التحليل الكيميائي النوعي. الطرق الكيميائية للتحليل النوعي

. الغرض والطرق الممكنة. التحليل الكيميائي النوعي للمواد غير العضوية والعضوية

التحليل النوعي له خاصته هدف الكشف عن مواد معينة أو مكوناتها في الكائن الذي تم تحليله. يتم الكشف عن طريق هوية المواد ، أي تحديد هوية (تماثل) AS للكائن الذي تم تحليله و AS المعروف للمواد المحددة بموجب شروط طريقة التحليل المطبقة. للقيام بذلك ، تقوم هذه الطريقة بفحص المواد المرجعية مبدئيًا (القسم 2.1) ، حيث يكون وجود المواد المراد تحديدها معروفًا. على سبيل المثال ، وجد أن وجود خط طيفي بطول موجي 350.11 نانومتر في طيف انبعاث السبيكة ، عندما يتم إثارة الطيف بواسطة قوس كهربائي ، يشير إلى وجود الباريوم في السبيكة ؛ زرقة محلول مائي عند إضافة النشا إليه هو AC لوجود I 2 فيه والعكس صحيح.

يسبق التحليل النوعي دائمًا التحليل الكمي.

في الوقت الحالي ، يتم إجراء التحليل النوعي بواسطة طرق آلية: الطيفية ، الكروماتوغرافيا ، الكهروكيميائية ، إلخ. تستخدم الطرق الكيميائية في مراحل آلية معينة (فتح العينة ، والفصل والتركيز ، وما إلى ذلك) ، ولكن في بعض الأحيان باستخدام التحليل الكيميائي ، يمكنك الحصول على نتائج أكثر ببساطة وبسرعة ، على سبيل المثال ، لإثبات وجود روابط مزدوجة وثلاثية في الهيدروكربونات غير المشبعة عن طريق تمريرها عبر ماء البروم أو محلول مائي من KMnO 4. في هذه الحالة ، تفقد الحلول لونها.

يتيح التحليل الكيميائي النوعي المفصل إمكانية تحديد المكونات الأولية (الذرية) والأيونية والجزيئية (المواد) والوظيفية والهيكلية والمرحلة للمواد العضوية وغير العضوية.

في تحليل المواد غير العضوية ، تعتبر التحليلات الأولية والأيونية ذات أهمية قصوى ، حيث أن معرفة التركيب الأولي والأيوني كافية لتحديد التركيب المادي للمواد غير العضوية. يتم تحديد خصائص المواد العضوية من خلال تكوينها الأولي ، ولكن أيضًا من خلال هيكلها ، ووجود مجموعات وظيفية مختلفة. لذلك ، فإن تحليل المواد العضوية له خصائصه الخاصة.

التحليل الكيميائي النوعي يعتمد على نظام من التفاعلات الكيميائية المميزة لمادة معينة - الفصل والفصل والكشف.

تنطبق المتطلبات التالية على التفاعلات الكيميائية في التحليل النوعي.

1. يجب أن يستمر رد الفعل على الفور تقريبًا.

2. يجب أن يكون رد الفعل لا رجوع فيه.

3. يجب أن يكون رد الفعل مصحوبًا بتأثير خارجي (AS):

أ) تغيير لون المحلول ؛

ب) تكوين أو انحلال الراسب ؛

ج) إطلاق المواد الغازية.

د) تلوين اللهب ، إلخ.

4. يجب أن يكون رد الفعل حساسًا ومحددًا إذا أمكن.

تسمى ردود الفعل التي تجعل من الممكن الحصول على تأثير خارجي مع المادة التحليلية تحليلي ، والمادة المضافة لهذا - كاشف . يشار إلى التفاعلات التحليلية التي يتم إجراؤها بين المواد الصلبة باسم " طريقة جافة "، وفي الحلول -" طريقة رطبة ».

تتضمن تفاعلات "المسار الجاف" التفاعلات التي يتم إجراؤها عن طريق طحن مادة اختبار صلبة باستخدام كاشف صلب ، وكذلك بالحصول على نظارات ملونة (اللؤلؤ) عن طريق دمج عناصر معينة مع البورق.

في كثير من الأحيان ، يتم إجراء التحليل "بالطريقة الرطبة" ، حيث يتم نقل المادة التحليلية إلى محلول. يمكن إجراء ردود الفعل مع الحلول أنبوب اختبار ، بالتنقيط وجريزوفولفين طُرق. في التحليل شبه الدقيق لأنبوب الاختبار ، يتم إجراؤه في أنابيب اختبار بسعة 2-5 سم 3. لفصل الرواسب ، يتم استخدام الطرد المركزي ، ويتم التبخير في أكواب أو بوتقات من الخزف. يتم إجراء تحليل السقوط (N. يعتمد التحليل الجريزوفولفين على اكتشاف المكونات من خلال التفاعلات التي تشكل مركبات ذات لون مميز وشكل بلورات يتم ملاحظتها تحت المجهر.

بالنسبة للتحليل الكيميائي النوعي ، يتم استخدام جميع أنواع التفاعلات المعروفة: القاعدة الحمضية ، والاختزال ، والتساقط ، والتكوين المعقد ، وغيرها.

يتم تقليل التحليل النوعي لمحاليل المواد غير العضوية إلى الكشف عن الكاتيونات والأنيونات. لهذا الاستخدام جنرال لواء و خاص تفاعلات. تعطي التفاعلات العامة تأثيرًا خارجيًا مشابهًا (AC) مع العديد من الأيونات (على سبيل المثال ، تكوين رواسب الكبريتات ، والكربونات ، والفوسفات ، وما إلى ذلك بواسطة الكاتيونات) ، والتفاعلات الخاصة مع 2-5 أيونات. كلما قل عدد الأيونات التي تعطي AS مشابهًا ، كلما كان التفاعل أكثر انتقائية (انتقائية). رد الفعل يسمى محدد عندما يسمح باكتشاف أيون واحد في وجود جميع الأيونات الأخرى. محدد ، على سبيل المثال ، لأيون الأمونيوم هو التفاعل:

NH 4 Cl + KOH NH 3 + KCl + H 2 O

يتم الكشف عن الأمونيا عن طريق الرائحة أو عن طريق اللون الأزرق لورق عباد الشمس الأحمر المنقوع في الماء ويوضع فوق أنبوب اختبار.

يمكن زيادة انتقائية التفاعلات عن طريق تغيير ظروفها (درجة الحموضة) أو عن طريق تطبيق القناع. قناع هو تقليل تركيز الأيونات المتداخلة في المحلول إلى ما دون حد اكتشافها ، على سبيل المثال ، عن طريق ربطها بمجمعات عديمة اللون.

إذا كان تكوين المحلول الذي تم تحليله بسيطًا ، فسيتم تحليله بعد الإخفاء كسري طريق. يتكون من اكتشاف أيون واحد في أي تسلسل في وجود جميع الأيونات الأخرى بمساعدة تفاعلات محددة يتم إجراؤها في أجزاء منفصلة من المحلول الذي تم تحليله. نظرًا لوجود عدد قليل من التفاعلات المحددة ، عند تحليل خليط أيوني معقد ، يستخدم المرء منهجي طريق. تعتمد هذه الطريقة على فصل خليط إلى مجموعات من الأيونات ذات الخصائص الكيميائية المتشابهة عن طريق تحويلها إلى رواسب باستخدام الكواشف الجماعية ، وتعمل الكواشف الجماعية على نفس الجزء من المحلول الذي تم تحليله وفقًا لنظام معين ، في تسلسل محدد بدقة. يتم فصل الرواسب عن بعضها البعض (على سبيل المثال ، بالطرد المركزي) ، ثم يتم إذابتها بطريقة معينة ويتم الحصول على سلسلة من المحاليل ، مما يجعل من الممكن اكتشاف أيون فردي في كل منها عن طريق رد فعل محدد عليه.

هناك عدة طرق منهجية للتحليل ، سميت باسم مجموعة الكواشف المستخدمة: كبريتيد الهيدروجين ، حمض القاعدة ، فوسفات الأمونيا و اخرين. تعتمد طريقة كبريتيد الهيدروجين التقليدية على فصل الكاتيونات إلى 5 مجموعات عن طريق الحصول على الكبريتيدات أو مركبات الكبريت عند تعرضها لـ H 2 S ، (NH 4) 2 S ، NaS تحت ظروف مختلفة.

الطريقة الحمضية القاعدية المستخدمة على نطاق واسع ويمكن الوصول إليها وآمنة ، حيث يتم تقسيم الكاتيونات إلى 6 مجموعات (الجدول 1.3.1.). يشير رقم المجموعة إلى تسلسل التعرض للكاشف.

الجدول 1.3.1

تصنيف الكاتيونات حسب طريقة القاعدة الحمضية

رقم المجموعة	الايونات الموجبة	كاشف المجموعة	ذوبان المركبات
أنا	Ag +، Pb 2+، Hg 2 2+	2MHCl	الكلوريدات غير قابلة للذوبان في الماء
ثانيًا	Ca2 +، Sr2 +، Ba2 +	1MH2SO4	الكبريتات غير قابلة للذوبان في الماء
ثالثا	Zn 2+، Al 3+، Cr 3+، Sn 2+، Si 4+، As	4MNaOH	الهيدروكسيدات مذبذب ، قابل للذوبان في القلويات الزائدة
رابعا	Mg 2+ ، Mn 2+ ، Fe 2+ ، Fe 3+ ، Bi 3+ ، Sb 3+ ، Sb 5+	25٪ NH 3	الهيدروكسيدات غير قابلة للذوبان في الفائض من NaOH أو NH 3
رقم المجموعة	الايونات الموجبة	كاشف المجموعة	ذوبان المركبات
الخامس	Co 2+، Ni 2+، Cu 2+، Cd 2+، Hg 2+	25٪ NH 3	تذوب الهيدروكسيدات في NH 3 الزائدة مع تكوين مركبات معقدة
السادس	Na + ، K + ، NH 4 +	لا	الكلوريدات والكبريتات والهيدروكسيدات قابلة للذوبان في الماء

لا تتداخل الأنيونات في التحليل بشكل أساسي مع بعضها البعض ، لذلك ، لا يتم استخدام الكواشف الجماعية للفصل ، ولكن للتحقق من وجود أو عدم وجود مجموعة معينة من الأنيونات. لا يوجد تصنيف ثابت للأنيونات في مجموعات.

بأبسط طريقة ، يمكن تقسيمها إلى مجموعتين بالنسبة إلى Ba 2+ ion:

أ) إعطاء مركبات عالية الذوبان في الماء: Cl -، Br -، I -، CN -، SCN -، S 2-، NO 2 2-، NO 3 3-، MnO 4-، CH 3 COO -، ClO 4 - ، ClO 3 - ، ClO - ؛

ب) إعطاء مركبات ضعيفة الذوبان في الماء: F -، CO 3 2-، CsO 4 2-، SO 3 2-، S 2 O 3 2-، SO 4 2-، S 2 O 8 2-، SiO 3 2- ، CrO 4 2-، PO 4 3-، AsO 4 3-، AsO 3 3-.

ينقسم التحليل الكيميائي النوعي للمواد العضوية إلى عنصري , وظيفي , الهيكلي و جزيئي .

يبدأ التحليل باختبارات أولية للمواد العضوية. بالنسبة للمواد الصلبة ، قم بقياس t الذوبان. ، للسائل - t kip أو  ، معامل الانكسار. يتم تحديد الكتلة المولية عن طريق خفض التجميد أو زيادة الرزمة ، أي عن طريق طرق التنظير البُريدي أو التنظيري. السمة المهمة هي القابلية للذوبان ، والتي على أساسها توجد مخططات تصنيف للمواد العضوية. على سبيل المثال ، إذا كانت مادة ما لا تذوب في H 2 O ، ولكنها تذوب في محلول 5٪ NaOH أو NaHCO 3 ، فإنها تنتمي إلى مجموعة من المواد التي تشتمل على أحماض عضوية قوية ، وأحماض كربوكسيلية بها أكثر من ست ذرات كربون ، وفينولات مع البدائل في المواضع ortho و para ، -diketones.

الجدول 1.3.2

ردود الفعل لتحديد المركبات العضوية

نوع الاتصال	المجموعة الوظيفية المشاركة في التفاعل	كاشف
ألدهيد	ج = س	أ) 2،4 - ثنائي نيتروفينيل هيدروزيد ب) هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد ج) كبريتات هيدروجين الصوديوم
أمين	- NH2	أ) حمض النيتروز ب) كلوريد بنزين سلفونيل
الهيدروكربونات العطرية	أزوكسي بنزين وكلوريد الألومنيوم
كيتون	ج = س	انظر الألدهيد
هيدروكربون غير مشبع	- C \ u003d C - - C ≡ C -	أ) محلول KMnO 4 ب) محلول Br 2 في CCL 4
مركب نيترو	- لا 2	أ) Fe (OH) 2 (ملح Mohr + KOH) ب) غبار الزنك + NH 4 Cl c) 20٪ محلول هيدروكسيد الصوديوم
كحول	(R) -أوه	أ) (NH 4) 2 ب) محلول ZnCl 2 في حمض الهيدروكلوريك ج) حمض اليوديك
الفينول	(Ar) -أوه	أ) FeCl 3 في بيريدين ب) ماء البروم
الأثير بسيط	(R΄) - أو	أ) حمض الهيدرويوديك ب) ماء البروم
مجمع الأثير	(R΄) - COOR	أ) محلول هيدروكسيد الصوديوم (أو KOH) ب) هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد

يكتشف التحليل الأولي العناصر المدرجة في جزيئات المواد العضوية (C ، H ، O ، N ، S ، P ، Cl ، إلخ). في معظم الحالات ، تتحلل المادة العضوية ، وتذوب منتجات التحلل ، ويتم تحديد العناصر الموجودة في المحلول الناتج كمواد غير عضوية. على سبيل المثال ، عند اكتشاف النيتروجين ، يتم دمج العينة مع معدن البوتاسيوم لتكوين KCN ، والذي يتم معالجته باستخدام FeSO4 وتحويله إلى K4. بإضافة محلول Fe 3+ أيونات إلى الأخير ، يتم الحصول على Fe 4 3 - (AC لوجود N) الأزرق البروسي.

التحليل النوعييمكن استخدامها لتحديد الذرات (التحليل الأولي) ، والجزيئات (التحليل الجزيئي) ، والمواد البسيطة أو المعقدة (تحليل المواد) ، ومراحل النظام غير المتجانس (تحليل الطور) في الكائن قيد الدراسة. عادة ما يتم تقليل مهمة التحليل النوعي غير العضوي إلى اكتشاف الكاتيونات أو الأنيونات الموجودة في العينة التي تم تحليلها. التحليل النوعي ضروري لتبرير اختيار طريقة للتحليل الكمي لمادة معينة أو طريقة لفصل خليط من المواد. يستخدم التحليل الكيميائي النوعي في الزراعة وفي حل المشكلات البيئية. في خدمة الكيماويات الزراعية ، من الضروري التعرف على الأسمدة المعدنية ، وفي السيطرة على التلوث البيئي - للكشف عن بقايا المبيدات ، إلخ.

أنواع التفاعلات الكيميائية.

تفاعلات بيروكيميائية.يعتمد عدد من طرق التحليل النوعي على التفاعلات الكيميائية التي يتم إجراؤها عن طريق الاندماج أو التسخين على الفحم أو في لهب موقد الغاز أو موقد اللحام. في هذه الحالة ، تتأكسد المواد بواسطة الأكسجين الموجود في الهواء ، ويتم تقليلها بواسطة أول أكسيد الكربون أو الكربون الذري من اللهب أو الفحم. يمكن أن تؤدي الأكسدة أو الاختزال إلى تكوين منتجات ملونة. يعد اختبار لون اللهب أحد التفاعلات الكيميائية الحرارية الأكثر شيوعًا. يتم رسم اللهب باللون المميز للكاتيون. يتم عرض تلوين اللهب بمركبات بعض العناصر في الجدول.

	لون اللهب		لون اللهب
	أحمر قرمزي		الأزرق الأرجواني
			الزمرد الأخضر
	البنفسجي		أزرق شاحب
	الوردي الأرجواني		أزرق شاحب
	الوردي الأرجواني		أزرق شاحب
	قرميد احمر		أزرق شاحب
السترونتيوم	أحمر قرمزي		الزمرد الأخضر
	الأخضر الأصفر		أخضر ، أزرق
		الموليبدينوم	الأخضر الأصفر

تفاعلات ميكروكريستالوسكوبي- هذه هي التفاعلات التي يتكون خلالها الترسيب ، وتتكون من بلورات ذات شكل ولون مميزين. تحديد الشكل الخارجي للبلورات التي لها تماثل معين. تفاعلات إطلاق الغازات- التفاعلات التي يتم فيها إطلاق مركبات غازية. تستخدم الكواشف المحددة للكشف عن الغازات الفردية (يتم الكشف عن كبريتيد الهيدروجين مع أسيتات الرصاص - اسوداد ، الأمونيا - فينول فثالين - احمرار في بيئة قلوية). تفاعلات اللون- النوع الرئيسي من التفاعلات للكشف عن المواد. يتم الحفاظ على اللون في جميع مركبات الكاتيونات والأنيونات الملونة (المنجانات ، الكرومات ، ثنائي كرومات). قد يظهر اللون ويتغير تبعًا للظروف تحت تأثير أيون العلامة المعاكسة - على سبيل المثال ، تشكل أيونات الفضة واليود الأصفر والبني يوديد الفضة الأصفر والبني.

يسمى اكتشاف الأيونات من خلال تفاعلات محددة في عينة منفصلة من محلول الاختبار بأكمله في أي تسلسل التحليل الجزئي. يتكون المسار المنهجي للتحليل ، على عكس التحليل الجزئي ، من حقيقة أن خليط الأيونات بمساعدة الكواشف الخاصة ينقسم أولاً إلى مجموعات منفصلة. من هذه المجموعات ، يتم عزل كل أيون في تسلسل معين ، ثم يتم فتحه بالفعل من خلال تفاعل مميز. الكواشف التي تسمح في تسلسل معين لفصل الأيونات إلى مجموعات تحليلية تسمى المجموعة.

وتحليل الجوهر

التعريف الكيميائي

في ممارسة المتخصصين ، غالبًا ما يكون من الضروري تحديد (اكتشاف) مادة معينة ، وكذلك تحديد (قياس) محتواها ، وهو موضوع دراسة الكيمياء التحليلية.

الكيمياء التحليليةهو علم طرق تحديد التركيب الكيميائي للمادة وهيكلها.

في الكيمياء التحليلية الحديثة ، يمكن للمرء أن يميز التحليل النوعي، والذي يحل مسألة المكونات التي تشكل جزءًا من الكائن الذي تم تحليله ، و تحليل كمي، والذي يعطي معلومات حول المحتوى الكمي للمكونات. عند إجراء التحليل النوعي والكمي ، فإنهم يقيسون إشارة تحليلية -خاصية للتحليل تجعل من الممكن الحكم على وجود مكونات معينة فيه. يمكن أن تكون هذه القوة الحالية ، نظام emf ، كثافة الإشعاع ، اللون ، إلخ.

يمكن تصنيف أنواع التحليل وفقًا لمعايير مختلفة. على سبيل المثال ، اعتمادًا على كمية المادة التحليلية ، وحجم الحلول المستخدمة للتحليل ، بالإضافة إلى تطبيق تقنية إجراء التجربة ، تنقسم طرق التحليل إلى كلي ، وشبه متناهى الصغر ، وصغير- وفائق- التحليلات الدقيقة.

يتميز التحليل شبه الدقيق بالعديد من المزايا: فهو يوفر الوقت والكواشف ، ويزيد من موثوقية نتائج التحليل بسبب استخدام كواشف أكثر تحديدًا وحساسية للغاية ، ويقلل من استهلاك الكواشف والمواد.

مهمة التحليل النوعيهو تحديد العناصر الكيميائية والأيونات والذرات والجزيئات وما إلى ذلك في المادة (الجسم) التي تم تحليلها.

يمكن إجراء التحليل النوعي بالطرق الكيميائية والوسائل (الفيزيائية والفيزيائية الكيميائية).

يمكن إجراء تحليل مادة الاختبار في التحليل الكيميائي النوعي بالطرق "الرطبة" و "الجافة". في الحالة الأولى ، يتم إجراء التحليل في الحلول بإضافة الكواشف المناسبة. في الحالة الثانية ، يعتمد تحديد تكوين المادة على قدرتها على تلوين لهب عديم اللون لموقد بلون مميز أو إعطاء "لآلئ" ملونة عند دمجها مع البورق. يتم اكتشاف الأيونات الفردية في التحليل شبه الدقيق بشكل أساسي بالطريقة "الرطبة".

لاكتشاف الأيونات في المحاليل ، يتم استخدام تفاعلات مميزة مختلفة ، مصحوبة بتأثيرات خارجية - المظهر إشارة تحليلية، على سبيل المثال ، تغيير في لون المحلول ، ترسيب أو انحلال مادة راسبة ، تطور الغاز.

تسمى المواد التي تستخدم لاكتشاف الأيونات الكواشففي الأيونات المقابلة ، والتحولات الكيميائية الناتجة - ردود الفعل التحليلية.

يجب أن تكون التفاعلات المستخدمة في التحليل النوعي سريعة وحساسة للغاية ولا رجعة فيها إن أمكن.

حساسيةتحدد التفاعلات إمكانية اكتشاف مادة في محلول. يتميز حد الكشف (حول الحد الأدنى الافتتاحي), الحد من التركيز ، والحد من التخفيفو الحد الأدنى من حجم المحلول المخفف للغاية.

الحد من الكشفهي أقل كمية من المكون يمكن اكتشافها باستخدام تفاعل تحليلي معين. يتم التعبير عن حد الاكتشاف بالميكروجرام (µg) ، ويُشار إليه بالرمز g (1g = 0.001 mg = 10–6 g).

حد التركيزهو أقل تركيز ج min) ، حيث يمكن اكتشاف المادة التحليلية في محلول من خلال تفاعل تحليلي محدد باحتمالية محددة جيدًا ( ص) ، تساوي عادةً واحدًا. حد التركيزعين جدقيقة صويعبر عنها بالجرام / مل.

التخفيف النهائي (V. lim) هو الحجم الأقصى لمحلول يمكن فيه اكتشاف 1 جم من مادة معينة باستخدام تفاعل تحليلي معين. يتم التعبير عن التخفيف المحدود بالمل / جم.

يرتبط التركيز المحدود والتخفيف المحدود بالعلاقة

في التحليل النوعي ، يتم استخدام مثل هذه التفاعلات فقط ، ولا يتجاوز حد الكشف (فتح الحد الأدنى) 50 ميكروغرام.

وفقًا لعدد المكونات التي تتفاعل في ظل ظروف معينة مع الكاشف المستخدم وتعطي إشارة تحليلية ، يتم تقسيم التفاعلات والكواشف إلى مجموعة ، انتقائية ومحددة.

مجموعةيتم استدعاء التفاعلات عندما تتفاعل مجموعة كاملة من الأيونات مع كاشف في ظل ظروف معينة وتعطي إشارة تحليلية ، يسمى الكاشف بالمجموعة. على سبيل المثال ، S 2– عند الرقم الهيدروجيني = 5 رواسب Ag + ، Pb 2+ ، Bi 3+ ، Cd 2+ ، Sn 2+ ، 4+ ، إلخ. لذلك ، S 2– عبارة عن كاشف جماعي ، وترسيب الكبريتيدات هو رد فعل جماعي. تستخدم تفاعلات المجموعة بشكل أساسي لفصل مجموعات كاملة من الأيونات.

في الممارسة المختبرية ، من أجل التحليل المنهجي للكاتيونات ، غالبًا ما تستخدم الطريقة القائمة على فصل الكاتيونات وفقًا لمبدأ القاعدة الحمضية (الجدول 14.1.1).

الجدول 11.1.1

التصنيف الحمضي القاعدي للكاتيونات

رقم المجموعة	اسم	الايونات الموجبة	كاشف المجموعة
أنا	قابل للذوبان	Na + ، K + ، NH 4 +	رقم
ثانيًا	كلوريد	Ag +، Pb 2+، Hg 2 2+	2n حمض الهيدروكلوريك يترسب الكلوريدات المقابلة
ثالثا	كبريتات	Ca2 +، Ba2 +، Sr2 +	2n H 2 SO 4 يترسب الكبريتات المقابلة
رابعا	مذبذب	Al 3+، Cr 3+، Zn 2+، Sn 2+، Sn 4+، As 3+، As 5+	يشكل NaOH هيدروكسيدات قابلة للذوبان في الكاشف
الخامس	هيدروكسيد	Fe 2+ ، Fe 3+ ، Mn 2+ ، Mg 2+ ، Bi 3+ ، Sb 3+ ، Sb 5+	2n NaOH يترسب الهيدروكسيدات المقابلة
السادس	الأمونيا	Cu 2+، Ni 2+، Co 2+، Cd 2+، Hg 2+	يشكل 2n NH 4 OH هيدروكسيدات قابلة للذوبان في الكاشف بتكوين الأمونيا

انتخابييتم استدعاء التفاعلات (الانتقائية) عندما يتفاعل عدد محدود من المكونات مع الكاشف في ظل ظروف معينة وتعطي إشارة تحليلية. يسمى هذا الكاشف الانتقائي.على سبيل المثال ، يشكل خليط المغنيسيا (محلول أمونيا من MgCl 2 و NH 4 Cl) راسبًا متبلورًا أبيض ناعماً مع اثنين PO 4 3– و AsO 4 3– أيون. تستخدم التفاعلات الانتقائية لكل من فصل وكشف الأيونات.

محدديتم استدعاء التفاعلات عندما يتفاعل أحد المكونات مع كاشف في ظل ظروف معينة ويعطي إشارة تحليلية. الكاشف يسمى محدد.هذه التفاعلات ملائمة للغاية للكشف عن الأيونات ، لكن عددها محدود. يتم عرض بعض الكواشف المحددة لتحديد الكاتيونات في الجدول. 11.1.2.

التحليل النوعي هو تقنية تستخدم في الكيمياء التحليلية لتحديد الأيونات داخل مادة ما. دعونا نحلل ميزاته ، وكذلك خيارات التطبيق العملي للعناصر في الكيمياء التحليلية.

تصنيف

التحليل النوعي هو طريقة تتضمن التقسيم إلى عدة مجموعات:

• مادة كيميائية تعتمد على بعض التأثيرات الخارجية ؛
• فيزيائي ، مما يسمح بتحديد التركيب باستخدام الخصائص الحرارية والمغناطيسية والكهربائية ؛
• فيزيائي-كيميائي ، بناءً على تحليل العمليات الفيزيائية التي تحدث نتيجة للتفاعلات الكيميائية.

عند إجراء التجارب ، يتم تحديد الصنف الأكثر ملاءمة في حالة معينة.

غاية

التحليل النوعي هو اكتشاف الأيونات والعناصر الكيميائية والجزيئات والمجموعات في العينة التي تم تحليلها من مادة ما. والغرض منه هو اكتشاف بعض الأيونات أو العناصر الموجودة في تكوين المركب.

يشرح تعريف التحليل النوعي التطبيق في إطاره للخواص الفيزيائية والكيميائية للمادة.

الانتقائية

من بين التفاعلات الكيميائية العديدة ، يتم استخدام العمليات التي تتميز بنتيجة خارجية فقط لاكتشاف الأيونات أو العناصر. تعتبر طرق التحليل النوعي فعالة في تكوين الراسب ، وتطور الغاز ، وتغيير اللون ، وإطلاق الطاقة. جميع العمليات التي تقوم عليها الطريقة تسمى ردود الفعل التحليلية.

التحليل النوعي هو طريقة تعتمد على عمليات انتقائية (محددة) تحدث في أيون معين (مجموعة من العناصر).

متطلبات رد الفعل

هناك متطلبات معينة تنطبق على التفاعلات في التحليل النوعي:

• سرعة التدفق وعدم رجوعه ؛
• علامات خارجية (راسب ، غاز ، لون) ؛
• حساسية عالية

رد الفعل المحدد هو مثل هذا التفاعل الذي يجعل من الممكن اكتشاف العنصر الضروري حتى في حالة الحد الأدنى من تركيزاته ، علاوة على ذلك ، في وجود عناصر أخرى في الخليط.

يتم تحديد الحساسية من خلال الحد الأدنى لمقدار العنصر المكتشف ، والذي يتم اكتشافه دون إثراء إضافي للمحلول. هذه سمة مهمة للتحليل النوعي ، مما يجعل من الممكن التحدث عن فعالية التجربة (المخطط لها) التي تم إجراؤها.

طُرق

هناك طرق التحليل الكمي والنوعي التالية:

• وفقًا لعدد الجسيمات المكتشفة: أولية ، وظيفية ، طور ، نظائر ، جزيئية ؛
• حسب كمية المركب المأخوذ للتحليل: ماكرو (أكثر من 100 مجم ، 5 مل) ، ميكرو- (لا يزيد عن 0.1 مل ، 1 - مجم) ، شبه دقيق (متوسط ​​المدى) ، طرق فائقة الدقة (المواد هي اتخذت أقل من 0.1 ملغ ، 0.05 مل) ؛
• بواسطة كائن محدد: عضوي وغير عضوي.

القليل من المساعدة

يسمح لنا وصف موجز للتحليل النوعي والكمي بفهم اختلافاتهم الرئيسية. في التحليل النوعي ، يمكن أن تكون العينة في شكل محلول أو مادة جافة حيث توجد عدة مركبات في وقت واحد. يتم تحليل العينة بتقنية كسور ، وفتح الأيونات باستخدام تفاعلات نوعية معينة.

أولاً ، يتم الكشف عن وجود كاتيون الأمونيوم ، لأنه من الأسهل إزالته من الخليط باستخدام الكواشف. بعد ذلك ، يتم تحديد الأنيونات ، ويتم تلخيص تكوين العينة الموجودة.

كيفية تحديد كاتيون الأمونيوم

من أجل اكتشاف هذه الأيونات ، يتم استخدام طريقتين في التحليل النوعي. يعتمد الخيار الأول على إضافة محلول قلوي (هيدروكسيد فلز نشط). يتم معالجة بضع قطرات من المحلول المعني أو ملح الأمونيوم بمحلول هيدروكسيد الصوديوم (البوتاسيوم). نتيجة لتفاعل نوعي ، لوحظ إطلاق غاز الأمونيا. لاكتشافه ، يتم استخدام ورقة المؤشر (يصبح الفينول فثالين قرمزيًا).

الطريقة الثانية لتحديد كاتيونات الأمونيوم في العينة تتضمن استخدام كاشف نيسلر. يتم معالجة بضع قطرات منه بكمية زائدة من القلويات لترسيب القواعد الملونة ، والتي تتداخل مع ملاحظة الراسب الناتج عن التفاعل مع كاشف نيسلر في كاتيون الأمونيوم.

هذا الكاشف عبارة عن ملح معقد من البوتاسيوم والزئبق ، والذي يعطي ترسيبًا بنيًا أحمر اللون مع كاتيون الأمونيوم. يتم استخدامه لتحديد كاتيونات الكالسيوم في خليط.

تحديد كاتيونات الكالسيوم

للتحليل النوعي يجوز استخدام تفاعل مجهري على شكل جبس. تضاف قطرة واحدة من حامض الكبريتيك المركز إلى بضع قطرات من المحلول الذي تم تحليله. بعد دقيقتين ، انقله إلى شريحة زجاجية ، وتبخر حتى تشكل الحدود. تدرس نتيجة التجربة تحت المجهر.

يعتمد الخيار الثاني للكشف عن كاتيونات الكالسيوم في العينة التي تم تحليلها على تلطيخ اللهب عديم اللون لمصباح كحول بأملاح الكالسيوم المتطايرة بلون أحمر قرميدي مشبع.

تحديد كاتيونات الحديد

تم الكشف عن الحديد ثنائي التكافؤ وثلاثي التكافؤ من المحلول الأولي ، لأنه تحت تأثير بعض الكواشف الكيميائية (بيروكسيد الهيدروجين ، القلوي ، كبريتيد الهيدروجين) تتغير حالة الأكسدة من +2 إلى +3. للكشف عن كاتيون الحديد بحالة أكسدة +2 ، من الضروري إضافة خليط من سداسي فرات البوتاسيوم (3) وحمض الهيدروكلوريك إلى محلول الاختبار. عندما يظهر ترسب أزرق مشبع من اللون الأزرق البروسي ، يمكننا التحدث عن محتوى Fe 2+ في المحلول.

من أجل تحديد حديد الحديديك ، تحتاج إلى إضافة K4 والملح إلى المحلول.ظهور اللون الأزرق المشبع هو تأكيد لوجود Fe 3+ في المحلول.

طرق الكشف عن Co2 +، Ni2 +، Cr3 +

هذه الكاتيونات لها تفاعلات محددة ، لذلك يمكن اكتشافها في أجزاء من المحلول الأولي. للكشف عن كاتيون الكوبالت ، تضاف أسيتات الصوديوم بالتنقيط إلى المحلول الموجود حتى يتم الحصول على وسط حمضي. ثم يضاف فلوريد الصوديوم (أو الأمونيوم) و NH4NCS إلى المحلول بحيث يتم ربط كاتيون الحديد بمركب ، ثم يتم استخلاصه باستخدام كحول الأيزو أميل.

عندما يتكون المركب المعقد ، تتحول الطبقة العضوية للمذيب إلى اللون الأزرق.

لفتح كاتيون النيكل في المحلول الذي تم تحليله ، يتم استخدام محلول فلوريد الصوديوم (تتم إزالة الكاتيونات الحديدية والنحاسية) ، ثم يتم إضافة الأمونيا وبضع قطرات من ثنائي ميثيل جليوكسيم. في وجود النيكل الموجبة ، لوحظ ترسب أحمر عميق.

لتحديد كاتيون الكروم ثلاثي التكافؤ ، يتم إضافة بضع قطرات من محلول حمض الأسيتيك وخلات الصوديوم ، بالإضافة إلى فائض من المركب 3 (EDTA) إلى المحلول. ثم يسخن الخليط كله في حمام مائي. يشير ظهور اللون البنفسجي إلى وجود كاتيون الكروم ثلاثي التكافؤ في المحلول الذي تم تحليله.

تعريف الأنيونات

للكشف عن الكبريتات ، يتم استخدام التفاعل مع كلوريد الباريوم. أضف بضع قطرات من كلوريد الباريوم لبضع قطرات من المحلول المحتوي على هذا الأنيون. يتم معالجة كبريتات الباريوم بمحلول من حمض النيتريك أو حمض الهيدروكلوريك ، ولا يذوب الراسب الناتج.

يمكن الكشف عن الكربونات في المحلول باستخدام تفاعل محدد مع حمض الهيدروكلوريك. في وجود الكربونات في المحلول ، يتم إطلاق ثاني أكسيد الكربون.

يمكن إيجاد الكلوريد في المحلول الذي تم تحليله باستخدام نترات الفضة. ظهور ترسبات الجبن الأبيض هو تأكيد لوجود الكلوريد.

التحليل النوعي

الفصل 10. التحليل النوعي والكمي للمواد

الكيمياء التحليلية – علم طرق تحديد التركيب الكيميائي وهيكل المواد.

التحليل الكيميائي هو أساس التحكم الكيميائي التكنولوجي الحديث ووضع معايير الدولة للمنتجات المصنعة.

مهمة التحليل النوعي -تحديد التركيب الكيميائي لمركب الاختبار.

يتم إجراء التحليل النوعي الطرق الكيميائية والفيزيائية والفيزيائية الكيميائية.تعتمد طرق التحليل الفيزيائية والفيزيائية الكيميائية على قياس بعض معلمات النظام ، وهي دالة للتركيب. لذلك ، في التحليل الطيفي ، تتم دراسة أطياف الإشعاع التي تنشأ عند إدخال مادة في لهب الموقد.

تعتمد الطرق الكيميائية للتحليل النوعي على تحويل المادة التحليلية إلى مركبات جديدة لها خصائص معينة. من خلال تكوين مركبات مميزة للعناصر ، يتم إنشاء التركيب الأولي للمادة. وبالتالي ، يمكن اكتشاف أيونات Cu 2+ عن طريق تكوين مركب أزرق سماوي 2+ أيون. يتم الكشف عن NH 4 + كاتيون عن طريق إطلاق الأمونيا الغازية NH 3 بواسطة عمل محلول قلوي عند التسخين.

تنقسم التفاعلات التحليلية النوعية حسب طريقة تنفيذها إلى تفاعلات "رطبة" و "جافة". ردود الفعل ʼʼʼʼʼ لها أهمية قصوى. لإجراءها ، يجب إذابة مادة الاختبار مسبقًا. في التحليل النوعي ، تُستخدم فقط تلك التفاعلات المصحوبة بأي تأثيرات خارجية واضحة للعيان: تغيير في لون المحلول ، أو ترسيب أو انحلال أحد الرواسب ، أو تطور الغازات ذات الرائحة المميزة أو اللون ، إلخ. غالبًا ما تستخدم التفاعلات المصحوبة بتكوين رواسب وتغيير في لون المحلول. تسمى ردود الفعل هذه ردود فعل "فتح" ، لأن بمساعدتهم ، يتم الكشف عن الأيونات الموجودة في المحلول. تستخدم تفاعلات الترسيب لفصل مجموعة من الأيونات عن أيون آخر أو أيون آخر.

مع الأخذ في الاعتبار الاعتماد على كمية المادة التحليلية ، وحجم المحلول وتقنية إجراء العمليات الفردية ، تنقسم الطرق الكيميائية للتحليل النوعي إلى ماكرو- (1-10 جم أو 10-100 مل من مادة الاختبار) ، شبه متناهية الصغر (0.05-0.5 جم أو 1-10 مل) ، ميكرو- (0.001-10 -6 جم أو 0.1-10 -4 مل) ، والتحليل الدقيق ، إلخ.

طريقة التحليل "الجافة" تتم مع المواد الصلبة. وهي مقسمة إلى تحليل الاحتكاك وتحليل الألعاب النارية. هذا الأخير يقوم على utem يتم تنفيذه مع المواد الصلبة. تنقسم الطرق الكيميائية للتحليل النوعي للعمليات المنفصلة إلى تسخين كلي ، دقيق ، كامل لمادة الاختبار في لهب الموقد. ضع في اعتبارك تفاعلات تلوين اللهب - الأملاح المتطايرة للعديد من المعادن ، عند إدخالها في الجزء غير المضيء من لهب الموقد ، قم بتلوين اللهب بألوان مختلفة مميزة لهذه المعادن: Li و Sr - لون اللهب الأحمر القرمزي ، Na - أصفر شديد ، K - بنفسجي ، Rb و C - وردي بنفسجي ، Ca - برتقالي أحمر ، Ba - أخضر ، Cu و B - أصفر أخضر ، Pb و As - أزرق شاحب ، إلخ.

حساسية التفاعلات التحليلية - ثم يمكن فتح أصغر كمية من مادة (أيون) ، ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ ، بهذا الكاشف.من الناحية الكمية ، تتميز حساسية التفاعلات بثلاثة مؤشرات: الحد الأدنى للفتح ، التركيز المحدود ، حد التخفيف.

في الممارسة التحليلية ، يجب عادةً اكتشاف الأيونات المراد تحديدها في وجود أيونات أخرى. تسمى التفاعلات والكواشف التي تجعل من الممكن فتح أيون معين في وجود الآخرينمحدد.

التحليل النوعي - المفهوم والأنواع. تصنيف ومميزات فئة "التحليل النوعي" 2017 ، 2018.

- التحليل النوعي

تصميم مطياف الأشعة تحت الحمراء كقاعدة عامة ، يعمل مطياف الأشعة تحت الحمراء وفقًا لمخطط ثنائي الشعاع: يتم تمرير دفقين ضوئيين متوازيين عبر كفيت مع عينة تم تحليلها وكوفيت مرجعي - وهذا يسمح لك بتقليل الأخطاء المرتبطة بالتشتت ، انعكاس و ....

- تحليل الكاتيون النوعي

التحليل النوعي للمركبات غير العضوية طرق إجراء التفاعلات التحليلية يمكن إجراء التفاعلات التحليلية جافة أو رطبة. في الحالة الأولى ، يتم أخذ مادة الاختبار والكواشف في الحالة الصلبة ويتم إجراؤها عادة ....

- التحليل النوعي في TLC

العناصر الرئيسية لوحدات TLC كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة إسماعيلوف و م. شرايبر في عام 1938. في طريقة TLC ، تكون المرحلة الصلبة الثابتة عبارة عن طبقة رقيقة ....

- التحليل النوعي

الخلايا الكهروكيميائية يستخدم مقياس الفولتميتر خلايا تتكون من قطب كهربائي عامل قابل للاستقطاب وإلكترود مرجعي غير قابل للاستقطاب. متطلبات القطب العامل: § يجب أن تكون مساحة القطب العامل صغيرة ؛ § يجب أن يكون القطب مستقطباً ....

- التحليل النوعي للمركبات غير العضوية

التحليل النوعي هو تحديد (اكتشاف) مكونات المواد التي تم تحليلها وتقييم كمي تقريبي لمحتواها في المواد والمواد. يمكن أن تكون المكونات ذرات وأيونات ، نظائر العناصر والنويدات الفردية ، والجزيئات ، ...