Има още една прогноза в нашата теория за индекса на пречупване, която може да бъде тествана експериментално. Да предположим, че разглеждаме смес от два материала. Коефициентът на пречупване на сместа няма да бъде средната стойност на двата индекса, а се определя от сумата на двете поляризуемости, както в уравнение (32.34). Ако, да речем, се интересуваме от индекса на пречупване на захарен разтвор, тогава общата поляризуемост ще бъде сумата от поляризуемостта на водата и захарта. Но всеки от тях, разбира се, трябва да се изчисли въз основа на данни за броя на молекулите от даден тип в единица обем. С други думи, ако този разтвор съдържа водни молекули, чиято поляризуемост е , и молекули захароза, чиято поляризуемост е , тогава трябва да получим

. (32.37)

Тази формула може да се използва за експериментална проверка на нашата теория - за измерване на индикатора за различни концентрации на захароза във вода. Тук обаче трябва да направим няколко предположения. Нашата формула предполага, че няма химическа реакция, когато захарозата се разтвори и че смущението на отделните осцилатори при различни честоти не се различава твърде много. Следователно нашият резултат със сигурност ще бъде само приблизителен. Все пак нека да видим колко е добър.

Избрахме захарния разтвор, защото имаме добри измервания на индекса на пречупване и освен това захарта е молекулярен кристал и преминава в разтвор без йонизация и други промени в химичното състояние.

В първите три колони на табл. 32.2 показва данни от посочения справочник. Колона A дава тегловния процент захароза, колона B дава измерената плътност в , а колона C дава измервания на индекса на пречупване на светлината с дължина на вълната 589,3 микрона. Като индикатор за чиста захар взехме резултатите от измерванията за захарен кристал. Тези кристали не са изотропни, така че индексът на пречупване е различен в различни посоки. Наръчникът дава три стойности:

Взехме средната стойност.

Тегловна фракция на захароза	Плътност,		Мола захароза на литър	Мола вода на литър
Чиста вода. Захарни кристали. Средно (виж текста). Молекулно тегло на захарозата. Молекулно тегло на водата.. дадено в колона I. От нашата теория очаквахме, че всички количества трябва да са еднакви. Те се оказаха, макар и не съвсем равни, но доста близо един до друг. От това можем да заключим, че нашите идеи са правилни. Освен това открихме, че поляризуемостта на захарните молекули изглежда не зависи силно от околната среда: тяхната поляризуемост е приблизително еднаква както в разреден разтвор, така и в кристал.

Добро Л.Ф., Богатов Н.М., Митина О.Е.

D56 Лабораторен практикум по оптика. Част 1 / Л. Ф. Добро,

Н. М. Богатов. Краснодар: Кубан. състояние ун-т, 2012. 96 с.

Дадено е описание на 8 лабораторни работи по курса "Оптика". Дадени са теоретични сведения, насоки за изпълнение на работата, контролни въпроси и списък с препоръчителна литература.

Адресирано до студенти от Физико-технологичния факултет на KubGU.

UDC 577 (075.8)

BBK 28.071 .I 73

© Кубанска държава

университет, 2012 г

© Добро Л. Ф., Богатов Н. М., Митина О. Е., 2012 г

ВЪВЕДЕНИЕ

Лабораторното упражнение по дисциплината "Оптика" е математическо обобщение на наблюдения, практически опит и експеримент. Тя е органично свързана с много области на съвременната естествознание и служи като научна основа за решаване на много приложни технически проблеми.

Формирането на умения за извършване на физически експеримент е необходим елемент от физическото и техническото възпитание. Анализът на експерименталните данни дава възможност да се провери дали изводите на теорията съответстват на резултатите от експериментите.

В хода на изследването се установяват количествени зависимости между различни явления, които се определят в резултат на измервания. Поради различни причини нито едно измерване не може да се извърши абсолютно точно, поради което е необходимо не само да се определи самата стойност, но и да се оцени грешката на измерване.

Описанията на лабораторната работа на тази работилница са изградени съгласно общата схема и включват необходимата информация за целта на работата, използваното оборудване, процедурата за извършване и формата на представяне на резултатите от измерванията. При подготовката за лабораторна работа също е необходимо да се използват бележки за лекции, учебна и специална литература. По този начин директни отговори на някои контролни въпроси по темата за изучаваните физични явления не се съдържат в текста на произведенията.

След приключване на лабораторната работа студентът трябва да представи в следващата лабораториязавършен отчет и изпратете работа. При подаване на лабораторна работа е необходимо да притежавате теоретичен материал, да знаете отговорите на контролни въпроси, да можете да коментирате резултатите и грешките при измерване и да сте готови да демонстрирате всеки етап от експеримента на лабораторна инсталация. Изискванията за проектиране на работите като цяло са стандартни. Всички експериментални резултати трябва да бъдат придружени от оценка на грешката на измерване, независимо дали има специални инструкции за това в работата или не.

Лаборатория 1

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ НА ПРЕКРЪПЛЕНИЕ НА ТВЪРДИ И ТЕЧНИ ОПТИЧНИ СРЕДИ

Задача 1.1. Определяне на индекса на пречупване на стъкло с помощта на микроскоп

Инструменти и аксесоари:микроскоп с микрометрично движение на тубуса; микрометър; стъклена плоча с етикет върху едната повърхност; плоча от тестово стъкло с маркировки върху двете повърхности; чиста стъклена чиния.

Цел на задачата: да проучи метода за измерване на индекса на пречупване с помощта на микроскоп с микрометрично движение на тръбата и експериментално да определи индекса на пречупване на стъклото по два начина.

Кратка теория

Когато наблюдавате обект през слой вода или стъклена плоча, обектът винаги изглежда разположен по-близо до наблюдателя, отколкото в действителност. Това привидно приближение е свързано с пречупването на светлината на границата на плочата с въздуха и зависи както от дебелината на плочата, така и от нейния индекс на пречупване. Чрез измерване на дебелината на плочата с микрометър и видимото изместване на обект, когато се гледа през плочата с микроскоп, чиято тръба е снабдена с микрометърен винт, може да се определи индексът на пречупване на стъклената плоча.

Нека установим връзката между индекса на пречупване на стъклото n и дебелината на плочата ди величината a на видимата надморска височина на точката Собект в контакт с долната повърхност на плочата. В този случай ще приемем, че окото е разположено върху нормалата към равнината на плочата, минаваща през точката С(фиг. 1.1).

Ориз. 1.1. Преминаване на светлина през стъклена пластина

Помислете за пътя на лъча SBнасочени под малък ъгъл rкъм нормалното. пречупен в точка AT, то излиза във въздуха под ъгъл, даден от уравнението

грях аз=нгрях r. (1.1)

На наблюдателя изглежда, че разглежданият лъч и други лъчи, близки до нормата, излизат от точката С". Степента на видимо повишение, която ни интересува аравно на разликата КАТО - КАТО" = а.

От триъгълници коремни мускулии КОРЕМНИ МУСКУЛИ"следва това

Следователно имаме , .

За малки ъгли rи азсъотношението на техните тангенси може да се замени със съотношението на синусите .

Използвайки (1.1), получаваме , .

По този начин, знаейки дебелината на плочата и големината на видимото увеличение, човек може да определи индекса на пречупване. Видимата надморска височина се определя с помощта на микроскоп, който има винт за прецизно движение на тръбата. Тук са възможни два различни метода, като максималната точност на резултатите се постига, когато следата, наблюдавана в микроскопа, е в централната част на зрителното поле.

Метод 1.Оставете микроскопа да бъде фокусиран върху всеки щрих, нанесен върху предметното стъкло. Ако стъклена плоча с дебелина от д,след това, за да фокусирате микроскопа върху същия удар, тръбата му трябва да се премести на определено разстояние а(фиг. 1.2). Следователно индексът на пречупване низчислено по формула (1.2)

Ориз. 1.2. Изместване на тубуса на микроскопа при наблюдение на обект през плака и без нея

Метод 2. Нека изследваната плоскопаралелна стъклена плоча с дебел ди микроскопът се фокусира върху знака, разположен в горната му страна.

За да се види маркировката, разположена от долната страна на плаката в микроскопа, тръбата му трябва да се премести на определено разстояние надолу ч(фиг. 1.3).

Ориз. 1.3. Преместване на микроскопа по време на префокусиране от горната страна на прозрачната плака към долната

Коефициентът на пречупване трябва да се определи по формула (1.3):

Редът на задачата 1.1

Метод 1. Микроскопът е настроен така, че светлинните лъчи да падат върху огледалото и да се отразяват в обектива на микроскопа. В този случай през окуляра на микроскопа ще се вижда светло поле. Въпросният предмет (стъклена чиния с етикет) се поставя върху предметната маса и се закрепва с лапи. Първо, грубо, с помощта на стелаж, а след това точно, с помощта на микрометърен винт, те задават най-рязкото изображение на обекта и забелязват показанията на микрометърния винт. След това обектът се покрива със стъклена пластина и се възстановява остротата на изображението чрез завъртане на микрометричния винт. В този случай се отчитат цяло число на оборотите на микрометричния винт и броя на деленията.

Разликата в показанията на микрометричния винт на микроскопа е равна на видимото издигане на обекта. Едно завъртане на винта премества тръбата на микроскопа с 0,1 mm. Едно деление на микровинта съответства на 0,002 mm движение на тръбата. Тези измервания се повтарят няколко пъти и се намира средната стойност. Коефициентът на пречупване се определя по формула (1.2).

Дебелината на изследваната плоча се измерва с микрометър. Това измерване също се извършва няколко пъти на мястото на плочата, която е била под обектива на микроскопа, и се намира средната стойност. Резултатите от измерването се въвеждат в табл. 1.1.

Таблица 1.1

№ п / стр	д, мм	д sr, mm	а, мм	аср , мм	нср	∆н	∆n/n
1-ви начин
…
2-ри начин
…

Метод 2. Върху предметната маса се поставя плоча, върху повърхността на която се нанасят маркировки една над друга, горната част трябва да е полупрозрачна. Преминавайки от наблюдението на горната маркировка към наблюдението на долната, ние сякаш спускаме наблюдавания обект с дебелината на плочата д, обаче долната маркировка изглежда нормална спрямо горната, а не по дебелина д, но само от разстояние (г - а),върху който трябва да се спусне тръбата. Разстояние (г - а)обозначен с ч(фиг. 1.3). Формула за изчисляване на индекса на пречупване (виж формула 1.3).

Относителната грешка се намира по формулите:

по 1-ви начин ,

по 2-ри начин

Контролни въпроси към задача 1.1

1. Какво се нарича индекс на пречупване?

2. Какъв е физическият смисъл на абсолютния и относителния показател на пречупване?

3. Какъв е законът за пречупване на светлината?

4. Какво определя големината на видимото издигане на обект, гледан през стъкло?

5. Защо максималната точност на резултата от работата се получава, когато обектът е в централната част на зрителното поле?

6. Какво е увеличението на микроскопа? Как да изчислим увеличението на микроскоп според данните, посочени на обектива и окуляра?

7. Какво ограничава дебелината на плочата, която може да се използва в тази работа?

Задача 1.2. Определяне на коефициента на пречупване и концентрацията на захарен разтвор с рефрактометър

Инструменти и аксесоари:Рефрактометър на Abbe (RPL-2); набор от изследвани захарни разтвори с различни концентрации.

Цел на задачата: запознайте се с принципа на работа на рефрактометър, определете индекса на пречупване на захарни разтвори.

Кратка теория

Устройството на рефрактометъра Abbe се основава на използването на явлението пълно вътрешно отражение.

Нека светлинен лъч падне върху интерфейса между две среди от страната на оптически по-плътна среда n 2(фиг. 1.4). За ъглите на падане r, по-малък от някои r"(Рей 1 ), част от светлинния поток, пречупвайки се, прониква в по-малко плътна среда n 1(Рей 1"" ), а част се отразява от интерфейса (лъч 1" ). При ъгли на падане r"< r""< 90 ° пречупване на светлината не се получава и възниква пълно вътрешно отражение (лъч 2" ). Граничен ъгъл на пълно вътрешно отражение r"съответства на ъгъла на пречупване r""= 90° и следователно,

Познавайки индекса на пречупване на една от медиите и експериментално определяйки граничния ъгъл, е възможно да се изчисли индексът на пречупване на втората среда.

Ориз. 1.4. Пълно вътрешно отражение по време на прехода на лъч от по-плътна към по-малко плътна оптична среда, n 2 > n 1

При измерване на коефициента на пречупване с рефрактометър на Abbe могат да се използват както методът на пълно вътрешно отражение, така и методът на лъча на тревата. Оптичната схема на рефрактометъра е показана на фиг. 1.5.

Ориз. 1.5. Оптично оформление на рефрактометъра Abbe

Основната му част съдържа две стъклени правоъгълни призми. P1и R 2,изработени от стъкло с висок коефициент на пречупване. В контекста на призмата те изглеждат като правоъгълни триъгълници, обърнати един към друг с хипотенузи; междината между призмите е с ширина около 0,1 mm и служи за задържане на изследваната течност.

При осветяване от призми R 1и R 2с бяла светлина интерфейсът ще бъде замъглен и оцветен в различни цветове. За да получите рязко изображение, пред обектива L 2телескоп постави две призми за директно виждане П 1и П 2(Призми на Амичи). Всяка призма се състои от три слепени призми с различни коефициенти на пречупване и различна дисперсия (например външните призми са изработени от коронно стъкло, а средната призма е от стъкло). Призмите са проектирани така, че монохроматичен лъч с дължина на вълната 5893 Å да не изпитва отклонение. Такова устройство се нарича компенсатор. L 1- окуляр със скала за отчитане, разположен във фокалната равнина на обектива L 2 .

Пътят на лъчите при работа по метода на пасищния лъч е показан на фиг. 1.6. Светлината влиза в призмата Р 1 над ръба EFи влиза в течността през матовото лице ЕД.Светлината, разпръсната от матовата повърхност, преминава през течния слой и под всички възможни ъгли (0° £ аз 1£ 90°) пада настрани ACпризми R 2. Гледащ лъч в течност ( аз 1= 90°) съответства на граничния ъгъл на пречупване r1.Пречупени лъчи с ъгли по-големи от r1не възникват. Поради тази причина ъгълът аз 2излизане на лъчи от лицето ABможе да варира само в интервала от някаква стойност аз 2до 90°.

Ориз. 1.6. Път на лъча в призми, използвайки метода на преминаващ лъч

Ако светлината излиза от лицето AB,преминават през събирателна леща L 1, тогава във фокалната му равнина се наблюдава рязка граница между светли и тъмни полета. Границата се гледа с обектив L 2. лещи L 1и L 2образуват зрителна тръба, настроена на безкрайност. В общата им фокална равнина има кръст, образуван от тънки нишки. Позицията на границата във фокалната равнина на лещата зависи от индекса на пречупване на течността н.Чрез завъртане на тръбата спрямо призмите е възможно да се изравни границата между светлина и сянка с центъра на кръста. В този случай измерването на индекса на пречупване се свежда до измерване на ъгъла аз 2образувана от нормалата към лицето ABи оптичната ос на телескопа.

При измерване на коефициента на пречупване на течност чрез метода на пълно вътрешно отражение, призма R 2осветяват от ръба пр.н.е(фиг. 1.7) през специален отвор в корпуса на устройството.

Ориз. 1.7. Пътят на лъча при използване на метода на пълно вътрешно отражение

ръб, край пр.н.енаправено матово. Светлината в този случай пада върху интерфейса ACпод всякакви ъгли. При r1 > r"1пълно вътрешно отражение възниква, когато r1< r" 1 светлината се отразява само частично. В същото време в зрителното поле на тръбата се наблюдава рязка граница между светлина и полусянка.

Тъй като условията, които определят стойността на граничния ъгъл при метода на пасващия лъч и при метода на пълното вътрешно отражение са еднакви, положението на разделителната линия и в двата случая се оказва еднакво.

Рефрактометрия във фармацевтиката.

Процесът на измерване на концентрацията на различни вещества чрез измерване на рефракцията и определяне на индекса на пречупване получи името си - рефрактометрия. Уредите, които използват в работата си принципа на рефрактометрията, се наричат ​​рефрактометри. Рефрактометрите се използват широко в различни индустрии: за идентифициране на химични съединения, определяне на физико-химични параметри, за количествен и структурен анализ. В хранително-вкусовата промишленост - за измерване на алкохолното съдържание в алкохолните продукти, за контрол на съдържанието на захар в производството на захар - като цяло за установяване на качеството на хранителните продукти. Във фармакологията рефрактометрите се използват за определяне на количеството глюкоза в биологични течности и лекарства в разтвори. Предимствата на рефрактометричните методи за химичен количествен анализ са бързината на измерванията, ниската консумация на веществото и високата точност.
Цел на работата: Рефрактометричният метод като метод за анализ на лекарствени вещества. Значението на употребата във фармацевтиката и като частно лице в аптеките.

Теоретична част.
Коефициентът на пречупване (индекс на пречупване) е съотношението на скоростта на светлината във вакуум към скоростта на светлината в тестваното вещество (абсолютен индекс на пречупване). Коефициентът на пречупване зависи от температурата и дължината на вълната на светлината, при която се извършва определянето. В разтворите коефициентът на пречупване също зависи от концентрацията на веществото и естеството на разтворителя. В този случай на практика се определя така нареченият относителен индекс на пречупване (n), който се изчислява като отношение на синуса на ъгъла на падане на лъча (α) към синуса на ъгъла на пречупване (β ) за две съседни среди.
Коефициентът на пречупване също е равен на отношението на скоростите на разпространение на светлината в тези среди:

В лабораторни условия обикновено се определя така нареченият относителен индекс на пречупване (RI) на дадено вещество по отношение на въздуха. RI се измерва на рефрактометри от различни системи. Преди това измерването на RI най-често се извършваше с помощта на, който работи на принципа на пълно вътрешно отражение, когато светлината преминава през интерфейса между две среди с различни индекси на пречупване. В наши дни автоматичните рефрактометри от серията ATAGO RX могат да бъдат намерени все по-често в лабораторията.
Диапазонът на измерен RI, когато се измерва в пропускаща светлина с помощта на , - 1,3000 - 1,7000. При необходимост от разширяване на границите на диапазоните се използват специални модели с ниски или високи диапазони, както и многовълнови рефрактомери на Abbe.
Диапазонът на измерен RI при измерване на автоматични рефрактометри от серията RX е 1.32500 - 1.70000.
Точността на измерване на индекса на пречупване трябва да бъде най-малко ±2 10 -4
Стойността на индекса на пречупване зависи от естеството на веществото, дължината на вълната на светлината, температурата, при която се извършва измерването, и концентрацията на веществото в разтвора. Обикновено измерването на индекса на пречупване се извършва при дължина на светлинната вълна 589,3 nm (линия D на натриевия спектър). Но в някои случаи се използват различни дължини на вълните в диапазона от 450nm до 1550nm. Много важно условие за определяне на ПП е спазването на температурния режим. По правило определянето се извършва при 20 градуса по Целзий. При температури над 20 градуса - стойността на PP намалява, при температури под 20 градуса - стойността на PP се увеличава.

Температурната корекция се изчислява по формулата:

n 1 \u003d n 20 + (20-T) * 0,0002

Индексът на пречупване, измерен при 20°С и дължина на светлинната вълна от 589.3 nm, се означава с индекса n20.
Индексът на пречупване може да се използва като константа за установяване на идентичността и чистотата на тези лекарства, които са течни по природа. Рефрактометричният метод се използва широко във фармацевтичния анализ за количествено определяне на концентрацията на вещества в разтвор, която се намира от графика на индекса на пречупване на разтвора спрямо концентрацията. На графиката е избран интервал на концентрация, в който се наблюдава линейна връзка между индекса на пречупване и концентрацията. Този метод може да се използва в практиката на вътрешноаптечния контрол.
Зависимостта на индекса на пречупване от концентрацията на веществото в проценти се изразява с формулата:

Където n и n 0 са индексите на пречупване на разтвора и разтворителя;
C е концентрацията на веществото в разтвора;
F е коефициентът на пречупване.

Коефициентът на пречупване на разтвора е сумата от индекса на пречупване на разтворителя и показателите на пречупване на разтворените вещества.
Стойностите на индексите на пречупване и коефициентите за различни концентрации на разтвори на лекарствени вещества са дадени в рефрактометричните таблици, които са налични в ръководството за вътрешноаптечен контрол. Използването на таблици значително опростява изчисленията.

Зависимостта на индекса на пречупване на водни разтвори на определени вещества от концентрацията:

Определяне на концентрацията на вещество в разтвор.
В рефрактометрията се използват два метода за изчисляване на концентрацията на вещество в разтвор от измерения индекс на пречупване.

• Изчисляване на концентрацията по формулата:

Стойността на коефициента на пречупване се взема от рефрактометричните таблици.

• Изчисляване на концентрацията по рефрактометрични таблици.

Чрез измерване на индекса на пречупване, съответната стойност на концентрацията се намира в таблицата. Ако измереният индекс на пречупване не е даден в таблицата, се извършва интерполация.
Рефрактометричният метод се използва за количествено определяне на концентрирани разтвори.
Концентрираните разтвори са работни разтвори на лекарствени вещества (PM) с определена, по-висока концентрация, отколкото тези разтвори се предписват в аптеките.
При приготвянето на концентрирани разтвори трябва да се избягват концентрации, близки до наситените, т.к. когато температурата на разтвора се понижи, е възможна кристализация на разтвореното вещество.
Допустими отклонения в концентратите:
със съдържание на дрога до 20 % - не повече от ± 2 % от посочения процент;
със съдържание на лекарство над 20% - не повече от ± 1% от посочения процент (Разпоредба на Министерството на здравеопазването на Руската федерация от 16.10.97 г.).
Формули за изчисление за коригиране на концентрацията на разтвори, направени по метода маса-обем.
1) Концентрацията на разтвора е по-висока от необходимата.
Обемът вода, необходим за разреждане на получения разтвор, се изчислява по формулата:

Където X е количеството вода, необходимо за разреждане на приготвения разтвор (ml);
А е обемът на приготвения разтвор (ml);
C е действителната концентрация на разтвора (%).
2) Концентрацията на разтвора е по-ниска от необходимата.
Масата на лекарството за укрепване на получения разтвор се изчислява по формулата:

Където X е масата на веществото, което трябва да се добави към разтвора (g);
А е обемът на приготвения разтвор (ml);
B - необходимата концентрация на разтвора (%);
C е действителната концентрация на разтвора (%);
ρ 20 - плътност на разтвора при 20 ° C (g / ml, g / cm 3)

Рефрактометри, най-подходящи за аптеки: , NAR/ серия, ATAGO.

Рефрактометрите от серията NAR или DR-A1 са предназначени за измерване на индекса на пречупване и средната дисперсия на некорозивни течности. Това са устройства с много високо качество. Лесен за поддръжка. Минимално съдържание. Всъщност консумативът за тези рефрактомери е електрическа крушка (източник на светлина).
Рефрактометри от серия ATAGO или прилагайте:
1. В лечебни заведения за определяне на протеин в урината, кръвен серум, плътност на урината, анализ на церебрална и ставна течност, плътност на субретинални и други течности на окото. Използването на рефрактометър може значително да намали времето, изразходвано за масови прегледи на пациенти.
2. Във фармацевтичната индустрия рефрактометрите ATAGO могат да се използват за изследване на водни разтвори на различни лекарства: калциев хлорид (0% и 20%); новокаин (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); ефедрин (5%); глюкоза (5%, 25%, 40%); магнезиев сулфат (25%); натриев хлорид (10%); кордиамин и др.
3. В хранително-вкусовата промишленост рефрактометрите ATAGO се използват в захарни и хлебни заводи, сладкарски фабрики за анализ на продукти и суровини, полуфабрикати, кулинарни и брашнени изделия, за определяне съдържанието на влага в меда (до 30%). Поляриметрите ATAGO се използват широко в производството на захар. Поляриметрите в захарна фабрика измерват концентрацията и чистотата на захарта в захарното цвекло или захарната тръстика на етапа на получаване на суровините.
За определяне на съотношението на твърдите вещества в различни мъсти (GOST 5900-73), захарно-агар сироп, сироп за мармалад, marshmallows, кремове и меденки.
За определяне на масовата част на разтворимите твърди вещества чрез захароза (% Brix) в преработени плодове и зеленчуци, за определяне на процента на мазнини в твърди храни (натруфен хляб, вафли или хлебни изделия) концентрация на сол.
4. При сервизно обслужване на оборудването се използват рефрактометри ATAGO за определяне с по-голяма точност на обемната концентрация на антикристализиращата течност "IM", която се добавя към авиационното гориво в количество от 0,1 до 0,3%. По-нататъшната обработка на резултатите се извършва в съответствие с "Методически препоръки за анализ на качеството на горива и смазочни материали в гражданската авиация" Част II стр.159. Опитът от използването на рефрактометри показа, че тези устройства значително съкращават времето и повишават надеждността на получаването на анализи за процентното съдържание на течност "IM" в авиационното гориво.

Микропроцесорно контролирани автоматични лабораторни рефрактометри от серията RX са проектирани да изследват концентрацията на широк спектър от течни среди, както с нисък, така и с висок вискозитет, независимо от прозрачността и цвета. осигуряват висока точност на измерване, точен контрол на температурата. Целият процес на измерване (отопление/охлаждане) се извършва автоматично. Просто натиснете бутона Старт. Устройството автоматично измерва индекса на пречупване на пробата от разтвора, изчислява концентрацията му и показва резултата на цифров LCD екран. оборудван с екран, който е направен по технологията "Touch screen" - сензорен екран, цялото управление на устройството се извършва от екрана. Автоматичните рефрактомери от серията RX могат както да загряват/охлаждат пробата благодарение на вградените елементи на Пелтие, така и да използват функцията за автоматична температурна компенсация по време на измерването. Идеалното устройство за фармацевти от тази серия е автоматичен рефрактометър и.

Определяне на концентрацията на алкохол в лекарствени форми чрез рефрактометричен метод.
Етиловият алкохол (етанол, Spiritus aethylicus) е един от най-широко използваните органични разтворители в медицинската и фармацевтичната практика. Етанолът има бактериостатични и бактерицидни свойства. Той се използва широко за получаване на тинктури, екстракти, лекарствени форми за външна употреба. Качеството на алкохолните разтвори зависи от концентрацията на алкохол, в който е разтворено лекарството. Във всеки случай е необходима оптимална концентрация, при която лекарственото вещество няма да се утаи. Поради това водно-спиртните разтвори се приготвят с различна концентрация на алкохол. Количественото съдържание на етилов алкохол се определя лесно чрез рефрактометричен метод. Има ясна връзка между концентрацията на етанол и индекса на пречупване. Известно е, че индексът на пречупване зависи от температурата, дължината на вълната на светлината, естеството на веществото и разтворителя и концентрацията на веществото. И така, индексът на пречупване на водни разтвори на алкохол от 1% до 70% има линейна характеристика, което означава, че можете лесно да измерите концентрацията с рефрактометър. АТАГО произвежда специални рефрактомери за измерване на алкохолна концентрация. По принцип това са обикновени рефрактометри, но в процесора е "зашит" специален корекционен фактор, който ви позволява незабавно да изведете концентрацията на водно-алкохолен разтвор на дисплея, заобикаляйки индекса на пречупване. При концентрация от 70% до 96% - зависимостта е нелинейна. По този начин рефрактометричният метод може да определи силата на алкохола в диапазона от 1% до 70%.

Практическа част.
Обмислете използването на рефрактометри при производството и анализа на 10% глицеролов разтвор за инжекции: Глицеролов разтвор 10% глицерол (по отношение на безводен) 100 g
1. Натриев хлорид 9,0 гр. Вода до 1 литър.

Производство. Глицеринът (най-висок клас, динамит) се закупува от доставчици с количествено съдържание 86-90%, 94-98% или повече. Следователно, за да се изчисли количеството на първоначалния глицерол, е необходимо да се знае точно каква е масовата част на безводното вещество в него. За точно измерване на концентрацията на глицерин се използва рефрактометър. Индексът на пречупване на оригиналния глицерол n=1,4569 съответства на масовата част на безводното вещество 89%. Първоначалното количество глицерин, необходимо за приготвяне на разтвора, съгласно рецепта 68:
2. Тегло на глицерина = 100 g / 0,89 = 112,36 g.

Количествено определяне на глицерол в разтвор. Изчисляваме концентрацията на глицерол:
C блясък = / F блясък,

където n е индексът на пречупване на разтвора;
n 0 - индекс на пречупване на пречистена вода, измерен при същата температура;
C NaCl - концентрацията на натриев хлорид в разтвора, определена по метода на аргентометрията;
F NaCl е коефициентът на пречупване на разтвора на натриев хлорид за намерената концентрация;
F глицерин е факторът на пречупване на 10% разтвор на глицерин (0,001156).

Във фармацевтичната индустрия рефрактометрите ATAGO могат да се използват за изследване на водни разтвори на различни лекарства: калциев хлорид (0% и 20%); новокаин (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); ефедрин (5%); глюкоза (5%, 25%, 40%); магнезиев сулфат (25%); натриев хлорид (10%); кордиамин и др.

Забележка:
Ако за едно от веществата, включени в разтвора, коефициентът на индекс на пречупване е неизвестен или неговата незначителна концентрация не позволява получаване на точни данни, тогава се приготвя контролен разтвор, съдържащ това вещество в концентрацията, определена чрез титриметричния метод.
намира приложение във всички индустрии на Руската федерация. Рефрактометрите и поляриметрите ATAGO са включени в държавния регистър на измервателните уреди на Руската федерация. Това позволява използването на устройствата ATAGO в най-строго контролираните области на производство - като например фармацевтичните продукти.

Обективен : изследване на зависимостта на коефициента на пречупване на захарен разтвор от неговата концентрация.

Аксесоари: рефрактометър IRF - 22, набор от разтвори с различни концентрации.

тестови въпроси

1. Закони за отразяване на светлината.

2. Закони за пречупване на светлината. индекс на пречупване.

3. Пълно отражение. Граничен ъгъл на пълно отражение.

4. Пътят на лъчите в триъгълна призма. Световоди.

Завършване на работата

Рефрактометърът се използва за бързо определяне на индекса на пречупване на течности, взети в малки количества, чийто индекс на пречупване е между 1,3 - 1,7.

Оптичната схема на интерферометъра е показана на фигура 1.

Светлината, отразена от огледалото 1, преминава през осветителната призма 2, тънък слой течност и измервателна призма 3. След това влиза в лещата 6 през защитното стъкло 4 и дисперсионния компенсатор 5, преминава през призмата на пълно отражение. 7, мерникът 8 и през окуляра на телескопа 9 попада в окото на наблюдателя. Скалата на уреда се осветява с огледало и се проектира от система от призми във фокалната равнина на окуляра, така че границата на светлината и сянката, мерникът и скалата се виждат едновременно в зрителното поле. За да намерите границата между светлината и сянката и да я подравните с кръстосаните коси, измервателната глава може да се завърти около хоризонтална ос с помощта на винт, разположен на предния панел на устройството.

1. Позиционирайте осветителя така, че светлината да пада върху огледалото за осветяване на мащаба и върху ръба на осветителната призма. Чрез завъртане на окуляра скалата и мерникът се фокусират.

2. Издърпайте нагоре горната част на измервателната глава с осветителната призма и нанесете 2-3 капки дестилирана вода върху полираната повърхност на измервателната призма. След това поставете осветителната призма на място. Изследваната течност трябва да заема цялата междина между лицата на призмите.

3. Чрез завъртане на копчето за завъртане на измервателната глава се постига появата на граница на светли и тъмни полета в зрителното поле. Оцветяването на интерфейса се елиминира от компенсатора.

4. Подравнете интерфейса с мерника и запишете показанията, съответстващи на този пик на скалите за концентрация и индекс на пречупване.

5. След това измерете концентрацията и индекса на пречупване на всички разтвори с известна концентрация и изградете графика на индекса на пречупване спрямо концентрацията на захар.

6. Определете коефициента на пречупване на разтвор с неизвестна концентрация и определете концентрацията му от графиката.

Решавам проблеми.

1. Лъч светлина излиза от терпентина във въздуха. Граничният ъгъл на пълно отражение за този лъч е . Определете коефициента на пречупване на терпентина.

2. Човек от лодка разглежда предмет, лежащ на дъното на резервоар. Определете дълбочината му, ако при определяне „на око“ във вертикална посока дълбочината на резервоара изглежда 1,5 m.

3. Граничният ъгъл на пълно отражение на границата стъкло-течност е . Определете коефициента на пречупване на течността, ако индексът на пречупване на стъклото е 1,5.

РАБОТА 9

ДЕФИНИЦИЯ НА КОНСТАНТИТЕ НА ШТЕФАН-БОЛЦМАН И КОНСТАНТИТЕ НА ПЛАНК

Обективен : запознаване с оптичните методи за измерване на температура и определяне на константата на Стефан-Болцман и константата на Планк.

Аксесоари: пирометър с изчезваща жичка, източник на ток, лампа с нажежаема жичка, монофазен регулатор на напрежението.

тестови въпроси

1. Какво се нарича топлинно излъчване? Неговите свойства.

2. Какво се нарича радиационен поток?

3. Какво е енергийна светимост?

4. Какво е напълно черно тяло?

5. Правилото на Прево. Закон на Кирхоф.

6. Закон на Стефан-Болцман.

7. Закон за преместване на Виен.

8. Формула на Планк.

9. Оптична пирометрия.

Въведение

В тази работа се определя яркостната температура. За тази цел се използва пирометър с изчезваща нишка. Схематичната диаграма на устройството е показана на фигура 1. Използвайки обектив 5, изображението на светещата повърхност на изследваното тяло е подравнено с равнината на нажежаемата жичка на фотометричната лампа 4. Нажежаемата жичка и изображението на тялото са гледан през окуляр 1 и светлинен филтър 3, който пропуска светлина с дължина на вълната = 660 nm.

Яркостта на нишката може да се регулира чрез промяна на тока, протичащ през нея, с помощта на реостат, чийто ракообразен се показва под формата на пръстен 2 около окуляра.

По време на измерванията токът през нишката се избира така, че да не се вижда на фона на повърхността на изследваното тяло, т.е. така че спектралните плътности на излъчване на нишката и изследваното тяло да са равни за монохроматична светлина с дължина на вълната .

Амперметърната скала на пирометъра е предварително калибрирана според излъчването на черното тяло. Следователно с помощта на такъв пирометър е възможно да се определи яркостната температура на тялото.

Ако радиацията се появи в среда, чиято температура е , тогава енергийният поток, излъчван от тялото за единица време поради радиацията, ще бъде равен на

, 1.9

където T е температурата на тялото, S е площта на повърхността му.

В тази работа волфрамова жичка на крушка с нажежаема жичка, нагрята от електрически ток, се приема като излъчвател на топлина. Към нажежаемата жичка се прилага мощност, за да се поддържа постоянна температура. Част от тази мощност се отвежда под формата на топлина поради топлопроводимостта на средата, а останалата част компенсира излъчената мощност. И така можем да пишем

, 2.9

където е коефициент, който отчита загубите на енергия поради топлопроводимост. Приравнявайки правилните части на изрази 1.9 и 2.9, можете да получите:

, 3 .9

където U е напрежението на лампата, I е токът в нея, T е температурата на нишката, измерена от пирометъра (яркостна температура).

В тази задача, както показва опитът, можем да приемем, че дори тогава от израз 3.9 можем да намерим

, 4.9

където T е яркостната температура,

Стайна температура,

S е площта на нишката на лампата,

U и I са напрежението на лампата и тока в нея.

Като знаем константата на Стефан-Болцман и константата на Болцман, можем да определим константата на Планк

, 5.9

където е скоростта на светлината във вакуум,

е константата на Болцман.

Завършване на работата.

Включете инсталацията в мрежата и приложете напрежение 60 - 80 V към лампата.

Фокусирайте изображението на нишката на фотометрична лампа. Уверете се, че изображението на нажежаемата жичка на фотометричната лампа е насложено върху изображението на нажежаемата жичка на изпитваната лампа.

Чрез натискане на бутона K и завъртане на пръстена на пирометъра изберете тока във фотометричната лампа, така че изображението му да изчезне на фона на нишката на изследваната лампа.

По скалата на пирометъра определете яркостната температура на нишката на лампата. Запишете резултатите от измерването в таблица 1.

2. Радиационният поток на напълно черно тяло е 10 kW, максималната спектрална плътност на енергийната светимост пада на дължина на вълната 0,8 микрона. Определете площта на излъчващата повърхност.

3. Определете коефициента на сивота на тялото, за което температурата, измерена от радиационния пирометър, е 1400 K, докато истинската температура на тялото е 3200 K.

Работа 1. Определяне на фокусно разстояние и оптична сила

събирателни и разсейващи лещи ………………………………. един

Работа 2. Интерференция на светлина …………………………………………………… 4

Работа 3. Дифракция на светлината…………………………………………………………. 7

Работа 4. Дифракционна решетка………………………………………………… 11

Работа 5. Изучаване на фотоелектричния ефект ………………………………………………….. 13

Работа 6. Определяне на дължината на светлинна вълна с помощта на дифракция

решетки………………………………………………………………… 16

Работа 7. Проверка на закона Малус……………………………………………… 19

Работа 8. Определяне на индекса на пречупване на захарен разтвор

и неговата концентрация в разтвор с помощта на IRF рефрактометър - 22 ... 20

Работа 9. Определяне на константата на Стефан-Болцман и константата

Дъска…………………………………………………………………….. 22

Рефрактометрично определяне концентрацията на алкохол в лекарствени форми

Етиловият алкохол (етанол, Spiritus aethylicus) е един от най-широко използваните органични разтворители в медицинската и фармацевтичната практика. Етанолът има бактериостатични и бактерицидни свойства. Той се използва широко за получаване на тинктури, екстракти, лекарствени форми за външна употреба. Качеството на алкохолните разтвори зависи от концентрацията на алкохол, в който е разтворено лекарството. Във всеки случай е необходима оптимална концентрация, при която лекарственото вещество няма да се утаи. Поради това водно-спиртните разтвори се приготвят с различна концентрация на алкохол. Количественото съдържание на етилов алкохол може да се определи както чрез химични, така и чрез физични методи. Физическите методи за определяне на количественото съдържание на етилов алкохол се основават на връзката между концентрацията на алкохол и точката на кипене, плътността, повърхностното напрежение, коефициента на пречупване (рефракция). Рефрактометричният метод за анализ се състои в установяване на концентрацията на алкохол във водно-алкохолни разтвори с помощта на индекса на пречупване (пречупване) nD. Коефициентът на пречупване зависи от температурата, дължината на вълната на светлината, естеството на веществото и разтворителя и концентрацията на веществото. Експериментално е установено, че индексът на пречупване на алкохолно-водни разтвори от 1% до 70% се увеличава, от 70% до 80%> - увеличението е незначително, от 80% до 90% - увеличението не се открива, а от 90% до 96% - придобива отрицателна стойност. По този начин рефрактометричният метод може да определи силата на алкохола в диапазона от 1% до 70%.

Използването на рефрактометрия при производството и анализа на 10% инжекционен разтвор на глицерол

Разтвор на глицерин 10% - 1000 ml Глицерин 100,0 g (по отношение на безводен)

1. Натриев хлорид 9,0 g вода за инжекции до 1 l производство. Глицеринът (най-висок клас, динамит) идва от производители с количествено съдържание от 86 - 90% и 94 - 98% или повече. Следователно, за да се изчисли количеството на първоначалния глицерол, е необходимо да се знае точно каква е масовата част на безводното вещество в него. За целта нанесете рефрактометрия. Коефициентът на пречупване на оригиналния глицерол n = 1,4569 съответства на масовата част на безводно вещество от 89% (или 0,89). Първоначалното количество глицерин (m glitz, g), което е необходимо за приготвяне на разтвор съгласно рецепта 68:

2. m глицерин = 100 g / 0,89 = 112,36 g Количествено определяне на глицерин в разтвор. Изчисляваме концентрацията на глицерол:

C глиц = / F глиц, n е индексът на пречупване на разтвора;

n0 - коефициент на пречупване на пречистена вода, измерен при същата температура C NaCl - концентрация на натриев хлорид в разтвора, определена по метода на аргентометрията F NaCl - коефициент на пречупване на разтвора на натриев хлорид за намерената концентрация F glyce - коефициент на пречупване 10% разтвор на глицерин (0,001156)

Забележка:

Ако за едно от веществата, включени в разтвора, коефициентът на индекс на пречупване е неизвестен или неговата малка концентрация не позволява получаване на точни данни, тогава се приготвя контролен разтвор, съдържащ това вещество в концентрацията, определена чрез титриметричния метод.

Натриев бромид 2.0

Магнезиев сулфат 5.0

Разтвор на глюкоза 20% - 200,0 ml В този случай натриевият бромид се определя по метода на аргентометрията (титрант - 0,1 N разтвор на сребърен нитрат, индикатор - бромофенол синьо), магнезиев сулфат - по комплексометричен метод (титрант - 0,05 М разтвор на трилон). B, индикаторна смес от киселинен хром-черен специален). Препоръчително е да се определи глюкоза в присъствието на натриев бромид рефрактометриченметод. Изчисляването на съдържанието на глюкоза в проценти (С glk) се извършва по формулата:

С glk = / F glk, където n е индексът на пречупване на разтвора n0 е индексът на пречупване на пречистената вода, измерен при същата температура С nabr е концентрацията на натриев бромид в разтвора, определена по метода F nabr е фактор на пречупване на разтвора на натриев бромид за намерената концентрация C mgso4 - концентрация на магнезиев сулфат (mgso4 * 7H20) в разтвора, определена чрез комплексометрия F mgso4 - фактор на пречупване на разтвора за намерената концентрация F glk - фактор на пречупване от разтвора на глюкозата Разтвор на глюкоза 10% - 100 мл.

Автентичност.

Количествено определяне.

Извършва се чрез рефрактометрия.

Индекс на пречупване на глюкозата: 1.3473.

Според рефрактометричната таблица откриваме, че факторът на пречупване F за разтвори на глюкоза е 0,00142, индексът на пречупване на водата е 1,333.

C \u003d (1,3473 - 1,3330) / 0,00142 \u003d 10,07%

Относително отклонение:

10,07 - 10/10 *100% = 0,7 %

Толеранс + - 2%

Заключение.

· Разтвор на магнезиев сулфат 25% - 100 мл.

Автентичност.

Магнезиев йон:

сулфатен йон:

Количествено определяне.

Измереният индекс на пречупване е 1,3551.

Най-близките стойности намираме в рефрактометричната таблица - 1.3550 и 1.3560.

Те съответстват на концентрации от 24,7% и 25,92%.

Изчисляваме колко се променя концентрацията, когато пречупването се променя с 0,0001:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

Следователно индексът на пречупване от 1,3551 съответства на концентрацията:

24,7% + 0,122% = 24,82%.

Допустимото отклонение в съответствие със заповед № 305 от 16.10.97 г. е + -2%

Относително отклонение:

24,82-25/25 * 100% = 0,7 %

Заключение.

Съгласно Заповед № 305 от 16.10.97 г. отклонението е в рамките на допустимата норма на отклонение. Лекарствената форма е приготвена задоволително.

· Натриев бромид 2.0

Магнезиев сулфат 5.0

Разтвор на глюкоза 20% - 200 млАвтентичност.

Магнезиев йон:

Към 2-3 капки от разтвора се добавят 1 ml вода, 0,5 ml разтвор на амониев хлорид, натриев фосфат и амоняк; образува се бяла кристална утайка, разтворима в разредена оцетна киселина и неразтворима в излишък от разтвор на амоняк.

сулфатен йон:

Към 2-3 капки от разтвора се добавят 3-5 капки вода и 2-3 капки разтвор на бариев хлорид; образува се утайка, която е неразтворима в разредени минерални киселини.

Глюкоза:

0,05-1 g от сместа се разтваря в 1-2 ml вода, добавят се 2-3 капки перхидрол и амонячен разтвор и се вари 2-3 минути.

След охлаждане се добавя 1 ml от реактива на Fehling и се загрява отново.

Реактивът на Fehling се състои от 2 разтвора. Разтвор № 1 е воден разтвор на меден сулфат, подкислен със сярна киселина. Разтвор #2 е алкален разтвор на калиев натриев тартарат. Реагентът е смес от равни обеми от двата разтвора. Образува се керемиденочервена утайка.

Реакционните схеми вижте страница 15.

Натриев бромид:

Натриев йон:

Малко количество LF, добавено към пламъка на горелката, я оцветява в жълто.

Бромиден йон:

В епруветка се поставят 0,5 ml LF, добавят се 2-3 капки разредена солна киселина, 3-5 капки разтвор на хлорамин, 1 ml хлороформ и се разклаща.

Наблюдаваме оцветяването на хлороформения слой в жълто.

Количествено определяне.

Количествено определяне на натриев бромид:

Аргентометрия.

0,5 ml от тестовия разтвор се поставят във флакон с пеницилин, добавят се 2 капки калиев хромат, титруват се с 0,1 М разтвор на сребърен нитрат, докато утайката стане оранжево-кафява.

x = (0,01029 x 0,49 x 100%) / 0,5 = 1,0%

Количествено определяне на магнезиев сулфат:

Комплексонометрия.

Метод на количествено определяне:

0,5 ml от тестовия разтвор се поставят във флакон с пеницилин, добавят се 1-2 капки от киселинния хромов черен индикатор. Титрува се с разтвор на Trilon B, докато цветът се промени от виолетов на син. Добавете амонячен буфер, за да поддържате pH на средата.

x = (0,01232 x 1,0 x 100%) / 0,5 = 2,46%

Толеранс (пр. № 305) ± 5%

Относително отклонение: 2,46 - 2,5 / 2,5 * 100% = 1,44%

Количествено определяне на глюкозатапрепоръчително е да се извърши рефрактометрично.

C \u003d (1,3651 - (1,333 + 1 * 0,00131 + 2,46 * 0,00095) / 0,00142 \u003d 19,8%

Толеранс: + - 5%

Относително отклонение:

19,8 - 20/20 *100% = 1 %

Заключение.

Съгласно Заповед № 305 от 16.10.97 г. отклонението е в рамките на допустимата норма на отклонение. Лекарствената форма е приготвена задоволително.

· Аскорбинова киселина 0,1

Глюкоза 0,5

Автентичност:

Аскорбинова киселина:

0,05 - 1 g от сместа се разтваря в 1-2 ml вода, добавят се 1-2 капки амонячен разтвор на сребърен нитрат. Изпада тъмна утайка.

Глюкоза:

0,05-1 g от сместа се разтваря в 1-2 ml вода, добавят се 2-3 капки перхидрол и амонячен разтвор и се вари 2-3 минути. След охлаждане се добавя 1 ml от реактива на Fehling и се загрява отново. Реактивът на Fehling се състои от 2 разтвора. Разтвор № 1 е воден разтвор на меден сулфат, подкислен със сярна киселина. Разтвор #2 е алкален разтвор на калиев натриев тартарат. Реагентът е смес от равни обеми от двата разтвора. Образува се керемиденочервена утайка.

Реакционните схеми вижте страница 15.

Количествено определяне:

Аскорбинова киселина 0,05 g от праха се разтварят в 1-2 ml вода и се титруват с 0,1 N разтвор на натриев хидроксид до получаване на розово оцветяване (индикатор е фенолфталеин).

Глюкоза 0,3 g прах се разтварят в 1-1,5 ml вода, обемът се довежда до 2 ml с вода и се определят показателите на пречупване на разтвора и водата.

Ако 4,25 ml 0,1 mol/l разтвор на натриев хидроксид (K=1,01) се използва за титруване на аскорбинова киселина в проба с тегло 0,05 g (a1) (M = 176,13 g / mol), а индексът на пречупване разтвор, получен чрез разтваряне проба с тегло 0,3 g в 2,0 ml вода (a2) - 1,3544

Коефициент на пречупване на разтвор на аскорбинова киселина (F1) - 0,00160; безводна глюкоза (F2) - 0,00142. Коефициентът на пречупване на водата е 1,333. Въз основа на резултатите от титруването е необходимо да се изчисли съдържанието на аскорбинова киселина (m1) по отношение на масата на праха съгласно предписанието (P).

Коефициентът на еквивалентност на аскорбиновата киселина в метода на неутрализация е 1.

Титър на натриев хидроксид за аскорбинова киселина:

След това концентрацията на аскорбинова киселина (С1) в разтвора, приготвен за рефрактометрия, се изчислява по формулата:

Заключение.

Съгласно Заповед № 305 от 16.10.97 г. отклонението е в рамките на допустимата норма на отклонение. Лекарствената форма е приготвена задоволително.

Изводът от горното е следният:

Рефрактометричен метод за анализ, прост, бърз и удобен. Но това е от най-голямо значение за хранителната промишленост и медицината (например за определяне на протеин).