

Laboratoriearbeid nr. 5

Analyse av en blanding av kationer III grupper.

1. Oppdagelse av Fe 2+ kationer:

Tilsett 3-4 dråper K3 til 2-3 dråper av kontrollblandingen. Et blått bunnfall indikerer tilstedeværelsen av Fe 2+ kationer.

2. Oppdagelse av Fe 3+ kationer:

Tilsett 3-4 dråper K4 til 2-3 dråper av kontrollblandingen. Hvis det dannes et blått bunnfall, er Fe 3+ kationer tilstede i løsningen

3. Oppdagelse av Ni 2+ kationer:

Tilsett 3-4 dråper dimetylgleoksim og 1-2 dråper NH4OH til 2-3 dråper av kontrollblandingen. Hvis det dannes et knallrødt bunnfall, er nikkelkationer tilstede.

Hvis Fe 2+ kationer er tilstede i kontrollløsningen, reagerer de under disse forholdene også med dimetylgleoksim og danner et rødt bunnfall.

I dette tilfellet utføres reaksjonen på filterpapir. 1 dråpe ammoniumbufferblanding, 1 dråpe Na 2 HPO 4 og 1 dråpe kontrollblanding helles i midten av filteret. Når du legger til hver dråpe, vent til dråpen er oppløst, og hold filteret horisontalt i hånden. Under disse forholdene forblir jernkationer, som danner et bunnfall med natriumhydrogenfosfat, i midten av filteret, og nikkelkationer absorberes i periferien av filteret. Tilsett 1 dråpe vann for å vaske bort det resterende nikkelet på periferien av filteret. En pipette som inneholder dimetylgleoksim føres langs innsiden av våtflekken. Hvis nikkelkationer er tilstede, dannes en rød ring.

4. Oppdagelse av Co 2+ kationer:

Til 2-3 dråper av kontrollblandingen tilsett 1 spatel NaNO2, 2-3 dråper KCl og 1-2 dråper CH3COOH. Hvis det dannes et gult bunnfall, er koboltkationer tilstede.

5. Oppdagelse av Mn 2+ kationer.

Tilsett 3-4 dråper 6N HNO 3 og 3-4 dråper vann til 2-3 dråper av kontrollblandingen. Tilsett 1 slikkepott tørt salt NaBiO 3 til blandingen. Hvis det dannes en rød løsning over bunnfallet, er mangankationer tilstede.

Laboratoriearbeid nr. 6

Generelle egenskaper ved anioner

Anioner er delt inn i III analytiske grupper. Gruppe I inkluderer anionene CO 3 2-, HPO 4 2-, SO 4 2-, SO 3 2-, CrO 4 2- m.fl. Gruppereagens for gruppe I av BaCl 2-anioner, som utfeller dem i en nøytral og lett alkalisk miljø, danner hvit nedbør.

Gruppe II inkluderer anionene Cl-, Br-, J-, S-, CNS-, CN- og andre. De utfelles av gruppereagensen AgNO 3 fra svakt sure løsninger.

Gruppe III inkluderer anionene NO 3 -, NO 2 -, CH 3 COO -, ClO 3 -, MnO 4 - og andre. Barium- og sølvsalter av gruppe III-anioner er løselige i vann og har ikke gruppereagens.

Anionreaksjoner Jeg grupper.

Når gruppe I-anioner behandles med en BaCl 2-løsning, dannes det utfellinger som er løselige i forskjellige syrer. Vi vil bruke dette til å oppdage gruppe I-anioner.

1. CO 3 2 + BaCl 2 → BaCO 3 ↓ +2Cl -

Tilsett 2-3 dråper CO 3 2- og 2-3 dråper BaCl 2 for å danne et hvitt bunnfall som er løselig i eddiksyre med frigjøring av gasser:

↓ BaCO 3 +2CN 3 COOH → Ba(CH 3 COO) 2 + H 2 O + CO 2

2. HPO 4 2‑ + BaCl 2 → BaHPO 4 ↓ + 2Cl -

Bariumhydrogenfosfatbunnfall løses opp i sterke syrer uten å frigjøre gass:

↓ BaHPO 4 + 2НCl → BaCl 2 + H 3 PO 4

3. Surt sulfat danner også et hvitt bunnfall med BaCl 2, men det er ikke løselig i noen syrer.

SO 4 2- + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2Cl -

Tilsett 2-3 dråper BaCl 2-løsning til 2-3 dråper SO 4 2-. Det dannes et hvitt bunnfall, uløselig i syrer.

Anionreaksjon II grupper

Gruppe II-anioner (Cl - , J -) danner hvite og gule bunnfall med AgNO 3.

1. Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓+ NO 3 -

Tilsett 2-3 dråper AgNO 3-løsning til 2-3 dråper Cl - ioner. Det dannes et hvitt bunnfall. Hvis 3-4 dråper NH 4 OH tilsettes til bunnfallet, oppløses bunnfallet og danner et ammoniakkkompleks:

AgCl ↓ + 2 NH 4 OH → Cl + 2H 2 O

2. J - + AgNO 3 → AgJ↓ + NO 3 -

Tilsett 2-3 dråper J-ioner til 2-3 dråper AgNO 3 for å danne et gult bunnfall som er uløselig i NH 4 OH

For å være sikker på at J - er tilstede, bruk dens reaksjon med Pb(NO 3) 2

2J - + Pb(NO 3) 2 → PbJ 2 ↓ + 2NO 3 -

Tilsett 2-3 dråper J-ioner til 2-3 dråper Pb(NO 3) 2 for å danne et knallgult bunnfall.

Anionreaksjon III grupper

Gruppe III-anioner (NO 3 - og CH 3 COO -) har ikke gruppereagens og kan åpnes ved en fraksjonert metode, dvs. oppdagelsen av ett ion blir ikke forstyrret av et annet.

Anionåpningsreaksjon NEI 3 -

Reaksjon med jernsulfat.

2NO 3 - + 2Fe 2+ + 8H + → 2Fe 3+ + 2NO + 4H 2 O

Til 2-3 dråper NO 3 - tilsett 2 spatler tørt salt FeSO 4 og 3-4 dråper konsentrert svovelsyre. Det dannes INGEN gass som, oksidert av atmosfærisk oksygen, blir fra fargeløs til brun:

2NO + O 2 → NO 2

Anionåpningsreaksjon CH 3 SÅ -

Reaksjon av åpning av CH 3 COO ioner - jern (III) klorid

FeCl 3 + 3CH 3 COONa → Fe (CH 3 COO) 3 + 3 NaCl

Tilsett 1-2 dråper jern(III)klorid til 2-3 dråper acetationer. En rødaktig løsning dannes.

Laboratoriearbeid nr. 7

Analyse av en blanding av anioner av tre grupper

Tilsett 2-3 dråper BaCl 2 til 2-3 dråper av kontrollblandingen. Hvis det dannes et hvitt bunnfall, er gruppe I-anioner tilstede. Tilsett 3-4 dråper eddiksyre til bunnfallet. Hvis bunnfallet løses opp for å danne CO 2 -gass, er karbonatanioner tilstede. Hvis bunnfallet ikke løser seg, tilsett 2-3 dråper salpetersyre. Hvis bunnfallet løses opp, er hydrogenfosfatanioner tilstede; hvis det ikke løses opp, er sulfationer tilstede.

2. Oppdagelse av gruppe II-anioner.

Tilsett 2-3 dråper AgNO 3 til 2-3 dråper av kontrollblandingen. Hvis det dannes et bunnfall, er gruppe II-anioner tilstede. 3-4 dråper ammoniumhydroksid tilsettes bunnfallet. Hvis bunnfallet er fullstendig oppløst, er kloranioner tilstede. Hvis bunnfallet ikke løses opp, sentrifugeres det, løsningen helles i et annet reagensrør og 2-3 dråper salpetersyre tilsettes. Hvis det dannes et hvitt bunnfall igjen, er klorioner tilstede.

For å bestemme jodioner, tilsett 2-3 dråper blynitrat til 2-3 dråper av kontrollløsningen. Hvis det dannes et knallgult bunnfall, er jodioner tilstede.

3. Analyse av gruppe III-anioner.

Nitrat- og acetationer bestemmes ved reaksjonene angitt ovenfor, dvs. nitration ved påvirkning av FeSO 4 og konsentrert svovelsyre, og acetation ved påvirkning av jern(III)klorid.

Laboratoriearbeid nr. 8

Tørrsaltanalyse

Jeg . Oppløsning av tørt salt.

En del av det tørre saltet overføres til et reagensglass, en fjerdedel av reagensglasset tilsettes vann og ristes godt. Hvis saltet ikke løses opp, løses det først i eddiksyre, deretter i salpetersyre.

II . Kationanalyse.

1. Hvis saltet består av kationer av gruppe III, dannelse av et bunnfall med ammoniumsulfid, utføres bestemmelsen i henhold til analysen av en blanding av gruppe III-kationer.

2. Hvis det ikke dannes et bunnfall med (NH 4) 2S, er kationen enten gruppe I eller II. I dette tilfellet kontrolleres tilstedeværelsen av gruppe II ved virkningen av ammoniumkarbonat. Når et hvitt bunnfall dannes, utføres oppdagelsesreaksjonene av barium og kalsium.

2. Hvis virkningen av ammoniumkarbonat ikke danner et hvitt bunnfall, er kun gruppe I-kationer tilstede og oppdagelsen av ammonium-, magnesium- og kaliumkationer utføres.

III . Oppdagelse av anioner.

Denne bestemmelsen utføres ved å bruke metoden for å analysere en blanding av anioner av tre grupper, som angitt ovenfor.

Laboratoriearbeid nr. 9

KVANTITATIV ANALYSE

Gravimetrisk analysemetode

Bestemmelse av krystallvann i salt BaCl 2 ∙2 H 2 O

Gravimetrisk (vekt) analyse utføres ved hjelp av to metoder:

1) destillasjonsmetode

2) deponeringsmetode

Bestemmelse av krystallvann utføres ved destillasjon.

Vannet som inngår i krystallstrukturen til noen krystallinske hydratstoffer kalles krystallisasjonsvann. Innholdet av krystallisasjonsvann i forskjellige krystallhydrater er forskjellig og tilsvarer visse kjemiske formler: H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O, BaCl 2 ∙2H 2 O, CuSO 4 ∙5H 2 O, Na 2 SO 4 ∙10H 2 Å, osv. Avhengig av temperatur, luftfuktighet og arten av de krystallinske hydratene kan imidlertid vann erodere fra krystallene, dvs. kvantitativt kan redusere eller til og med øke. Derfor, for å vite den nøyaktige kjemiske formelen til krystallinske hydrater, bestemmes krystallvannet.

Metoden er basert på frigjøring av vann ved oppvarming, d.v.s. ved bruk av destillasjonsmetoden. Hvis vi tar for oss eksemplet med BaCl 2 ∙ 2H 2 O, så plasseres en nøyaktig veid del av dette saltet (1-1.% g) i en digel og varmes opp i en tørkeovn ved 120-125 o C. Inntil massen slutter å endre seg (tørking til konstant masse)

BaCl2 2H2O → BaCl2 + 2H2O

Fremgang av besluttsomhet

Porselensdigelen eller flasken vaskes grundig og tørkes i 5-10 minutter i tørkeskap og avkjøles i 20 minutter. i en ekssikkator og veid først på teknokjemisk, deretter på analytiske vekter.

En nøyaktig veid porsjon BaCl 2 ∙2H 2 O salt (1-1,5 g) legges i en digel og tørkes i ovn i 2 timer ved 120-125 o C. Digelen med salt fjernes med en tang og overføres til en ekssikkator, avkjølt i 20 minutter. og vei den på en analytisk vekt, registrerer massen. Digelen legges igjen i tørkeskapet og tørkes i 1 time. Etter å ha avkjølt digelen i ekssikkatoren, vei den igjen. Hvis forskjellen i masse ikke er mer enn 0,0002 g, anses vannet for å være fullstendig fjernet.

Etter tørking til konstant vekt beregnes innholdet av krystallvann.

BEREGNINGER:

La oss anta at veieresultatene er som følger:

Digelmasse 10,6572 g.

Massen til digelen med stoffet er 11,9746 g.

Vekten av salt vil være 1,3274 g.

Masse av digelen med stoffet etter tørking

1. veiing 11,7629

2. vekt 11,7624

3. vekt 11,7622

Fra veieresultatene er det klart at den andre og tredje veiingen er nær nok, så det første resultatet blir forkastet og gjennomsnittet av de to påfølgende blir tatt:

(11,7624+11,7622) / 2 = 11,7623

Basert på forskjellen i massen til digelen med stoffet før og etter tørking, er massen av krystallisasjonsvann funnet:

11,9846 - 11,7623 = 0,2223 g.

Prosentandelen av krystallisasjonsvann er funnet fra andelen:

1,3272 g prøve inneholder 0,2223 g H 2 O

i 100 g. X 2 H 2 O

TITRIMETRISKE ANALYSEMETODER

Nøytraliseringsmetode

Ved titrimetrisk (volumetrisk) analyse legges en løsning med en nøyaktig kjent konsentrasjon (titrert eller standardløsning) i en byrett og tilsettes dråpevis til testløsningen med kjent volum, plasseres i en konisk kolbe og omrøres konstant. Ved å endre fargen på indikatoren eller andre tegn, bestemme det ekvivalente volumet brukt på reaksjonen og erstatte dens verdi (V) i beregningsformlene for å bestemme mengden av stoffet som studeres.

Nøytraliserings- eller syre-basetitreringsmetoden er basert på reaksjonen:

H + + OH - = H 2 O

og lar deg bestemme konsentrasjonene av syrer, alkalier, hydrolyserende salter, etc.

Laboratoriearbeid nr. 10

Bestemmelse av syreprosent

Arbeidet utføres i følgende rekkefølge.

1. Fremstilling av 250 ml 0,1 normal standardløsning av oksalsyre.

2. Fremstilling av 250 ml 0,1 normal alkaliløsning fra en 4 % løsning.

3. Bestemmelse av den nøyaktige konsentrasjonen av det tilberedte alkaliet.

4. Bestemmelse av prosentandelen av kontrollsyreløsningen.

Teoretisk beregning

1. Beregning av massen av oksalsyre for fremstilling av 250 ml 0,1 normal løsning

M H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126 g.

g-eq. H2C2042H2O = 126:2 = 63 g.

Hvis: 1000ml - 1g-eq - 1 N

betyr: 1000 ml - 63 g - 1 N

1000 ml - 6,3 g - 0,1N

250 ml - X g. - 0,1 N

Dette betyr at for å tilberede en 0,1 N løsning, mål 1,5757 g oksalsyre på en analytisk vekt, overfør den til en 250 ml kolbe, løs den i en liten porsjon vann, tilsett vann til merket og bland grundig.

2. Fremstilling av 250 ml 0,1 N NaOH-løsning fra en 4 % løsning.

M NaOH = 40 g. G - ekv. NaOH = 40 g.

Hvis: 1000 ml - 40 g - 1 N

1000 ml - 4 g - 0,1N

250 ml - X g - 0,1 N

herfra: X = (250 4): 1000 = 1 g

Dette betyr at for å tilberede 250 ml 0,1N NaOH-løsninger, må du ta 1 g alkali. Men NaOH trekker sterkt til seg fuktighet og det er praktisk talt umulig å veie det på en analytisk vekt. Derfor vil vi tilberede løsningen fra en tidligere forberedt ~ 4% løsning. La oss beregne hvor mange ml 4% NaOH som må tas slik at løsningen inneholder 1 g

Hvis 100 ml - 4 g - 4 %

X = (100 1): 4 = 25 ml

Dette betyr at for å tilberede 250 ml av en 0,1 N NaOH-løsning, ta 25 ml av en 4% NaOH-løsning med en målesylinder, hell den i en 250 ml-kolbe, tilsett vann til merket og bland grundig.

3. Bestemmelse av nøyaktig konsentrasjon av NaOH

Bruk en pipette eller byrett, hell 10 ml 0,1N oksalsyre i en konisk kolbe, tilsett 1-2 dråper av indikatoren - fenolftalein (ph-f) og titrér, tilsett NaOH-løsning dråpe for dråpe fra byretten til en svak rosa farge. farge vises.

H 2 C 2 O 4 + 2 NaOH - Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

Vi gjentar forsøkene 4 ganger og skriver resultatene i tabellen.

Fra tre nære verdier beregner vi gjennomsnittsresultatet og bruker formelen for å beregne normaliteten til NaOH:

4. Bestemmelse av % syreinnhold.

Tilsett 5-10 ml kontrollsyre i en 250 ml målekolbe, fortynn til merket med vann og bland grundig. Bruk en pipette eller byrett, ta 10 ml syre, hell den i en konisk kolbe, tilsett 1-2 dråper fenolftalein og titrer med en arbeidsløsning av NaOH til fargen blir blekrosa. Forsøkene gjentas 4 ganger og titreringsresultatene er registrert i tabellen.

Fra tre nære resultater beregnes gjennomsnittet og prosentandelen av syre bestemmes ved hjelp av formelen:

Laboratoriearbeid nr. 11

METODER FOR REDOX-TITRERING

Permanganatometri

Metoden er basert på den høye oksidasjonsevnen til permanganationer i et surt miljø, for eksempel Fe 2+ ioner i henhold til reaksjonen:

5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + - 5Fe 3+ + Mn +2 + 4H 2 O

Arbeidsordre:

1. Fremstilling av 250 ml 0,05N løsning av KMnO 4 fra ~ 3 % løsning.

2. Bestemmelse av nøyaktig konsentrasjon av KMnO 4

3. Bestemmelse av gramjerninnhold.

Teoretiske beregninger

1. Regn ut hvor mange ml. 3 % KMnO 4-løsning er nødvendig for å tilberede 250 ml 0,05-løsning

1000 ml - 1 g - ekv. - 1N

1000 ml - 31,61 g - 1N

1000 ml - 1,5805 g - 0,05N

250 ml - X g - 0,05N

Vår lagerløsning er 3% derfor:

100 ml - 3 g - 3 %

X ml - 0,395 g - 3 %

Dette betyr å forberede 250 ml. Bruk en målesylinder, ta 13,2 ml av en 3 % KMnO 4-løsning fra en 0,05N KMnO 4-løsning, hell den i en 250 ml-kolbe, tilsett vann til merket og bland grundig.

2. Bestemmelse av den nøyaktige konsentrasjonen av KMnO 4: Bruk en pipette eller byrett, velg 5 ml 0,1N oksalsyre, hell i en konisk kolbe, tilsett 10-15 ml 10 % H 2 SO 4, varm opp til ~ 80 o C og titrer mens varm løsning av KMnO 4 til den er litt rosa i fargen. Etter å ha tilsatt 1-2 dråper KMnO 4, bland blandingen grundig til den blir misfarget, fortsett deretter å titrere på vanlig måte.

5C 2 O 4 2- + KMnO 4 - + 16 H + - KMn 2+ + 8H 2 O + 10СО 2

Vi gjentar forsøkene 4 ganger og fra tre lignende resultater tar vi gjennomsnittet og bruker formelen for å beregne normaliteten KMnO 4

3. Bestemmelse av graminnhold av Fe 2+

Tilsett 10-15 ml av en 10 % H 2 SO 4 løsning til kontrolljernløsningen i en konisk kolbe og titrer med arbeidsløsningen av KMnO 4 til en blekrosa farge. Etter å ha tilsatt 1-2 dråper KMnO 4, bland løsningen grundig til den blir misfarget og titrer deretter på vanlig måte.

Laboratoriearbeid nr. 12

IODOMETRI

Bestemmelse av gram kobberinnhold ( Cu 2+ )

Metoden er basert på redoksprosesser knyttet til oksidasjon av J - ioner til J 2

2J - - 2e → J 2

Arbeidsrekkefølgen.

1. Fremstilling av 250 ml 0,1N løsning av K 2 Cr 2 O 7

2. Bestemmelse av konsentrasjonen av arbeidsløsningen Na 2 S 2 O 3

3. Bestemmelse av gram kobberinnhold.

Teoretiske beregninger

1. Fremstilling av 250 ml 0,1N løsning av K 2 Cr 2 O 7.

Så 1000 ml - 49,03 g - 1N

1000 ml - 4,903 g - 0,1N

250 ml - X g - 0,1 N

Dette betyr at for å tilberede 250 ml av en 0,1N løsning, er det nødvendig å veie 1,2257 g K 2 Cr 2 O 7 på en analytisk vekt, overføre den til en kobberkolbe, løse den i en liten mengde vann, tilsett vann til merket og bland grundig.

2. Bestemmelse av Na 2 S 2 O 3-konsentrasjon:

5-7 ml av en 20 % KJ-løsning og 1-15 ml av en 10 % H 2 SO 4-løsning helles i en konisk kolbe ved bruk av en målesylinder. Bruk en pipette eller byrett, tilsett 1 ml 0,1N K 2 Cr 2 O 7-løsning, dekk kolben med et urglass og la stå i mørke i 5 minutter for å fullføre reaksjonen:

Cr 2 O 7 2- + 6J - + 14H + - 3J 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O

Den resulterende brune J 2-løsningen titreres med tiosulfat (Na 2 S 2 O 3) til en strågul farge. Tilsett deretter 5 ml stivelsesløsning og den resulterende blå løsningen titreres med tiosulfat til en blekgrønn farge:

J 2 + 2S 2 O 3 2- - 2J - + S 4 O 6 2-

Eksperimentet gjentas 4 ganger og gjennomsnittsresultatet beregnes fra tre nære og normaliteten til tiosulfat beregnes ved å bruke formelen:

3. Bestemmelse av graminnhold av Cu 2+:

15 ml av en 20 % KJ-løsning og 2 ml 10 % K 2 SO 4 helles fra en målesylinder i en konisk kolbe med kobberløsningen som studeres, kolben dekkes med et urglass og stå i mørke i 5 minutter for å fullføre reaksjonen:

Cu 2+ + 4J - - 2CuJ↓ + J 2

Den resulterende brune turbiditeten titreres med tiosulfat til en blekgul farge, 5 ml stivelsesløsning tilsettes og titreres til den blå fargen forsvinner. Eksperimentene gjentas 4 ganger, gjennomsnittsresultatet beregnes fra nære 3 verdier og graminnholdet av Cu 2+ beregnes ved hjelp av formelen:

g-ekvivalent Cu 2+ = G-atom = 63,54 g.

Laboratoriearbeid nr. 13

Komplekseringsmetoder

I analytisk kjemi praksis brukes complexone-III oftere. Dette er dinatriumsaltet av etylendiaminotetroeddiksyre, som danner intrakomplekse forbindelser med mange metallioner.

Ved å justere pH til mediet og velge passende indikatorer ved hjelp av kompleksometri, er det mulig å bestemme mange metaller, total vannhardhet, etc.

Indikatorer som brukes i kompleksometri kalles metallokromiske indikatorer. De danner også komplekser med metallioner, farget i forskjellige farger.

Bestemmelse av total vannhardhet.

Arbeidsrekkefølgen.

1. Fremstilling av 250 ml ~ 0,1 N løsning av komplekson - III

2. Bestemmelse av nøyaktig konsentrasjon av komplekson - III

3. Bestemmelse av den totale hardheten til tappevann.

1. Fremstilling av 250 ml 0,1N løsning av komplekson-III teoretisk beregning.

M K-III = 372 g.

Betyr: 1000 ml - 186 g - 1N

1000 ml - 18,6 g - 0.N

250 ml - X 2 - 0,1 N

Dette betyr at for å tilberede 250 ml av en 0,1N løsning på en analytisk vekt, velg 4,65 g complexone III, overfør den til en 250 ml kolbe, oppløs den i et lite volum vann, tilsett deretter vann til merket og bland grundig. .

2. Bestemmelse av nøyaktig konsentrasjon av komplekson III

Bruk en pipette eller byrett, ta 10 ml av en 0,1N løsning av sinknitrat eller klorid i en konisk kolbe, tilsett 10-15 ml av en ammoniumbufferblanding, på spissen av stiften er det en svart kromogenindikator og titrér resulterende rød løsning med kompleks-III til en blå farge. Fra de fire bestemmelsene tar vi gjennomsnittsresultatet av tre lignende resultater og beregner normaliteten til komplekson III ved å bruke formelen:

3. Bestemmelse av total vannhardhet.

Hell 100 ml vann fra springen målt med en målesylinder i en konisk kolbe, tilsett 10-15 ml ammoniumbufferblanding, en svart kromogenindikator på spissen av stiften og titrer den rødlige løsningen med complexone III til den er blå.

Vi gjentar definisjonen fire ganger og skriver resultatene i tabellen. Fra tre lignende resultater beregner vi gjennomsnittet og beregner den totale vannhardheten ved å bruke formelen:

LITTERATUR

1. Mirkamilova M.S. "Analytiker Kimyo", Tasjkent, 2003.

2. Mirkomilova M.S. "Analytiker Kimyo", Tasjkent, 2000.

3. Vasiliev V.P. "Analytisk kjemi" 1-2 volum. M., kjemi, 1089

4. Alekseev V.N. Kurs i kvalitativ kjemisk mikroanalyse. M., kjemi, 1972

5. Alekseev V.N. "Kvantitativ analyse". M., kjemi, 1972

6. Kreshkov A.N. "Fundamentals of Analytical Chemistry" vol. 1-2. M., kjemi, 1965

Gjennomgått og godkjent på et møte i Institutt for teknisk og naturvitenskap ved MSUTU-avdelingen i Kaluga

Protokoll fra «___» _____________ 200_

Hode avdeling Glukhova N.A.

Seniorlærer Krivova Yu.S.

Anmelder: Kandidat for landbruksvitenskap, førsteamanuensis Korobkova O.I.

Forklarende merknad

Arbeidsboken er beregnet på å utføre laboratoriearbeid og selvtesting av kunnskap i faget "Analytisk kjemi"; følgende emner diskuteres: "Titrering", "Fotokolorimetri", "Refraktometri" og "Potensiometri".

Studentene blir også bedt om å svare på testspørsmål. Ved besvarelse av et prøvespørsmål skal eleven legge inn riktig svar på svararket. Ved utilfredsstillende resultater må studentene arbeide seg gjennom stoffet ved hjelp av litteratur.

Når du utfører et eksperiment, må elevene skrive ned observasjoner, beregninger på arbeidet i notatbøkene, konstruere grafer, diagrammer og ligninger av reaksjoner og konklusjoner.

Laboratoriearbeid nr. 1

Fremstilling av primær standardløsning av oksalsyre H 2 C 2 O 4 2 H 2 O

Standardløsningen er fremstilt av kjemisk ren oksalsyre. Den molare massen av ekvivalenten til oksalsyre beregnes basert på reaksjonen med natriumhydroksid, og fortsetter i henhold til ligningen:

H 2 C 2 O 4 + 2 NaOH = Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

H 2 C 2 O 4 + 2OH – = C 2 O 4 – + 2H 2 O

Fra ligningen følger det:

Beregning av prøven for å tilberede den primære standardløsningen utføres i henhold til formelen:

Framgang

Den beregnede andelen oksalsyre veies i en boks, først på en teknisk vekt, og deretter nøyaktig på en analytisk vekt. Prøven overføres kvantitativt gjennom en trakt til en målekolbe, oppløses i destillert vann, vann tilsettes til merket og blandes grundig.

2. Arbeidsprotokoll

1.1. Vekten av en tom flaske på teknisk vekt

1.2. Tomflaskevekt på analytisk balanse

1.3. Vekt på veieflaske med feste på teknisk vekt

1.4. Vekt av veieflaske veid på analytisk vekt

1.5. Trekkvekt

3. Beregning av arbeidsresultater

3.1. 2 C 2 O 4 2 H 2 O

3.2. Beregning av titer H 2 C 2 O 4 2H 2 O

3.3. Beregning av korreksjonsfaktoren

Konklusjon: tilberedt løsning av primær standard H 2C2O42H2 O ved nøyaktig veiing med K = _____ til 0,1 n. løsning.

Laboratoriearbeid nr. 2

Bestemmelse av svovelsyreinnhold

Reagenser : Oksalsyre H 2C2O42H2 OM; 0,1 N løsning (primær standard).

Natriumhydroksid NaOH (eller kalium KOH); 0,1 N løsning (sekundær standard, titrant).

Indikatoren er fenolftalein.

I. Etablere konsentrasjonen av NaOH-løsning

Konsentrasjonen (C, T) av NaOH bestemmes ved å bruke en primær standardløsning av utgangsstoffet, for eksempel oksalsyre.

Framgang

Byretten vaskes grundig med vann og skylles med den tilberedte NaOH-løsningen; deretter, plasser et glass under det, åpne klemmen og fyll den tilbaketrukne tuppen av byretten med løsningen slik at det ikke er igjen luftbobler i den. Sett NaOH-nivået i byretten til null.

Målepipetten skylles med en standardoppløsning av oksalsyre, hvoretter 10 ml av den måles og overføres til en konisk kolbe; tilsett 2-3 dråper fenolftalein og titrér under kontinuerlig omrøring med NaOH-løsning til en blekrosa farge vises, som ikke forsvinner i ca. 30 sekunder.

I dette tilfellet fortsetter reaksjonen i henhold til ligningen:

H 2 C 2 O 4 + NaOH = Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

Titrering utføres minst tre ganger til konsistente resultater oppnås (+/- 0,1 ml).

2. Arbeidsprotokoll

2.1. Volum av oksalsyreløsning tatt for titrering

2.2. Volumet av alkaliløsning brukt for den første titreringen

2.3. Volumet av alkaliløsning brukt for den andre titreringen

2.4. Volumet av alkaliløsning brukt for den tredje titreringen

2.5. Gjennomsnittlig volum av alkaliløsning

3. Beregning av arbeidsresultater

3.1. Beregning av den molare konsentrasjonen av alkaliekvivalenter:

3.2. Beregning av natriumhydroksidtiter:

3.3. Beregning av korreksjonsfaktoren:

Konklusjon: den nøyaktige konsentrasjonen av NaOH ble etablert med K = _____ til 0,1 N.

II. Bestemmelse av svovelsyreinnhold i løsning

Framgang

Det resulterende volumet av den analyserte svovelsyreløsningen i en målekolbe bringes til merket med destillert vann og blandes grundig. Målepipetten skylles med den tilberedte svovelsyreløsningen, 10 ml av denne løsningen tas i en konisk kolbe og 2-3 dråper fenolftalein tilsettes.

Titrant - en løsning av natriumhydroksid NaOH - helles i byretten og nivået på løsningen settes til null, og fyller spissen av byretten. Svovelsyreløsningen titreres under omrøring med en NaOH-løsning til den vises og ikke forsvinner innen 30 sekunder. blek rosa farge. Titrering gjentas 2–3 ganger.

2. Arbeidsprotokoll

2.1. Løsningsvolum H 2 SO 4 tatt for titrering.

2.2. Volum av NaOH-løsning brukt for den første titreringen

2.3. Volum av NaOH-løsning brukt for den andre titreringen

2.4. Volum av NaOH-løsning brukt for den tredje titreringen

2.5. Gjennomsnittlig løsningsvolum av alkali

3. Beregning av arbeidsresultater

3.1. Beregning av molar konsentrasjon av H ekvivalent 2 SO 4

3.2. Beregning av natriumhydroksidtiter for svovelsyre

3.3. Innhold (masse) H 2 SO 4 i volumet til en målekolbe:

Konklusjon:

Laboratoriearbeid nr. 3

Fotokolorimetrisk bestemmelse av jern i viner ved bruk av kaliumtiocyanat

Framgang

1. Fremstilling av løsninger med kjent jernkonsentrasjon

For å lage en gradert graf, tilsett 5, 10, 15, 20 cm HNO i fire 100 cm målekolber 3, 6 dråper hver 30 % H 2 O 2, 40 cm 3 hver 5 % KSCN-løsning og fortynn med destillert vann til merket.

2. Bestemmelse av optisk tetthet av løsninger

30 minutter etter at de kjemiske reaksjonene er fullført, mål absorpsjonen av hver løsning ved å bruke en enhet med et grønt filter i kyvetter med en lagtykkelse på 10mm. En bakgrunnsløsning helles i en kyvette, og en løsning som inneholder 100 μg jern helles i en annen kyvette, og absorbansen (optisk tetthet) måles.

Hver bestemmelse bør gjentas 3 ganger. Deretter, ved å endre løsningen i den andre kyvetten, finner man absorpsjonsevnen for løsninger med et jerninnhold på 200, 300, 400 μg.

Resultatene av bestemmelsen er registrert i tabell 1.

Tabell 1.

Standard løsning tatt, cm 3

standardløsning, µg

gjennomsnitt

0,02

0,05

0,11

0,17

3. Konstruksjon av en kalibreringskurve

Basert på de innhentede dataene konstrueres en kalibreringskurve. Jerninnholdet i mcg er plottet på abscisseaksen, og A er plottet på ordinataksen.

Vinanalyse

4. Forbereder en vinløsning

For å bestemme jern, tilbered en vinløsning. I en 100 cm målekolbe 3 ta 20 cm 3 vin, 2 cm 3 HNO 3, 6 dråper 30 % H 2 O 2 , 40 cm 5 % KSCN-løsning og bringe innholdet i kolben til merket med destillert vann. Deretter måles A - absorpsjonskapasiteten til vinen som studeres og jerninnholdet i løsningen bestemmes ved hjelp av kalibreringskurven ("C" μg).

5. Bestemmelse av jerninnhold i vin

Konklusjon:

Laboratoriearbeid nr. 4

Bestemmelse av sukker ved refraktometrisk metode (instruksjoner)

Metoden består av refraktometrisk bestemmelse av sukker i en løsning av kaffe og kakao ved foreløpig utfelling av melkeproteiner.

Enheter: universal refraktometer RLU.

Retter: beger, reagensrør.

Reagenser: 12 % eddiksyreløsning, filterpapir.

Framgang

Ha 10 ml kaffe eller kakao i et beger. For å felle ut proteiner, tilsett 6 dråper 12% eddiksyre (før store flak dannes, bør pH være 5). Løsningen filtreres gjennom et tørt plissert filter inn i et tørt reagensrør. Deretter bestemmes brytningsindeksen i filtratet til 20 O C. Bestemmelsen utføres minst to ganger. For beregninger brukes det aritmetiske gjennomsnittet. Samtidig bestemmes brytningsindeksen til destillert vann.

Beregning

Formel for beregning:

C% - sukkerinnhold i%.

n er brytningsindeksen til testløsningen

n′ - brytningsindeks for destillert vann

K er omregningsfaktoren til brytningsindeksen til sukkerinnhold.

1000 er en multiplikator for å uttrykke resultatet som et heltall.

Konklusjon:

Laboratoriearbeid nr. 5

Bestemmelse av tørrstoff i juice

Enheter: refraktometer IRF - 22.

Retter: 1. Et glass med en kapasitet på 100 cm.

2. Glassstang.

3. Pipette.

4. Reagensrør.

1. Klargjøring av enheten (nullpunktskontroll)

Før du starter arbeidet, åpne prismene på målehodet. Arbeidsflater vaskes med destillert vann og tørkes med filterpapir. Kontroller riktig installasjon av vekten for destillert vann n= 1,3330.

For å gjøre dette, påfør 2-3 dråper destillert vann på måleprismet med en glassstang og senk forsiktig lysprismet ned på det. Ved å dreie speilet blir lysstrømmen fra lyskilden rettet inn i vinduet til lysprismet og utseendet til et jevnt opplyst felt observeres gjennom okularet.

Vri deretter håndtaket forsiktig, juster grensesnittet nøyaktig med trådkorset på teleskopet og ta en rapport om brytningsindeksskalaen. På venstre skala skal brytningsindeksen være 1,333, og på høyre skala skal % tørr være 0 (null).

2. Arbeidsfremgang

Plasser to til tre dråper av juiceløsningen som testes på et måleprisme og jevn det forsiktig ut. Oppnå en klar grense av lys og skygge: hvis et spektrum observeres, er det nødvendig å fjerne det ved å rotere kompensatoren. Deretter justeres chiaroscuro-grensen med hårfestet og brytningsindeksen måles på skalaen. Deretter forskyves grensen mellom lys og skygge og kombineres igjen og brytningsindeksen måles. Dermed utføres 3-5 avlesninger, hvoretter det aritmetiske gjennomsnittet blir funnet. På slutten av arbeidet tørkes arbeidsflatene til prismene grundig, vaskes med alkohol og tørkes deretter igjen.

Vi sammenligner resultatet oppnådd med tabellen over brytningsindekser og innholdet av tørre stoffer i standardløsninger.

Konklusjon:

Laboratoriearbeid nr. 6

Bestemmelse av aktiv surhet av juice, vin, melmos

Å bestemme surhetsgraden til viner og juice ved hjelp av den potensiometriske metoden er av stor betydning for matteknologien.

Alle syrer i vandige løsninger desintegrerer (dissosieres) til hydrogenioner og en syrerest. Så sterke syrer (H 2 SO 4 , HCI) dissosieres nesten fullstendig med høy grad av dissosiasjon, og svake (vinsyre, sitronsyre, eple, eddik, etc.) i svært liten grad, ofte uttrykt ved dissosiasjonskonstanten.

For sterke syrer i vandige løsninger er dissosiasjon praktisk talt irreversibel:

HCI ↔ Н + + Сl - eller Н 2 О + H + → Н з О +

α (grad av dissosiasjon) = (antall desintegrerte molekyler ∙ 100%) / totalt antall molekyler

For svake syrer er dissosiasjon reversibel (likevekt):

CH 3 COOH ↔ H + + CH 3 COO -

I motsetning til total titrerbar surhet, forårsaket av den kombinerte tilstedeværelsen av sterke og svake syrer i vin, juice,aktiv surhetuttrykkes ved konsentrasjonen av kun sterke dissosierte syrer og bestemmes direkte som objektets pH.

Den aktive konsentrasjonen av sterke syrer, uttrykt ved pH, påvirker surhetsgraden ("styrke av surhet") av vin og juice mye mer enn til og med et høyt innhold av svake syrer.

Av de svake syrene (sitron, eple, etc.) har vinsyre den høyeste surheten.

Vinens pH, som uttrykker dens aktive surhet, bestemmes av avlesningene til potensiometeret (pH-måleren) LPU - 01.

Potensiometeret er inkludert i en generell krets med glasselektroder (1 type) og sølvklorid (2 typer), nedsenket i prøven av vinen som studeres.

1. Arbeidsfremgang

Instrumenter: potensiometer (pH meter) LPU - 01, sølvklorid (sammenligning) og glass (indikator) elektroder. Fat: 50 cm glass 3 , målesylinder 50 cm 3 .

Reagenser: bufferløsning, pH = 4,01

2. Klargjøring av enheten

Slå på pH-måleren med vippebryteren "Z" og etter 30 minutter med oppvarming, juster pH-skalaen (øvre skala på enheten) ved å bruke en bufferløsning med en pH på ca. 4 (for det sure området).

3. Bestemmelsesteknikk

Elektrodene vaskes med destillert vann, spor av det fjernes med filterpapir og elektrodene senkes i et glass 50 cm 3 med standard bufferløsning; "arbeidstyper"-bryteren er satt til "pH"-posisjonen, måleområdebryteren er satt til pH-området 2-6.

Bruk "Justering med bufferløsning"-knappen for å stille skalapilen til pH-verdien til en standard bufferløsning (for eksempel pH = 4,01) og kontroller stabiliteten til avlesningene i området 2-14 pH.

Hell deretter ut bufferløsningen, vask elektrodene og glasset med destillert vann, skyll dem med en prøve av vinen som skal studeres, hell 25 cm 3 vin i et glass og dypp ned elektrodene. Sett først målegrensebryteren til et bredt pH-måleområde på 2 - 14, estimer pH-verdien tilnærmet i henhold til pilavlesningene, og etter innstilling av det smale pH-området 2 - 6 med bryteren, registreres den nøyaktige pH-verdien.

Konklusjon:

Selvkontrolltest om emnet:

I alternativ jeg nivå

1. Hvilke ioner kan være tilstede i løsning samtidig:

1.Fe 2+ og CI - 2. Fe 2+ og OH - 3. Fe 3+ og 3- 4. Fe 3+ og SO 4 2-

2. Hvilket stoff vil omdanne Bi (OH) 2 NO 3 til middels salt:

1. NaOH 2. HNO 3 3. Ca(NO 3 ) 2 4. KOH

3. Angi saltet hvis vandige løsning har en nøytral reaksjon:

1. NH 4 CI 2. CH 3 COONa 3. MgCl 2 4. NaCl

4. I løsningen er konsentrasjonen av hydroksidioner 10-8 mol-ion/l.

Hva er mediet for denne løsningen:

1. vil ikke endre seg 2. vil avta 3. vil øke

6. pH i en løsning av et salt dannet av et svakt basekation og et svakt syreanion vil være:

1. pH > 7 2. pH

7. pH i en saltsyreløsning er 2, hva er den molare konsentrasjonen til denne løsningen:

1. 0,01 mol/dm 3 2. 0,02 mol/dm 3 3. 0,2 mol/dm 3

8. pH-verdien til en svak syreløsning beregnes ved å bruke formelen:

1. pH = - log C sur. 2. pH = 14 – lg C base. 3. pH = ½ pK syre – ½ lg syre.

9. Bufferløsningen er et konjugatpar. Tilsett saltet i acetatbufferløsningen:

1. NH 4 CI 2. CH 3 COONa 3. Na 2 HPO 4

10. Til en løsning som inneholder Pb(NO 3 ) 2 lagt til K 2 S og KOH har samme konsentrasjon. Hvilket nedbør faller først?

1. PbS (PR PbS = 8,7 10 -29 ) 2. Pb(OH) 2 (PR Pb(OH) 2 = 2,1 10 -14 )

I alternativ II nivå

11. Hvilke stoffpar vil reagere i vandige løsninger:

1. BaCI 2 og CuSO 4 2. KCI og CuSO 4 3. MgCl 2 og CuSO 4 4. MgSO 4 og Ba(NO 3 ) 2

12. pH-verdien til en 0,01 N KOH-løsning er:

1. 2 2. 10 3. 12

13. En løsning inneholdende 0,1 mol/L bariumioner og 0,001 mol/L kalsiumioner ble utsatt for et overskudd av svovelsyreløsning. Hvilket salt dannes først? (PR BaSO 4 = 1,8 10-10 PR CaSO4 = 3,7 10-5)

1. BaSO 4 2. CaSO 4

14. Utfelles BaCO? 3 , hvis konsentrasjonen av bariumioner er 5,1 10-3 mol/l, og konsentrasjonen av karbonationer er 6,22 10-3 mol/l (PR BaCO3 = 4,9 · 10-9).

1. ja 2. nei

15. Beregn pH til en løsning som inneholder 1,00 g saltsyre i 1 liter. løsning.

1. 0,27 2. 0,57 3. 1 4. 1,43

Selvkontrolltest om emnet:

"Teoretisk grunnlag for analytisk kjemi"

II alternativ I nivå

1. I hvilket tilfelle vil reaksjonen mellom ioner finne sted:

1. Ba 2+ og CI - 2. Ba 2+ og SO 4 2- 3. Ba2+ og nei3 -

2. Hvilket stoff kan brukes til å omdanne AI (OH)CI2 til middels salt:

1. NaOH 2. NaCl 3. Al(OH)3 4.HCl

3. Angi saltet hvis løsning er alkalisk:

1. Cu(NR3 ) 2 2. NaCl 3. Na2 S 4.ZnCl2

4. I løsning er konsentrasjonen av hydrogenioner = 10-8 mol-ion/l.

Hva er mediet for denne løsningen:

1. nøytral 2. basisk 3. sur

5. En syre- eller alkaliløsning ble tilsatt vannet hvis pH ble > 7.

1. syrer 2. alkalier

6. pH-verdien til en løsning av et salt dannet av et anion av en svak syre og et kation av en sterk base vil være:

1. pH > 7 2. pH = 7 3. pH

7. pH i en løsning av kaliumhydroksid er 3. Hva er den molare konsentrasjonen av denne løsningen:

1. 0,001 mol/dm3 2. 0,003 mol/dm3 3. 0,030 mol/dm3

8. pOH av en løsning av en svak base beregnes ved å bruke formlene:

1. pH = 14 - log Cpus2. pOH = ½ pKgrunnleggende– ½ lg Cgrunnleggende3. pOH = - log Cgrunnleggende

9. Bufferløsninger er løsninger hvis pH forblir praktisk talt uendret når de fortynnes og når små mengder syrer og alkalier tilsettes. Angi pH til ammoniumbufferløsningen:

1. pH = 7 2. pH = 4,7 3. pH = 9,3

10. Til en løsning som inneholder FeSO4 natriumsulfat og natriumhydroksid med samme konsentrasjon ble tilsatt. Hvilket nedbør faller først?kø:

Workshopen består av tre deler. Den første delen inneholder generell informasjon om sikkerhetstiltak og arbeidsregler i et kjemisk laboratorium, grunnleggende teknikker for arbeid med kjemiske glassvarer og reagenser, gjennomføring av grunnleggende kjemiske analytiske operasjoner og analytisk metrologi. Den andre delen er en beskrivelse av 50 laboratoriearbeider om kjemiske analysemetoder. Den tredje delen er viet til fysisk-kjemiske analysemetoder. Grunnleggende og teknikker for å utføre 75 verk ved bruk av innenlandsk produserte enheter er skissert. For universitetsstudenter som studerer innen opplæringsområder for sertifiserte kjemiske og teknologiske spesialister. Kan brukes av studenter ved energi-, landbruks-, medisinske, metallurgiske, pedagogiske og andre universiteter, samt ansatte ved fabrikk- og miljølaboratorier.

På vår nettside kan du laste ned boken "Analytisk kjemi. Laboratorieverksted" Vladimir Germanovich Vasiliev gratis og uten registrering i fb2, rtf, epub, pdf, txt-format, les boken på nett eller kjøp boken i nettbutikken.