Василиев семинар по аналитична химия. Указания за изпълнение на лабораторни упражнения по аналитична химия

Аналитична химия

ЛАБОРАТОРНА РАБОТА

Минск BSTU 2012

образователна институция

„БЕЛОРУСКА ДЪРЖАВА

ТЕХНОЛОГИЧЕН УНИВЕРСИТЕТ"

Аналитична химия
ЛАБОРАТОРНА РАБОТА

– електронни катедрални публикации;

- катедреното учебно помагало и неговия електронен вариант;

2)за извършване на лабораторни упражнения и отчитане на изпълнените лабораторни упражнения:

– това издание на лабораторния практикум и неговата електронна версия;

- Кафедрена разработка "Електронен работен дневник по аналитична химия";

– лабораторни упражнения;

3)за решаване на изчислителни задачи:

- задачници;

- учебно-методическо ръководство;

– електронен вариант на катедреното учебно помагало;

– електронно катедрално издание;

4) за намиране на помощна информация:

- Справочник;

– Катедрален справочник и неговия електронен вариант;

5) за изпълнение на проблемна задача:

– катедрално издание и неговата електронна версия;

– лабораторни упражнения;

6)компютърни програми, презентации и видеоклипове:

Име	Предназначение
Приложен софтуер "Работилница по АХ и ФХМА"	За компютърна обработка на резултатите от химичен анализ (вижте ръководството за потребителя)
Приложен софтуер "Изчисляване на киселинно-алкални титруващи криви"	За компютъризирано изчисляване на киселинно-алкални титруващи криви за различни протолити и техните смеси (вижте ръководството за потребителя)
„Съвременна кантарна техника”, „Съвременна апаратура за титруване”, „Процес на титруване” и др.	Илюстративен и мултимедиен материал по дисциплината
Асистент по химия вер. 3.0. Калкулатор за химици	За извършване на химико-аналитични изчисления
ChemLab (Model Science Software Inc.)	За виртуални лаборатории
Програма за компютърно тестване

Това издание използва следното обозначения:

КАЧЕСТВЕН АНАЛИЗ

При извършване на качествен анализ неорганиченнеговите вещества се прехвърлят в разтвор и след това неговите съставки се откриват катионии аниони. За по-лесен анализ катионите и анионите се разделят на аналитични групи, които включват йони със сходни химико-аналитични свойства. Класификациите на катиони и аниони, които се използват в лабораторния семинар са дадени в табл. 4–5. Класификациите са от голямо значение, когато систематичен курс на анализсложна смес. В този случай йоните се изолират от него не един по един, а в цели групи, използвайки групови реактиви.

Систематичният ход на анализа предполага последователенправите следното:

разделяне на йони в групи с помощта на групови реагенти;
разделяне на интерфериращи йони във всяка група;
откриване на йони с помощта на характерни реакции.

При дробен методанализ, йоните се отварят директно от анализираната смес чрез селективни и специфични реакции.
Таблица 4

Министерство на висшето и средното специално образование на Република Узбекистан.

Ташкентски институт по химични технологии

Катедра по аналитична химия

Лабораторни работи

по аналитична химия

Химични методи за анализ

ТАШКЕНТ-2004

Това ръководство обхваща лабораторна работа по качествен и количествен химичен анализ. В качествения анализ са дадени реакции на групи I-II и III на катиони, реакции на аниони, анализ на техните смеси, както и методи за анализ на суха сол.

В количествения анализ са дадени методи за извършване на работа по титриметричен анализ въз основа на реакциите на неутрализация, окисление-редукция, комплексообразуване и методи за изчисляване на резултатите от анализа.

Методическото ръководство е предназначено за редовни и задочни студенти от технологични университети.

Одобрен от методическия съвет на TashKhTI (протокол №).

Съставител: ст.н.с. Закиров Б.Б.

проф. Назирова Р.А.

ул.пр. Мухамедова М.А.

задник Жураев В.Н.

Рецензент: проф. Рахмонбердиев А.

Качествен анализ

Лаборатория №1

аз групи

Група I включва катиони NH 4 +, K +, Na +, Mg 2+ и др.

Много от техните соли са силно разтворими във вода, особено техните сулфати, хлориди, карбонати, което е важно за анализа. За разлика от други групи, катионите от група I нямат групов реагент.

Обективен : Изследване на характерни качествени реакции на I-група катиони.

Реакции на катиони NH 4 +

1. Отваряне с реактив на Неслер - K 2 4 KOH.

За да извършим реакцията, избираме 1-2 капки разтвор на амониева сол в епруветка, добавяме 2-4 капки реактив на Неслер. Червено-кафява утайка показва наличието на катион NH4+.

NH 4 Cl + 2K 2 4KOH → J ↓ + 7KJ + KCl + 2H 2 O

2. Реакции с алкали:

NH4Cl+NaOH → NH4OH+NaCl

Добавете 3-4 капки основа към 2-3 капки разтвор на амониева сол и загрейте на водна баня. Чрез миризмата на амоняк или чрез синя лакмусова хартия, навлажнена с вода и прикрепена към гърлото на епруветката, определяме наличието на амониеви катиони.

Реакции на катиони К +

1. Отваряне чрез действието на натриев кобалтинитрит

2KCl + Na 3 [CO (NO 2) 6] → K 2 Na [CO (NO 2) 6] ↓ + 2NaCl

При тази реакция изсипете 1-2 капки разтвор на калиева сол в епруветка и добавете 3-4 капки Na 3 [CO (NO 2) 6]. Образуването на жълта утайка показва наличието на K + катиони.

2. Действие с винена киселина или кисел натриев тартарат.

H 2 C 4 H 4 O 6 + CH 3 COONa → NaHC 4 H 4 O 4 + CH 3 COOH

KCl + NaHC 4 H 4 O 6 → KHC 4 H 4 O 6 ↓ + NaCl

Изсипете 2-3 капки разтвор на калиева сол в епруветка, добавете 3-4 капки винена киселина и 3-4 капки CH 3 COONa. Охлаждаме епруветката със сместа под течаща чешмяна вода и натриваме стените на епруветката с разтвора със стъклена пръчка. Образува се бяла кристална утайка. Утайката не се утаява веднага, защото се образуват свръхнаситени разтвори и стъклените частици, образувани при триене със стъклена пръчка, са центърът на кристализацията и допринасят за утаяването.

Реакции на катиони мг 2+

1. Отваряне с натриев хидроген фосфат.

MgCl 2 + Na 2 HPO 4 + NH 4 OH MgNH 4 PO 4 ↓ + 2NaCl + H 2 O

При тази реакция изсипете 2-3 капки разтвор на магнезиева сол в епруветка, добавете 1-2 капки амониева буферна смес и 3-4 капки Na 2 HPO 4 . Образува се бяла кристална утайка.

2. Действието на основите.

MgCl2 +2NaOH→Mg(OH)2 +2NaCl

MgCl2 +2KOH→Mg(OH)2 +2KCl

Изсипете 2-3 капки разтвор на магнезиева сол, 2-3 капки вода и 3-4 капки основа в епруветка. Образува се бяла аморфна утайка.

Лаборатория №2

Обща характеристика на катионите II групи

Ca 2+ , Ba 2+ , Sr 2+ и други ще клонят към II група катиони. Сулфатите, фосфатите, оксалатите и карбонатите от катиони от група II са слабо разтворими във вода. Груповият реагент на II група катиони е (NH 4) 2 CO 3 , който в присъствието на амониева буферна смес (pH=9,2) ги утаява под формата на карбонати CaCO 3 , BaCO 3 и SrCO 3 .

Целта на работата е да се запознаят с общите и характерни реакции на катиони от група II.

Реакции на катиони Ба 2+

1. Калиевият дихромат K 2 Cr 2 O 7 утаява бариеви катиони под формата на жълта утайка:

2BaCl 2 + 2CH 3 COOHa + K 2 Cr 2 O 7 + H 2 O → 2BaCrO 4 + 2NaCl + 2CH 3 COOH + KCl

2-3 капки BaCl 2 се изсипват в епруветката, добавят се 2-3 капки CH 3 COONa и 3-4 капки K 2 Cr 2 O 7. В резултат на това се образува жълта утайка. Откриването на барий чрез тази реакция не се намесва от Ca 2+ и Sr 2+ катиони.

2. Отваряне с амониев карбонат.

BaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 →BaCO 3 ↓+ 2NH 4 Cl

В епруветката се наливат 2-3 капки BaCl 2 и се добавят 3-4 капки (NH 4) 2 CO 3 . Образува се бяла кристална утайка.

Реакции на Ca +2 катиони

1. Отваряне с амониев оксалат (NH 4) 2 C 2 O 4:

CaCl 2 + (NH 4) 2 C 2 O 4 → CaC 2 O 4 ↓ + 2NH 4 Cl

Към 2-3 капки CaCl 2 добавете 3-4 капки (NH 4) 2 C 2 O 4 . Образува се бяла кристална утайка.

2. Действие от амониев карбонат.

CaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 → CaCO 3 ↓ + 2NH 4 Cl

Към 2-3 капки CaCl2 добавете 3-4 капки (NH4)2CO3. Образува се бяла утайка.

Лаборатория #3

Систематичен анализ на сместа аз и II катионни групи.

1. Откриване на катиони NH 4 + .

За да направите това, 1-2 капки от контролната смес се изсипват в епруветката, добавят се 3-4 капки реактив на Неслер. Червено-кафява утайка показва наличието на NH4+ катиони.

2. Раздяла аз и II групи от катиони.

10 капки от контролната смес се изсипват в центрофужна епруветка, добавят се 5-6 капки амониева буферна смес и 15 капки (NH 4) 2 CO 3. Образуваната утайка (II група катиони) се центрофугира, 2-3 към разтвора над утайката се добавят капки (NH 4) 2. CO 3 (тестова реакция). Ако се образува бяла мътност, добавете 5-6 капки (NH 4) 2 CO 3 и центрофугирайте, изсипете разтвора в друга епруветка и напишете, че това е I група катиони. Една четвърт от епруветка вода се добавя към утайката. Разклатете и центрофугирайте отново. Разтворът се отцежда в мивката, към утайката се добавят 3-4 капки CH 3 COOH. Ако утайката не се е разтворила, загрейте на водна баня и добавете още 2 капки CH 3 COOH, т.е. опитайте се да разтворите във възможно най-малко количество оцетна киселина. След като утайката се разтвори, разтворът се разрежда с 5 капки вода, излива се в друга епруветка и се надписва, че това са катиони от група II.

3. Отваряне Ба 2+ .

2-3 капки разтвор на катиони от група II се изсипват в центрофужна епруветка, добавят се 2 капки CH3COONa и 3-4 капки калиев бихромат. Жълта утайка показва наличието на Ba 2+ катиони.

4. Премахване Ба 2+ и откритие ок 2+ .

Центрофужна епруветка с утайка от BaCrO 4 се центрофугира, разтворът се излива в друга епруветка и се добавят 3-4 капки амониев оксалат. Ако се образува бяла утайка, значи присъства Ca 2+ катион.

5. Отваряне мг 2+ .

2-3 капки разтвор от група I се изсипват в епруветка, добавят се 2 капки амониева буферна смес и 3-4 капки натриев хидрогенфосфат. Ако се образува бяла утайка, значи присъства Mg 2+ катион.

6. Премахване NH 4 + и откритие К + .

В центрофужна епруветка се наливат 2-3 капки контролен разтвор от група I, добавят се 1 капка фенолфталеин, 5 капки формалин и на капки разтвор на Na 2 CO 3, докато разтворът стане червен. Сместа се нагрява в продължение на 1 минута, охлажда се и се обезцветява чрез добавяне на капки оцетна киселина. Ако се образува мътност, сместа се центрофугира, разтворът се излива в друга епруветка и към него се добавят 3-4 капки натриев кобалтинитрит. Ако се образува жълта утайка, значи присъства калиев катион.

Лаборатория #4

Реакции на катиони III групи.

Група III включва катиони Fe 2+, Fe 3+, Ni 2+, CO 2+, Mn 2+ катиони от подгрупата Al 3+ и други катиони на разпръснати елементи.

Реакция на катиони Fe 2+ .

1. Fe 2+ с калиев хексацианоферат K 3 образува утайка „turnbull blue“.

3 Fe 2+ +2K 3 →Fe 2 +6K +

В тази реакция добавете 3-4 капки K 3 към 1-2 капки железен сулфат (+2). Образува се утайка от синя светлина, зеленикава по ръба на тръбата.

2. Реакция с алкали:

Fe 2+ +KOH - →Fe(OH) 2 ↓

Към 2-3 капки Fe 2+ добавете 3-4 капки алкален разтвор (КОН, NaOH). Образува се мръснозелена утайка.

Реакции на катиони Fe 3+

1. Реакция с К 4 (калиев хексацианоферат).

4Fe 3+ +3 4 - →Fe 4 3 ↓

Към 2-3 капки Fe 3+ добавете 3-4 капки разтвор на K 4. Образува се синя утайка от "пруско синьо".

2. Реакция с амониев тиоцианат NH 4 CHS.

Fe 3+ +3NH 4 CNS→Fe(CNS) 3 +3NH 4 +

Към 1-2 капки Fe 3+ добавете 3-4 капки амониев тиоцианат. Образува се кървавочервен разтвор.

Реакции на катиони Ni 2+ .

1. Реакции с реактив на Чугаев (диметилглеоксим)

Към 2-3 капки Ni 2+ добавете 2-3 капки диметилглеоксим и 1-2 капки разреден NH4OH. Образува се яркочервена утайка. Определянето на Ni 2+ се възпрепятства от Fe 2+ катиони, които първо трябва да бъдат отстранени.

2. Реакция с алкали:

Ni 2+ +2OH - →Ni(OH) 2 ↓

Добавете 2-3 капки алкали към 2-3 капки Ni 2+. Образува се зелена утайка.

Реакции на Co 2+ катиони

1. Отваряне с калиев нитрит KNO 2:

Co 2+ + 7NO 2 - + 3K + + 2CH 3 COOH → K 3 [CO (No 2) 6] ↓ + NO + 2CH 3 COO - + H 2 O

Към 2-3 капки Co 2+ добавете 1 шпатула суха сол KNO 2 и 1 капка CH 3 COOH. Това образува жълта утайка.

2. Откриване на амониев тиоцианат NH 4 CNS:

Co 2+ +4CNS - → [Co(CNS) 4] 2-

Към 2-3 капки Co 2+ добавете 5 капки наситен разтвор на NH 4 CNS и 1 шпатула суха сол NH 4 CNS.

Образува се яркосин разтвор.

Реакции на катиони Мн 2+ .

1. Отваряне с натриев бисмут NaBiO 3:

2Mn 2+ +5NaBiO 3 +14H + →2MnO 4 - +5Bi 3+ +5Na + +7H 2 O

При тази реакция се добавят 1-2 капки Mn 2+ с 3-4 капки 6N азотна киселина, 3-4 капки вода и суха NaBiO 3 сол на върха на шпатула. Образува се малиновочервен разтвор над утайката.

2. Отваряне с оловен диоксид PBO 2:

2Mn 2+ +5PbO 2 +4H + →2MnO - 4 +5Pb 2+ +2H 2 O

Към 1 капка Mn 2+ добавете 1 шпатула PbO 2 и 5-6 капки концентрирана азотна киселина.

Образува се виолетово-червен разтвор.

Лаборатория #5

Анализ на смес от катиони III групи.

1. Отваряне на Fe 2+ катиони:

Към 2-3 капки от контролната смес се добавят 3-4 капки К 3. Синята утайка показва наличието на Fe 2+ катиони.

2. Отваряне на Fe 3+ катиони:

Към 2-3 капки от контролната смес се добавят 3-4 капки К 4. Ако се образува синя утайка, тогава в разтвора присъстват Fe 3+ катиони

3. Отваряне на Ni 2+ катиони:

Към 2-3 капки от контролната смес се добавят 3-4 капки диметилглеоксим и 1-2 капки NH4OH. Ако се образува яркочервена утайка, присъстват никелови катиони.

Ако Fe 2+ катиони присъстват в контролния разтвор, те също реагират с диметилглеоксим при тези условия и образуват червена утайка.

В този случай реакцията се провежда върху филтърна хартия. В центъра на филтъра се налива 1 капка амониева буферна смес, 1 капка Na 2 HPO 4 , 1 капка от контролната смес. Когато добавяте всяка капка, изчакайте, докато капката се разтвори, а филтърът се държи хоризонтално в ръката. При тези условия железните катиони, образуващи утайка с натриев хидрогенфосфат, остават в центъра на филтъра, а никеловите катиони се абсорбират в периферията на филтъра. Добавете 1 капка вода, за да отмиете останалия никел по периферията на филтъра. Пипета с диметилглеоксим се прокарва по вътрешността на мокрото петно. Ако присъстват никелови катиони, се образува червен пръстен.

4. Отваряне на Co 2+ катиони:

Към 2-3 капки от контролната смес добавете 1 шпатула NaNO 2, 2-3 капки KCl и 1-2 капки CH 3 COOH. Ако се образува жълта утайка, има кобалтови катиони.

5. Откриване на Mn 2+ катиони.

Към 2-3 капки от контролната смес се добавят 3-4 капки 6N HNO 3 3-4 капки вода. Към сместа се добавя 1 шпатула NaBiO 3 суха сол. Ако над утайката се образува червен разтвор, значи присъстват манганови катиони.

Лаборатория №6

Обща характеристика на анионите

Анионите се подразделят на III аналитични групи. Група I включва аниони CO 3 2-, HPO 4 2-, SO 4 2-, SO 3 2-, CrO 4 2- и други Групов реагент за група I BaCl 2 аниони, който ги утаява в неутрална и леко алкална среда, образувайки бели утайки.

Група II включва аниони Cl - , Br - , J - , S - , CNS - , CN - и др. Те се утаяват от груповия реактив AgNO 3 от слабо кисели разтвори.

Група III включва аниони NO 3 - , NO 2 - , CH 3 COO - , ClO 3 - , MnO 4 - и др. Бариеви и сребърни соли на аниони от група III са разтворими във вода и нямат групов реагент.

Анионни реакции аз групи.

Когато анионите от група I се третират с разтвор на BaCl 2, се образуват утайки, които са разтворими в различни киселини. Ще използваме това, когато откриваме аниони от група I.

1. CO 3 2 + BaCl 2 → BaCO 3 ↓ + 2Cl -

Към 2-3 капки CO 3 2- се добавят, 2-3 капки BaCl 2 образуват бяла утайка, разтворима в оцетна киселина с отделяне на газ:

↓ BaCO 3 + 2CN 3 COOH → Ba (CH 3 COO) 2 + H 2 O + CO 2

2. HPO 4 2- + BaCl 2 → BaHPO 4 ↓ + 2Cl -

Утайката от бариев хидрогенфосфат се разтваря в силни киселини без отделяне на газ:

↓ BaHPO 4 + 2НCl → BaCl 2 + H 3 PO 4

3. Киселинният сулфат също образува бяла утайка с BaCl 2, но не е разтворим в никакви киселини.

SO 4 2- + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2Cl -

Към 2-3 капки SO 4 2- добавете 2-3 капки разтвор на BaCl 2. Образува се бяла утайка, неразтворима в киселини.

Анионна реакция II групи

Анионите от група II (Cl - , J -) образуват бели и жълти утайки с AgNO 3 .

1. Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓ + NO 3 -

2-3 капки разтвор на AgNO 3 се добавят към 2-3 капки Cl - йони. Образува се бяла утайка. Ако към утайката се добавят 3-4 капки NH4OH, утайката се разтваря, образувайки амонячен комплекс:

AgCl ↓ + 2NH 4 OH → Cl + 2H 2 O

2. J - + AgNO 3 → AgJ↓ + NO 3 -

Към 2-3 капки J йони - налейте, 2-3 капки AgNO 3 образуват жълта утайка, неразтворима в NH 4 OH

За да се уверите, че J - присъства, използвайте реакцията му с Pb (NO 3) 2

2J - + Pb(NO 3) 2 → PbJ 2 ↓ + 2NO 3 -

Към 2-3 капки J йони - 2-3 капки Pb (NO 3) 2 се добавят, образува се ярко жълта утайка.

Анионна реакция III групи

Анионите от група III (NO 3 - и CH 3 COO -) нямат групов реагент и могат да бъдат отворени чрез фракционния метод, т.е. отварянето на един йон не се намесва от друг.

Реакция на отваряне на анион НЕ 3 -

Реакция с железен сулфат.

2NO 3 - + 2Fe 2+ + 8H + → 2Fe 3+ + 2NO + 4H 2 O

Към 2-3 капки NO 3 - добавете 2 шпатули суха сол FeSO 4 и 3-4 капки концентрирана сярна киселина. Не се образува газ, който, окислен от кислорода на въздуха, се превръща от безцветен в кафяв:

2NO + O 2 → NO 2

Реакция на отваряне на анион CH 3 SOO -

Реакцията на отваряне на CH 3 COO йони - железен (III) хлорид

FeCl 3 + 3CH 3 COOHa → Fe (CH 3 COO) 3 + 3NaCl

Към 2-3 капки ацетатни йони добавете 1-2 капки железен хлорид. Образува се червеникав разтвор.

Лаборатория #7

Анализ на смес от аниони от три групи

Към 2-3 капки от контролната смес се добавят 2-3 капки BaCl 2 . Ако се образува бяла утайка, тогава има аниони от група I. Към утайката се добавят 3-4 капки оцетна киселина. Ако утайката се разтвори, за да се образува CO 2 газ, тогава присъстват карбонатни аниони. Ако утайката не се разтвори, добавете 2-3 капки азотна киселина. Ако утайката се разтвори, тогава присъстват водородни фосфатни аниони; ако не се разтвори, присъстват сулфатни йони.

2. Откриване на аниони от група II.

2-3 капки AgNO 3 се добавят към 2-3 капки от контролната смес. Ако се образува утайка, тогава има аниони от група II. Към утайката се добавят 3-4 капки амониев хидроксид. Ако утайката е напълно разтворена, тогава има хлорни аниони. Ако утайката не се разтвори, тогава се центрофугира, разтворът се излива в друга епруветка и се добавят 2-3 капки азотна киселина. Ако отново се образува бяла утайка, тогава има хлоридни йони.

За определяне на йодните йони към 2-3 капки от контролния разтвор се добавят 2-3 капки оловен нитрат. Ако се образува ярко жълта утайка, значи има йодни йони.

3. Анализ на аниони от група III.

Йоните на нитрата и ацетата се определят чрез реакциите, посочени по-горе, т.е. нитратен йон чрез действието на FeSO 4 и концентрирана сярна киселина и ацетатен йон чрез действието на железен хлорид.

Лаборатория №8

Анализ на суха сол

аз . Разтваряне на суха сол.

Част от сухата сол се прехвърля в епруветка, една четвърт от епруветката се налива с вода и се разклаща добре. Ако солта не се разтваря, първо се разтваря в оцетна киселина, след това в азотна киселина.

II . Катионен анализ.

1. Ако солта се състои от катиони от група III, образуването на утайка с амониев сулфид, тогава определянето се извършва съгласно анализа на смес от катиони от група III.

2. Ако не се образува утайка с (NH 4) 2 S, тогава катионът е от I или II група. В този случай наличието на група II се проверява чрез действието на амониев карбонат. С образуването на бяла утайка се извършват реакциите на отваряне на барий и калций.

2. Ако под действието на амониев карбонат не се образува бяла утайка, тогава присъстват само катиони от група I и се откриват амониеви, магнезиеви и калиеви катиони.

III . Откриване на аниони.

Това определяне се извършва съгласно метода за анализ на смес от аниони от три групи, както е посочено по-горе.

Лаборатория №9

КОЛИЧЕСТВЕН АНАЛИЗ

Гравиметричен метод за анализ

Определяне на кристализационна вода в сол BaCl 2 ∙2 з 2 О

Гравиметричният (тегловен) анализ се извършва по два метода:

1) метод на дестилация

2) метод на отлагане

Определянето на кристализационна вода се извършва чрез дестилация.

Водата, включена в структурата на кристалите на някои кристалохидратни вещества, се нарича вода на кристализация. Съдържанието на кристализационна вода в различни кристални хидрати е различно и съответства на определени химични формули: H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O, BaCl 2 ∙2H 2 O, CuSO 4 ∙5H 2 O, Na 2 SO 4 ∙10H 2 О и т.н. Въпреки това, в зависимост от температурата, влажността на въздуха и природата на кристалните хидрати, водата може да ерозира от кристалите; количествено може да намалее или дори да се увеличи. Следователно, за да се знае точната химична формула на кристалните хидрати, се извършва определянето на кристализационна вода.

Методът се основава на освобождаването на вода при нагряване, т.е. върху метода на дестилация. Ако разгледаме примера на BaCl 2 ∙ 2H 2 O, тогава точна проба от тази сол (1-1,% g) се поставя в тигел и се нагрява в пещ при 120-125 o C. Докато масата спре да се променя (сушене до постоянно тегло)

BaCl 2 2H 2 O → BaCl 2 + 2H 2 O

Напредък на дефиницията

Порцелановият тигел или кантар се измиват старателно и се изсушават за 5-10 минути в пещ и се охлаждат за 20 минути. в ексикатор и се претегля първо на технохимична, а след това на аналитична везна.

Точното тегло на солта BaCl 2 ∙ 2H 2 O (1-1,5 g) се поставя в тигел и се суши в пещ за 2 часа при 120-125 ° C. Тигелът със сол се отстранява с щипки и се прехвърля в ексикатор, охлажда се за 20 минути. и се претегля на аналитична везна, като се записва масата. Тигелът отново се поставя в пещ и се суши за 1 час. След охлаждане на тигела в ексикатор, претеглете го отново. Ако разликата в теглото е не повече от 0,0002 g, водата се счита за напълно отстранена.

След изсушаване до постоянно тегло се изчислява съдържанието на кристализационна вода.

ИЗЧИСЛЕНИЯ:

Да приемем, че резултатите от претеглянето са както следва:

Тегло на тигела 10.6572 g.

Масата на тигела с веществото е 11,9746 g.

Теглото на солта ще бъде 1,3274 g.

Маса на тигела с веществото след изсушаване

1-ви с тегло 11.7629

2-ри с тегло 11.7624

3-ти с тегло 11.7622

От резултатите от претеглянето се вижда, че второто и третото претегляне са достатъчно близки, така че първият резултат се отхвърля и се взема средното от двете следващи:

(11,7624+11,7622) / 2 = 11,7623

Чрез разликата в масата на тигела с веществото преди и след изсушаване се намира масата на кристализационната вода:

11,9846 - 11,7623 = 0,2223 g

Процентът на кристализиращата вода се намира от пропорцията:

1,3272 g проба съдържа 0,2223 g H2O

в 100 g X 2 H 2 O

ТИТРИМЕТРИЧНИ МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

Метод за неутрализиране

При титриметричен (обемен) анализ разтвор с точно известна концентрация (титриран или стандартен разтвор) се поставя в бюрета и се добавя на капки към тестовия разтвор с известен обем, поставен в конична колба и непрекъснато се разбърква. Чрез промяна на цвета на индикатора или други знаци се определя еквивалентният обем, изразходван за реакцията, и чрез заместване на неговата стойност (V) във формулите за изчисление се определя количеството на тестваното вещество.

Методът на неутрализация или киселинно-алкално титруване се основава на реакцията:

H + + OH - \u003d H 2 O

и ви позволява да определите концентрацията на киселини, основи, хидролизируеми соли и др.

Лаборатория №10

Определяне на процентното съдържание на киселини

Работата се извършва в следната последователност.

1. Пригответе 250 ml 0,1 нормален стандартен разтвор на оксалова киселина.

2. Приготвяне на 250 ml 0,1 нормален алкален разтвор от 4% разтвор.

3. Определяне на точната концентрация на приготвената основа.

4. Определяне на процента на киселинния контролен разтвор.

Теоретично изчисление

1. Изчисляване на масата на оксаловата киселина за приготвяне на 250 ml 0,1 нормален разтвор

M H 2 C 2 O 4 2H 2 O \u003d 126 g.

g-екв. H 2 C 2 O 4 2H 2 O \u003d 126: 2 \u003d 63 g.

Ако: 1000ml - 1g-eq - 1 N

средства: 1000 мл - 63 гр. - 1 бр

1000 ml - 6.3 g - 0.1N

250 ml - X г. - 0,1 N

И така, за да приготвим 0,1 N разтвор на аналитична везна, измерваме 1,5757 g оксалова киселина, прехвърляме я в колба от 250 ml, разтваряме в малка част вода, добавяме вода до марката и разбъркваме добре.

2. Приготвяне на 250 ml 0,1 N разтвор на NaOH от 4% разтвор.

M NaOH = 40 g G - екв. NaOH = 40 g.

Ако: 1000 ml - 40 g - 1 N

1000 ml - 4 g - 0.1N

250 ml - X g - 0,1 N

следователно: X \u003d (250 4): 1000 \u003d 1 g

Така че, за да приготвите 250 ml 0,1N разтвори на NaOH, трябва да вземете 1 g алкали. Но NaOH силно привлича влагата и е практически невъзможно да се претегли на аналитична везна. Затова ще приготвим разтвора от предварително приготвен ~ 4% разтвор. Изчислете колко ml 4% NaOH трябва да вземете, така че разтворът да съдържа 1 g

Ако 100 ml - 4 g - 4%

X \u003d (100 1): 4 \u003d 25 ml

И така, за да приготвим 250 ml 0,1 N разтвор на NaOH, избираме 25 ml 4% разтвор на NaOH с мерителен цилиндър, изсипваме го в колба от 250 ml, добавяме вода до марката и разбъркваме добре.

3. Определяне на точната концентрация на NaOH

В конична колба с пипета или бюрета се наливат 10 ml 0,1 N оксалова киселина, добавят се 1-2 капки от индикатора - фенолфталеин (f-f) и се титрува, като капка по капка от бюретата се добавя разтвор на NaOH до леко розово оцветяване.

H 2 C 2 O 4 + 2NaOH - Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

Повтаряме опитите 4 пъти и записваме резултатите в таблица.

От три подобни стойности изчисляваме средния резултат и изчисляваме нормалността на NaOH по формулата:

4. Определяне на % киселинно съдържание.

Изсипете 5-10 ml контролна киселина в мерителна колба от 250 ml, разредете до марката с вода и разбъркайте добре. С пипета или бюрета се вземат 10 ml киселина, налива се в конична колба, добавят се 1-2 капки фенолфталеин и се титрува с работен разтвор на NaOH до получаване на бледорозов цвят. Опитите се повтарят 4 пъти и резултатите от титруванията се записват в таблицата.

От три подобни резултата се изчислява средната стойност и процентът на киселина се определя по формулата:

Лаборатория #11

МЕТОДИ ЗА РЕДУКЦИОННО ТИТРУВАНЕ

перманганатометрия

Методът се основава на високата окислителна способност на перманганатните йони в кисела среда, например Fe 2+ йони според реакцията:

5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + - 5Fe 3+ + Mn +2 + 4H 2 O

Работен ред:

1. Приготвяне на 250 ml 0,05N разтвор на KMnO 4 от ~ 3% разтвор.

2. Определяне на точната концентрация на KMnO 4

3. Определяне на грам съдържание на желязо.

Теоретични изчисления

1. Изчислете колко мл. За приготвяне на 250 ml 0,05 разтвор е необходим 3% разтвор на KMnO 4

1000 ml - 1 g - екв. - 1N

1000 ml - 31,61 g - 1N

1000 ml - 1.5805 g - 0.05N

250 ml - X g - 0.05N

Нашият основен разтвор е 3%, следователно:

100 ml - 3 g - 3%

X ml - 0,395 g - 3%

И така, за да си приготвите 250 мл. 0,05N разтвор на KMnO 4 се взема с мерителен цилиндър 13,2 ml 3% разтвор на KMnO 4, налива се в колба от 250 ml, долива се вода до марката и се разбърква добре.

2. Определяне на точната концентрация на KMnO 4: с помощта на пипета или бюрета изберете 5 ml 0,1 N оксалова киселина, изсипете в конична колба, добавете 10-15 ml 10% H 2 SO 4, загрейте до ~ 80 ° C и титруйте горещ разтвор на KMnO 4 до леко розов цвят. След добавяне на 1-2 капки KMnO 4, разбъркайте добре, докато цветът се обезцвети, след което продължете да титрувате по обичайния начин.

5C 2 O 4 2- + KMnO 4 - + 16 H + - KMn 2+ + 8H 2 O + 10СО 2

Повтаряме експериментите 4 пъти и от три близки резултата вземаме средната стойност и изчисляваме нормалността на KMnO 4 по формулата

3. Определяне на грам съдържание на Fe 2+

Към контролния разтвор на желязо в конична колба добавете 10-15 ml 10% разтвор на H 2 SO 4 и титруйте с работен разтвор на KMnO 4 до бледорозов цвят. След добавяне на 1-2 капки KMnO 4 разтворът се разбърква добре, докато стане безцветен и след това се титрува по обичайния начин.

Лаборатория #12

ЙОДОМЕТРИЯ

Определяне на съдържанието на мед в грама ( Cu 2+ )

Методът се основава на редокс процеси, свързани с окислението на йони J - до J 2

2J - - 2e → J 2

Редът на работата.

1. Приготвяне на 250 ml 0,1 N разтвор на K 2 Cr 2 O 7

2. Определяне на концентрацията на работния разтвор Na 2 S 2 O 3

3. Определяне на грам съдържание на мед.

Теоретични изчисления

1. Приготвяне на 250 ml 0,1 N разтвор на K 2 Cr 2 O 7.

И така 1000 ml - 49,03 g - 1N

1000 ml - 4.903 g - 0.1N

250 ml - X g - 0.1N

Това означава, че за да се приготвят 250 ml от 0,1 N разтвор, е необходимо да се претеглят 1,2257 g K 2 Cr 2 O 7 на аналитична везна в медна колба, да се разтвори в малко количество вода, да се добави вода към маркирайте и разбъркайте добре.

2. Определяне на концентрацията на Na 2 S 2 O 3:

5-7 ml от 20% разтвор на KJ и 1-15 ml от 10% разтвор на H 2 SO 4 се изсипват в конична колба с градуиран цилиндър. С помощта на пипета или бюрета добавете 1 ml 0,1 N разтвор на K 2 Cr 2 O 7, покрийте колбата с часовниково стъкло и оставете на тъмно за 5 минути, за да завърши реакцията:

Cr 2 O 7 2- + 6J - + 14H + - 3J 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O

Полученият J2 кафяв разтвор се титрува с тиосулфат (Na 2 S 2 O 3) до сламеножълт цвят. След това се добавят 5 ml разтвор на нишесте и полученият син разтвор се титрува с тиосулфат до бледозелен цвят:

J 2 + 2S 2 O 3 2- - 2J - + S 4 O 6 2-

Експериментът се повтаря 4 пъти и средният резултат се изчислява от три близки и нормалността на тиосулфата се изчислява по формулата:

3. Определяне на грам съдържанието на Cu 2+:

15 ml 20% разтвор на KJ и 2 ml 10% K 2 SO 4 се изсипват от мерителен цилиндър в конична колба с изследван меден разтвор, колбата се покрива с часовниково стъкло и се оставя на тъмно за 5 минути за завършване на реакцията:

Cu 2+ + 4J - - 2CuJ↓ + J 2

Получената кафява мътност се титрува с тиосулфат до бледожълт цвят, добавят се 5 ml разтвор на нишесте и се титрува до изчезване на синия цвят. Опитите се повтарят 4 пъти, от близки 3 стойности, изчислява се средният резултат и се изчислява грам съдържанието на Cu 2+ по формулата:

g-екв. Cu 2+ \u003d G-атом \u003d 63,54 g.

Лаборатория #13

Методи за образуване на комплекси

В практиката на аналитичната химия по-често се използва комплексон-III. Това е динатриева сол на етилендиаминотетрооцетната киселина, която образува хелатни съединения с много метални йони.

Чрез регулиране на рН на средата и избор на подходящи показатели комплексометрията може да се използва за определяне на много метали, общата твърдост на водата и др.

Индикаторите, използвани в комплексометрията, се наричат металохромни индикатори. Те също образуват комплекси с метални йони, оцветени в различни цветове.

Определяне на общата твърдост на водата.

Редът на работата.

1. Приготвяне на 250 ml ~ 0,1 N разтвор на комплексон - III

2. Определяне на точната концентрация на комплексон - III

3. Определяне на общата твърдост на чешмяната вода.

1. Приготвяне на 250 ml 0,1 N разтвор на комплексон-III теоретично изчисление.

M K-III = 372 g.

Средства: 1000 мл - 186 гр. - 1N

1000 ml - 18,6 g - 0.N

250 ml - X 2 - 0.1N

И така, за да приготвим 250 ml 0,1 N разтвор на аналитична везна, избираме 4,65 g комплексон III, прехвърляме го в колба от 250 ml, разтваряме в малък обем вода, след това добавяме вода до марката и разбъркваме старателно.

2. Определяне на точната концентрация на комплексон III

С помощта на пипета или бюрета избираме 10 ml от 0,1 N разтвор на цинков нитрат или хлорид в конична колба, добавяме 10-15 ml амониева буферна смес, хромогенният индикатор е черен на върха на скобата и полученият червен разтвор се титрува с комплекс-III до син цвят. От четирите определяния вземаме средния резултат от три близки резултата и изчисляваме нормалността на комплексон III по формулата:

3. Определяне на общата твърдост на водата.

Изсипете 100 ml чешмяна вода, измерена с градуиран цилиндър, в конична колба, добавете 10-15 ml амониева буферна смес, хромогенният индикатор е черен на върха на скобата и титруйте червеникавия разтвор с комплексон III до син цвят .

Дефиницията се повтаря четири пъти и резултатите се записват в таблицата. От три подобни резултата изчисляваме средната стойност и изчисляваме общата твърдост на водата по формулата:

ЛИТЕРАТУРА

1. Миркамилова М.С. Kimyo Analyst, Ташкент, 2003 г.

2. Миркомилова М.С. Kimyo Analyst, Ташкент, 2000 г.

3. Василиев V.P. "Аналитична химия" 1-2 тома. М., Химия, 1089

4. Алексеев V.N. Курс по качествен химичен полумикроанализ. М., Химия, 1972

5. Алексеев V.N. "Количествен анализ". М., Химия, 1972

6. Крешков A.N. "Основи на аналитичната химия" 1-2 тома. М., Химия, 1965

Разгледано и одобрено на заседание на катедрата по "Технически и природонаучни дисциплини" на филиала на Московския държавен технологичен университет в Калуга

Протокол от "___" _____________ 200_ г.

Глава отдел Глухова Н.А.

Старши преподавател Кривова Ю.С.

Рецензент: кандидат на селскостопанските науки, доцент Korobkova O.I.

Обяснителна бележка

Учебната тетрадка е предназначена за лабораторни упражнения и самоконтрол на знанията по дисциплината „Аналитична химия“, като се разглеждат темите „Титруване“, „Фотоколориметрия“, „Рефрактометрия“ и „Потенциометрия“.

Студентите също трябва да отговарят на тестови въпроси. Когато отговаря на тестов въпрос, ученикът трябва да въведе верния отговор в листа за отговори. В случай на незадоволителен резултат, студентите трябва да работят върху материала, като използват литературата.

При извършване на експеримент учениците трябва да вписват наблюдения, изчисления за работа в тетрадка, да изграждат графики, диаграми и уравнения на реакции и изводи.

Лаборатория №1

Приготвяне на първичен стандартен разтвор на оксалова киселина Н 2 C 2 O 4 2 H 2 O

Стандартният разтвор се приготвя от химически чиста оксалова киселина. Моларната маса на еквивалента на оксаловата киселина се изчислява въз основа на реакцията на взаимодействие с натриев хидроксид, протичаща съгласно уравнението:

H 2 C 2 O 4 + 2NaOH \u003d Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

H 2 C 2 O 4 + 2OH - \u003d C 2 O 4 - + 2H 2 O

От уравнението следва:

Изчисляването на пробата за приготвяне на първичния стандартен разтвор се извършва по формулата:

Напредък

Изчислената проба оксалова киселина се претегля в кутията първо на техническа везна, а след това точно на аналитична везна. Претеглената част се прехвърля количествено през фуния в мерителна колба, разтваря се в дестилирана вода, добавя се вода до марката и се разбърква добре.

2. Протокол от работа

1.1. Тегло на празна бутилка на технически везни

1.2. Тегло на празна бутилка върху аналитична везна

1.3. Масата на бутилката с проба на технически везни

1.4. Теглото на бутилката с проба върху аналитична везна

1.5. Тегло на пробата

3. Изчисляване на резултатите от работата

3.1. 2 C 2 O 4 2 H 2 O

3.2. Изчисляване на титъра на H 2 C 2 O 4 2H 2 O

3.3. Изчисляване на коефициента на корекция

Заключение: приготвен разтвор на първичен стандарт H 2 C 2 O 4 2H 2 Относно точния теглич с K = _____ до 0,1 n. решение.

Лаборатория №2

Определяне съдържанието на сярна киселина

Реактиви : Оксалова киселина H 2 C 2 O 4 2H 2 О; 0,1N разтвор (първичен стандарт).

Натриев хидроксид NaOH (или калиев КОН); 0,1N разтвор (вторичен стандарт, титрант).

Индикаторът е фенолфталеин.

I. Установяване концентрацията на разтвор на NaOH

Концентрацията (C, T) на NaOH се определя според първичния стандартен разтвор на изходното вещество, например оксалова киселина.

Напредък

Бюретата се измива обилно с вода и се изплаква с приготвения разтвор на NaOH; след това, като поставите чаша под него, отворете скобата и напълнете прибрания връх на бюретата с разтвора, така че да не останат въздушни мехурчета в него. Задайте нивото на NaOH в бюретата на нула.

Обемната пипета се изплаква със стандартен разтвор на оксалова киселина, след което се измерват 10 ml от нея и се прехвърлят в конична колба; добавят се 2 - 3 капки фенолфталеин и се титрува при непрекъснато разбъркване с разтвор на NaOH до появата на бледорозов цвят, който не изчезва за около 30 секунди.

В този случай реакцията протича по уравнението:

H 2 C 2 O 4 + NaOH \u003d Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

Титруването се извършва най-малко три пъти, докато се получат сходни резултати (+/- 0,1 ml).

2. Протокол от работа

2.1. Обемът на разтвора на оксалова киселина, взет за титруване

2.2. Обемът на алкален разтвор, използван за първото титруване

2.3. Обемът на алкален разтвор, използван за второто титруване

2.4. Обемът на алкален разтвор, използван за третото титруване

2.5. Среден обем на алкален разтвор

3. Изчисляване на резултатите от работата

3.1. Изчисляване на моларната концентрация на алкален еквивалент:

3.2. Изчисляване на титъра на натриев хидроксид:

3.3. Изчисляване на коефициента на корекция:

Заключение: точната концентрация на NaOH беше установена с K = _____ до 0,1 N.

II. Определяне съдържанието на сярна киселина в разтвор

Напредък

Полученият обем на анализирания разтвор на сярна киселина в мерителна колба се довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква добре. Изплакнете измервателната пипета с приготвения разтвор на сярна киселина, вземете 10 ml от този разтвор в конична колба и добавете 2-3 капки фенолфталеин.

Титрантът - разтвор на натриев хидроксид NaOH - се излива в бюретата и нивото на разтвора се настройва на нула, запълвайки върха на бюретата. Разтвор на сярна киселина се титрува при разбъркване с разтвор на NaOH до появата, без да изчезне в рамките на 30 секунди. бледорозов цвят. Титруването се повтаря 2-3 пъти.

2. Протокол от работа

2.1. Обем на разтвора H 2 SO 4 взети за титруване.

2.2. Обемът на разтвора на NaOH, използван за първото титруване

2.3. Обемът на разтвора на NaOH, използван за второто титруване

2.4. Обемът на разтвора на NaOH, използван за третото титруване

2.5. Среден обем на алкален разтвор

3. Изчисляване на резултатите от работата

3.1. Изчисляване на моларната концентрация на H еквивалент 2 SO 4

3.2. Изчисляване на титър на натриев хидроксид от сярна киселина

3.3. Съдържание (маса) H 2 SO 4 в обема на мерителна колба:

Заключение:

Лаборатория #3

Фотоколориметрично определяне на желязо във вина с помощта на калиев тиоцианат

Напредък

1. Приготвяне на разтвори с известна концентрация на желязо

За да изградите градуирана графика, добавете 5, 10, 15, 20 cm HNO в четири мерителни колби от 100 cm 3, 6 капки 30% H 2 O 2, 40 cm 3 всяка 5% разтвор на KSCN и се разрежда до марката с дестилирана вода.

2. Определяне на оптичната плътност на разтворите

30 минути след приключване на химичните реакции, измервайте абсорбцията на всеки от разтворите на уреда със зелен светлинен филтър в кювети с дебелина на слоя 10мм. В една кювета се излива фонов разтвор, а в другата кювета се излива разтвор със съдържание на желязо 100 μg и се измерва абсорбцията (оптична плътност).

Всяко определение трябва да се повтори 3 пъти. Освен това, чрез промяна на разтвора във втората кювета, се установява абсорбционният капацитет за разтвори със съдържание на желязо 200, 300, 400 μg.

Резултатите от определянето са въведени в таблица 1.

Маса 1.

Взет стандартен разтвор, cm 3

стандартен разтвор, µg

средно аритметично

0,02

0,05

0,11

0,17

3. Построяване на калибровъчна крива

Въз основа на получените данни се изгражда калибровъчна крива. По абсцисната ос се нанася съдържанието на желязо в μg, а по ординатната ос - А.

Анализ на вино

4. Приготвяне на винен разтвор

За определяне на желязото се приготвя винен разтвор. В мерителна колба от 100 см 3 вземете 20 cm 3 вино, 2 cm 3 HNO 3, 6 капки 30% H 2 O 2 , 40 ml 5% разтвор на KSCN и съдържанието на колбата се разрежда до марката с дестилирана вода. След това се измерва А - абсорбция на изследваното вино и калибровъчната крива определя съдържанието на желязо в разтвора ("C" mcg).

5. Определяне съдържанието на желязо във вино

Заключение:

Лаборатория #4

Определяне на захар чрез рефрактометричен метод (инструкция)

Методът се състои в рефрактометрично определяне на захар в разтвор на кафе, какао чрез предварително утаяване на млечни протеини.

устройства: универсален рефрактометър RLU.

Прибори за хранене: химическа чаша, епруветки.

Реактиви: 12% разтвор на оцетна киселина, филтърна хартия.

Напредък

В чаша се слагат 10 мл кафе или какао. За утаяване на протеини се добавят 6 капки 12% оцетна киселина (докато паднат големи люспи, pH трябва да бъде 5). Разтворът се филтрува през сух нагънат филтър в суха епруветка. След това във филтрата се определя индексът на пречупване при 20относно В. Определянето се извършва най-малко два пъти. За изчислението се използва средноаритметичната стойност. Успоредно с това се определя коефициентът на пречупване на дестилирана вода.

Изчисляване

Формула за изчисление:

C% - съдържание на захар в%.

n е индексът на пречупване на тестовия разтвор

n′ - коефициент на пречупване на дестилирана вода

K е коефициентът на преобразуване на индекса на пречупване към съдържанието на захар.

1000 е множител за изразяване на резултата като цяло число.

Заключение:

Лаборатория #5

Определяне на твърди вещества в сока

устройства: рефрактометър IRF - 22.

Прибори за хранене: 1. Чаша с вместимост 100см.

2. Стъклена пръчка.

3. Пипета.

4. Епруветки.

1. Подготовка на инструмента (проверка на нулевата точка)

Преди да започнете работа, отворете призмите на измервателната глава. Работните повърхности се измиват с дестилирана вода и се подсушават с филтърна хартия. Проверете правилната настройка на скалата за дестилирана вода n= 1,3330.

За да направите това, нанесете 2-3 капки дестилирана вода върху измервателната призма със стъклена пръчка и внимателно спуснете осветителната призма върху нея. Чрез завъртане на огледалото светлинният поток се насочва от източника на светлина в прозореца на осветителната призма и през окуляра се наблюдава появата на равномерно осветено поле.

След това, като внимателно завъртите дръжката, точно подравнете интерфейса с мерника на телескопа и направете отчет по скалата на индекса на пречупване. В лявата скала индексът на пречупване трябва да бъде равен на 1,333, а в дясната скала - % сух, равен на 0 (нула).

2. Напредък в работата

Поставете две или три капки от разтвора на изследвания сок върху измервателна призма, внимателно я изравнете. За постигане на ясна граница на chiaroscuro: ако се наблюдава спектър, тогава е необходимо да го премахнете чрез завъртане на компенсатора. След това светлинната граница се комбинира с визирната линия и индексът на пречупване се отчита на скалата. След това границата на chiaroscuro се измества и отново се комбинира и се отчита индексът на пречупване. Така се извършват 3-5 отчитания, след което се намира средноаритметичното. В края на работата работните повърхности на призмите се избърсват старателно, измиват се с алкохол, след което се избърсват отново.

Сравняваме получения резултат с таблицата на показателите на пречупване и съдържанието на твърди вещества в стандартните разтвори.

Заключение:

Лаборатория №6

Определяне на активната киселинност на сок, вино, брашнена каша

Определянето на киселинността на вината и соковете по потенциометричен метод е от голямо значение за технологията на храните.

Всички киселини във водни разтвори се разлагат (дисоциират) на водородни йони и киселинен остатък. Толкова силни киселини (H 2 SO 4 , HCI) се дисоциират почти напълно с висока степен на дисоциация, а слабите (вино, лимон, ябълка, оцетна киселина и др.) в много малка степен, често изразена чрез константата на дисоциация.

За силни киселини във водни разтвори дисоциацията е практически необратима:

HCI ↔ H + + Cl - или H 2 O + H + → H s O +

α (степен на дисоциация) = (брой разбити молекули ∙ 100%) / общ брой молекули

За слабите киселини дисоциацията е обратима (равновесие):

CH s COOH ↔ H + + CH s COO -

За разлика от обща титруема киселинностобусловено от съвместното присъствие на силни и слаби киселини във вино, сок,активна киселинностсе изразява като концентрация само на силни дисоциирани киселини и се определя директно като рН на обекта.

Активната концентрация на силни киселини, изразена чрез pH, влияе много повече върху степента на киселинност („силата на киселинния вкус“) на вината и соковете, отколкото дори високото съдържание на слаби киселини.

От слабите киселини (лимонена, ябълчена и др.) с най-висока киселинност е винената киселина.

От показанията на потенциометъра (pH метър) LPU - 01 се определя рН на виното, изразяващо неговата активна киселинност.

Потенциометърът е включен в общата верига със стъклени (тип 1) и сребърнохлоридни (тип 2) електроди, потопени в проба от изследваното вино.

1. Напредък на работата

Уреди: потенциометър (pH - метър) LPU - 01, сребърнохлориден (сравнителен) и стъклен (индикаторен) електроди. Съдове: чаша 50 см 3 , мерителен цилиндър 50см 3 .

Реактиви: буферен разтвор, pH = 4.01

2. Подготовка на инструмента

Включете рН метъра с превключвателя „Z“ към електрическата мрежа и след 30 минути загряване коригирайте скалата на рН (горната скала на уреда) с помощта на буферен разтвор с рН около 4 (за киселинния диапазон) .

3. Техника на дефиниране

Електродите се измиват с дестилирана вода, следите от нея се отстраняват с филтърна хартия и електродите се потапят в 50 cm стъкло. 3 със стандартен буферен разтвор; превключвателят "видове работа" е настроен на позиция "pH", превключвателят за границите на измерване е настроен на диапазон от pH 2-6.

Настройте стрелката на скалата на стойността на pH на стандартния буферен разтвор (например pH = 4,01) с ръкохватката "Регулиране чрез буферен разтвор" и проверете стабилността на показанията в диапазона 2-14 pH.

След това буферният разтвор се излива, електродите и чашата се измиват с дестилирана вода, изплакват се с проба от изследваното вино, наливат се 25 мл. 3 вино в чаша и потопете електродите. Първо задайте превключвателя за границите на измерване на широк диапазон на измерване от pH 2 -14, приблизително изчислете стойността на pH според показанията на стрелката и след като настроите превключвателя на тесен диапазон от pH 2 - 6, фиксирайте точното pH стойност.

Заключение:

Тест за самоконтрол по темата:

I вариант I ниво

1. Какви йони могат да бъдат едновременно в разтвора:

1.Fe 2+ и CI - 2. Fe 2+ и OH - 3. Fe 3+ и 3- 4. Fe 3+ и SO 4 2-

2. Какво вещество ще прехвърли Bi (OH) 2 NO 3 до средна сол:

1. NaOH 2. HNO 3 3. Ca(NO 3 ) 2 4. KOH

3. Посочете солта, чийто воден разтвор има неутрална реакция:

1. NH 4 CI 2. CH 3 COONa 3. MgCl 2 4. NaCl

4. В разтвор концентрацията на хидроксид - йони е 10-8 mol-ion/l.

Каква е средата на това решение:

1. няма да се промени 2. ще намалее 3. ще се увеличи

6. pH на солев разтвор, образуван от слаб основен катион и слаб киселинен анион, ще бъде:

1. pH > 7 2. pH

7. pH на разтвор на солна киселина е 2, което е моларната концентрация на този разтвор:

1. 0,01 mol/dm 3 2. 0,02 mol/dm 3 3. 0,2 mol/dm 3

8. pH на слабо киселинен разтвор се изчислява по формулата:

1. pH = - lg C киселина. 2. pH = 14 - log C основен. 3. pH \u003d ½ pK кисело - ½ lg кисело.

9. Буферният разтвор е конюгирана двойка. Добавете сол в ацетатен буферен разтвор:

1. NH 4 CI 2. CH 3 COONa 3. Na 2 HPO 4

10. Към разтвор, съдържащ Pb(NO 3 ) 2 изля K 2 S и KOH са еднакви концентрации. Коя утайка пада първа.

1. PbS (PR PbS \u003d 8,7 10 -29) 2. Pb (OH) 2 (PR Pb (OH) 2 \u003d 2,1 10 -14)

I вариант II степен

11. Какви двойки вещества ще реагират във водни разтвори:

1. BaCI 2 и CuSO 4 2. KCI и CuSO 4 3. MgCl 2 и CuSO 4 4. MgSO 4 и Ba(NO 3 ) 2

12. pH на 0,01 N разтвор на КОН е:

1. 2 2. 10 3. 12

13. Разтвор, съдържащ 0,1 mol/l бариеви йони и 0,001 mol/l калциеви йони, се третира с излишък от разтвор на сярна киселина. Коя сол се образува първа? (PR BaSO 4 \u003d 1,8 10 -10 PR CaSO 4 \u003d 3,7 10 -5)

1.BaSO4 2.CaSO4

14. Утаява ли се BaCO? 3 ако концентрацията на бариеви йони е 5,1 10-3 mol/l, а концентрацията на карбонатните йони е 6,22 10-3 mol/l (PR BaCO 3 = 4,9 10 -9).

1. да 2. не

15. Изчислете pH на разтвор, съдържащ 1,00 g солна киселина в 1 литър. решение.

1. 0,27 2. 0,57 3. 1 4. 1,43

Тест за самоконтрол по темата:

"Теоретични основи на аналитичната химия"

II вариант I степен

1. В какъв случай ще протече реакцията между йоните:

1. Ba 2+ и CI - 2. Ba 2+ и SO 4 2- 3. Ба2+ и не3 -

2. Какво вещество може да се използва за превод на AI (OH) CI2 до средна сол:

1. NaOH 2. NaCl 3. Al(OH)3 4.HCl

3. Посочете солта, чийто разтвор има алкална среда:

1. Cu (NO3 ) 2 2. NaCl 3. Na2 S 4. ZnCl2

4. В разтвор концентрацията на водородни йони = 10-8 mol-ion/l.

Каква е средата на това решение:

1. неутрален 2. алкален 3. киселинен

5. Към водата се добавя киселинен или алкален разтвор, ако pH стане > 7.

1. киселини 2. алкали

6. pH на солев разтвор, образуван от анион на слаба киселина и катион на силна основа, ще бъде:

1. pH > 7 2. pH = 7 3. pH

7. pOH на разтвор на калий каустик е 3. Каква е моларната концентрация на този разтвор:

1. 0,001 mol / dm3 2. 0,003 mol / dm3 3. 0,030 mol / dm3

8. ROH на разтвор на слаба основа се изчислява по формулите:

1. pOH \u003d 14 - lg Cкоте2. rOH = ½ pKосновен- ½ lg Cосновен3. rOH = - lg Cосновен

9. Буферните разтвори са разтвори, чието рН практически не се променя при разреждане и при добавяне на малки количества киселини и основи. Посочете pH на амониевия буферен разтвор:

1. pH = 7 2. pH = 4,7 3. pH = 9,3

10. Към разтвор, съдържащ FeSO4 , се добавят натриев сулфат и натриев хидроксид със същата концентрация. Каква е първата утайказавой:

Работилницата се състои от три части. Първата част съдържа обща информация за предпазните мерки и правилата за работа в химическа лаборатория, основните методи за работа с химически стъклария и реактиви, извършване на основни химико-аналитични операции и метрология на анализа. Втората част е описание на 50 работи от лабораторен семинар по химични методи за анализ. Третата част е посветена на физико-химичните методи за анализ. Очертани са основите и техниката на извършване на 75 работи с използване на домашни устройства. За студенти от университети, обучаващи се в областите на обучение на завършилите химико-технологичен профил. Може да се използва от студенти от енергийни, селскостопански, медицински, металургични, педагогически и други университети, както и от служители на заводски и екологични лаборатории.

От нашия уебсайт можете да изтеглите книгата "Аналитична химия. Лабораторен семинар" Владимир Германович Василиев безплатно и без регистрация във формат fb2, rtf, epub, pdf, txt, да прочетете книгата онлайн или да купите книгата в онлайн магазина.