العمل العملي رقم 1

الكواشف : البارافين (C 14 H 30

معدات :

ملحوظة:

2. يمكن الكشف عن الهالوجين الموجود في المادة العضوية عن طريق تفاعل لون اللهب.

خوارزمية العمل:

صب الماء الجير في أنبوب المستقبل.

قم بتوصيل أنبوب الاختبار بالمزيج بأنبوب الاختبار باستخدام أنبوب مخرج الغاز بسدادة.

قم بتسخين أنبوب الاختبار بالمزيج في شعلة مصباح كحول.

أشعل السلك النحاسي في لهب مصباح كحولي حتى يظهر عليه طلاء أسود.

أدخل السلك المبرد في مادة الاختبار وأعد المصباح الروحي إلى اللهب.

استنتاج:

انتبه إلى: التغييرات التي تحدث مع ماء الجير ، كبريتات النحاس (2).

ما هو اللون الذي يتحول إليه شعلة المصباح الروحي عند إضافة محلول الاختبار؟

العمل العملي رقم 1

"التحليل النوعي للمركبات العضوية".

الكواشف: البارافين (C 14 H 30 ) ، ماء الجير ، أكسيد النحاس (2) ، ثنائي كلورو الإيثان ، كبريتات النحاس (2).

معدات : حامل معدني مع قاعدة ، مصباح روح ، 2 أنابيب اختبار ، فلين مع أنبوب غاز ، سلك نحاسي.

ملحوظة:

يمكن الكشف عن الكربون والهيدروجين في المادة العضوية عن طريق أكسدة أكسيد النحاس (2).

يمكن الكشف عن الهالوجين في المواد العضوية باستخدام تفاعل لون اللهب.

خوارزمية العمل:

المرحلة الأولى من العمل: إذابة البارافين بأكسيد النحاس

1. قم بتجميع الجهاز وفقًا للشكل. 44 في الصفحة 284 ، لهذا ، ضع 1-2 جم من أكسيد النحاس والبارافين في قاع أنبوب الاختبار ، وقم بتسخينه.

المرحلة الثانية من العمل: التحديد النوعي للكربون.

1. صب ماء الجير في أنبوب الاستقبال.

2. قم بتوصيل أنبوب الاختبار بالمزيج بأنبوب الاختبار باستخدام أنبوب مخرج الغاز بسدادة.

3 سخن أنبوب الاختبار بالمزيج في شعلة مصباح كحول.

المرحلة الثالثة من العمل: التحديد النوعي للهيدروجين.

1. في الجزء العلوي من أنبوب الاختبار مع الخليط ، ضع قطعة من القطن مع وضع كبريتات النحاس (2) عليها.

المرحلة الرابعة من العمل: القياس النوعي للكلور.

1. أشعل السلك النحاسي بلهب مصباح كحول حتى يظهر طلاء أسود عليه.

2. أدخل السلك المبرد في مادة الاختبار وأدخل المصباح الروحي مرة أخرى في اللهب.

استنتاج:

1. انتبه إلى: التغييرات التي تحدث مع ماء الجير ، كبريتات النحاس (2).

2. ما لون شعلة مصباح الروح عند إضافة محلول الاختبار.

معظم الأدوية المستخدمة في الممارسة الطبية هي مواد عضوية.

لتأكيد أن عقارًا ما ينتمي إلى مجموعة كيميائية معينة ، من الضروري استخدام تفاعلات تحديد الهوية التي يجب أن تكشف عن وجود مجموعة وظيفية معينة في جزيءه (على سبيل المثال ، كحول أو هيدروكسيل الفينول ، مجموعة عطرية أو أليفاتية أولية ، إلخ. .). يسمى هذا التحليل بتحليل المجموعة الوظيفي.

يعتمد التحليل بواسطة المجموعات الوظيفية على المعرفة المكتسبة من قبل الطلاب في دراسة الكيمياء العضوية والتحليلية.

معلومة

المجموعات الوظيفية - هذه مجموعات من الذرات شديدة التفاعل وتتفاعل بسهولة مع الكواشف المختلفة ذات التأثير التحليلي المحدد الملحوظ (تغير اللون أو الرائحة أو الغاز أو الراسب ، إلخ).

من الممكن أيضًا تحديد المستحضرات بواسطة الشظايا الهيكلية.

جزء هيكلي - هذا هو الجزء من جزيء الدواء الذي يتفاعل مع الكاشف بتأثير تحليلي ملحوظ (على سبيل المثال ، الأنيونات من الأحماض العضوية ، والروابط المتعددة ، وما إلى ذلك).

المجموعات الوظيفية

يمكن تقسيم المجموعات الوظيفية إلى عدة أنواع:

2.2.1. تحتوي على أكسجين:

أ) مجموعة الهيدروكسيل (كحول وهيدروكسيل الفينول):

ب) مجموعة الألدهيد:

ج) مجموعة الكيتو:

د) مجموعة الكربوكسيل:

ه) مجموعة استر:

و) مجموعة الأثير البسيطة:

2.2.2. تحتوي على النيتروجين:

أ) المجموعات الأمينية العطرية والأليفاتية الأولية:

ب) المجموعة الأمينية الثانوية:

ج) المجموعة الأمينية من الدرجة الثالثة:

د) مجموعة أميد:

ه) مجموعة نيترو:

2.2.3. يحتوي على الكبريت:

أ) مجموعة ثيول:

ب) مجموعة السلفاميد:

2.2.4. تحتوي على الهالوجين:

2.3 شظايا هيكلية:

أ) الرابطة المزدوجة:

ب) فينيل راديكالي:

2.4 أنيونات الأحماض العضوية:

أ) أيون خلات:

ب) أيون الطرطرات:

ج) أيون السترات:

د) أيون البنزوات:

يوفر هذا الدليل المنهجي الأسس النظرية للتحليل النوعي للعناصر الهيكلية والمجموعات الوظيفية لأكثر طرق تحليل المواد الطبية شيوعًا في الممارسة العملية.

2.5 تحديد هيدروكسيل الكحول

الأدوية التي تحتوي على هيدروكسيل الكحول:

أ) الكحول الإيثيلي

ب) ميثيل تستوستيرون

ج) المنثول

2.5.1. تفاعل تكوين استرات

تشكل الكحول في وجود حامض الكبريتيك المركز استرات مع أحماض عضوية. الإيثرات ذات الوزن الجزيئي المنخفض لها رائحة مميزة ، والإثيرات ذات الوزن الجزيئي العالي لها نقطة انصهار معينة:

أسيتات إيثيل الكحول

إيثيل (رائحة مميزة)

المنهجية:يضاف 0.5 مل من حمض الأسيتيك ، 1 مل من حمض الكبريتيك المركز إلى 2 مل من الكحول الإيثيلي 95 ٪ ويتم تسخينها حتى الغليان - يتم الشعور برائحة مميزة من أسيتات الإيثيل.

2.5.2. تفاعلات الأكسدة

تتأكسد الكحولات إلى الألدهيدات بإضافة عوامل مؤكسدة (ثاني كرومات البوتاسيوم ، اليود).

معادلة التفاعل العام:

اليود

(راسب أصفر)

المنهجية:يتم خلط 0.5 مل من الكحول الإيثيلي 95 ٪ مع 5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم ، ويضاف 2 مل من محلول اليود 0.1 M - يترسب راسب أصفر من اليود تدريجياً ، وله أيضًا رائحة مميزة.

2.5.3. تفاعلات لتكوين مركبات مخلبة (كحولات متعددة الهيدروكسيل)

تشكل الكحولات متعددة الهيدروكسيل (الجلسرين ، إلخ) مركبات مخلبة زرقاء بمحلول من كبريتات النحاس وفي وسط قلوي:

الجلسرين الأزرق المكثف

يعجل حل اللون

المنهجية:يضاف 1-2 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى 5 مل من محلول كبريتات النحاس حتى يتشكل راسب من هيدروكسيد النحاس (II). ثم يضاف محلول الجلسرين حتى يذوب الراسب. يتحول المحلول إلى اللون الأزرق الكثيف.

2.6 تحديد هوية الفينول هيدروكسيل

المنتجات الطبية التي تحتوي على هيدروكسيل الفينول:

أ) الفينول ب) ريسورسينول

ج) سينسترول

د) حمض الساليسيليك هـ) الباراسيتامول

2.6.1. التفاعل مع كلوريد الحديد (III)

تشكل الفينولات الموجودة في وسط محايد في المحاليل المائية أو الكحولية أملاحًا تحتوي على كلوريد الحديد (III) ، والأزرق البنفسجي الملون (أحادي الذرة) ، والأزرق (الريسورسينول) ، والأخضر (البيروكاتيكول) ، والأحمر (الفلوروجلوسينول). ويرجع ذلك إلى تكوين الكاتيونات C 6 H 5 OFe 2+ ، C 6 H 4 O 2 Fe + ، إلخ.

المنهجية:إلى 1 مل من محلول مائي أو كحولي من مادة الاختبار (الفينول 0.1: 10 ، ريسورسينول 0.1: 10 ، ساليسيلات الصوديوم 0.01: 10) إضافة من 1 إلى 5 قطرات من محلول كلوريد الحديد (III). لوحظ تلوين مميز.

2.6.2. تفاعلات الأكسدة (اختبار الإندوفينول)

أ) تفاعل مع الكلورامين

عندما تتفاعل الفينولات مع الكلورامين والأمونيا ، يتشكل الإندوفينول ، وهو ملون بألوان مختلفة: الأزرق والأخضر (الفينول) ، والأصفر البني (الريسورسينول) ، إلخ.

المنهجية:يذوب 0.05 جم من مادة الاختبار (الفينول ، ريزورسينول) في 0.5 مل من محلول الكلورامين ، ويضاف 0.5 مل من محلول الأمونيا. يسخن الخليط في حمام مائي مغلي. لوحظ تلطيخ.

ب) رد فعل ليبرمان النتري

المنتج الملون (أحمر ، أخضر ، أحمر-بني) يتكون من الفينولات ، فيه أورثو- و زوج- ليس للشروط بدائل.

المنهجية:حبة من مادة (فينول ، ريزورسينول ، ثيمول ، حمض الساليسيليك) توضع في كوب خزفي وترطب ب 2-3 قطرات من محلول 1٪ من نتريت الصوديوم في حامض الكبريتيك المركز. لوحظ التلوين الذي يتغير مع إضافة هيدروكسيد الصوديوم.

في) تفاعلات الاستبدال (بماء البروم وحمض النيتريك)

تعتمد التفاعلات على قدرة الفينولات على المعالجة بالبروم والنترة بسبب استبدال ذرة الهيدروجين المتنقلة في أورثو- و زوج- الأحكام. تترسب مشتقات البرومو على شكل راسب أبيض ، بينما مشتقات النيترو صفراء.

الراسب الأبيض ريسورسينول

تلطيخ أصفر

المنهجية:يضاف ماء البروم بالتنقيط إلى 1 مل من محلول مادة (الفينول ، الريسورسينول ، الثيمول). أشكال راسب بيضاء. عند إضافة 1-2 مل من حمض النيتريك المخفف ، يظهر اللون الأصفر تدريجياً.

2.7. تحديد هوية مجموعة ALDEHYDE

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة ألدهيد

أ) الفورمالديهايد ب) الجلوكوز

2.7.1. تفاعلات الأكسدة والاختزال

تتأكسد الألدهيدات بسهولة إلى أحماض وأملاحها (إذا استمرت التفاعلات في وسط قلوي). إذا تم استخدام أملاح معقدة من المعادن الثقيلة (Ag ، Cu ، Hg) كعوامل مؤكسدة ، فنتيجة للتفاعل ، يترسب راسب من المعدن (الفضة ، الزئبق) أو أكسيد الفلز (أكسيد النحاس (I)).

أ) التفاعل مع محلول الأمونيا من نترات الفضة

المنهجية:تضاف 10-12 قطرة من محلول الأمونيا و2-3 قطرات من محلول مادة (فورمالديهايد ، جلوكوز) إلى 2 مل من محلول نترات الفضة ، ويتم تسخينها في حمام مائي عند درجة حرارة 50-60 درجة مئوية. يتم تحرير الفضة المعدنية على شكل مرآة أو راسب رمادي.

ب) رد فعل مع كاشف فيلينج

راسب أحمر

المنهجية:يضاف 2 مل من كاشف Fehling إلى 1 مل من محلول ألدهيد (فورمالديهايد ، جلوكوز) يحتوي على 0.01-0.02 جم من المادة ، ويتم تسخينه حتى الغليان ، وهو راسب من الطوب الأحمر من أكسيد النحاس.

2.8. تحديد هوية مجموعة ESTER

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة استر:

أ) حمض أسيتيل الساليسيليك ب) نوفوكائين

ج) أنستيزين د) أسيتات الكورتيزون

2.8.1. تفاعلات التحلل الحمضي أو القلوي

تخضع المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة استر في بنيتها للتحلل المائي الحمضي أو القلوي ، يليه تحديد الأحماض (أو الأملاح) والكحول:

حمض أسيتيل الساليسيليك

حمض الاسيتيك

حمض الصفصاف

(راسب أبيض)

تلطيخ بنفسجي

المنهجية:يضاف 5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى 0.01 جم من حمض الساليسيليك ويتم تسخينه حتى الغليان. بعد التبريد ، يضاف حمض الكبريتيك إلى المحلول حتى يتشكل راسب. ثم تضاف 2-3 قطرات من محلول كلوريد الحديديك ، يظهر لون أرجواني.

2.8.2. اختبار الهيدروكسام.

يعتمد التفاعل على التحلل المائي للإستر القلوي. أثناء التحلل المائي في وسط قلوي في وجود هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد ، تتشكل أحماض الهيدروكساميك ، والتي ، مع أملاح الحديد (III) ، تعطي هيدروكسامات الحديد الأحمر أو البنفسجي الأحمر. هيدروكسامات النحاس (II) عبارة عن رواسب خضراء.

هدروكسيلامين هيدروكلوريد

حمض الهيدروكساميك

هيدروكسامات الحديد (III)

أنستيزين هيدروكسيل أمين حمض الهيدروكساميك

هيدروكسامات الحديد (III)

المنهجية:يتم إذابة 0.02 جم من المادة (حمض أسيتيل الساليسيليك ، نوفوكايين ، أنستيزين ، إلخ) في 3 مل من كحول الإيثيل 95 ٪ ، يضاف 1 مل من محلول قلوي من هيدروكسيل أمين ، يهتز ، يسخن في حمام مائي مغلي لمدة 5 دقائق. ثم أضف 2 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف ، 0.5 مل من محلول 10٪ من كلوريد الحديد (III). يظهر لون أحمر أو أحمر بنفسجي.

2.9. كشف اللاكتون

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة اللاكتون:

أ) هيدروكلوريد بيلوكاربين

مجموعة اللاكتون هي استر داخلي. يمكن تحديد مجموعة اللاكتون باستخدام اختبار الهيدروكسام.

2.10. تحديد هوية مجموعة KETO

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة الكيتو:

أ) الكافور ب) أسيتات الكورتيزون

الكيتونات أقل تفاعلًا من الألدهيدات بسبب عدم وجود ذرة هيدروجين متحركة ، لذلك تحدث الأكسدة في ظل ظروف قاسية. تتكثف الكيتونات بسهولة مع هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد والهيدرازين. تتشكل الأوكسيمات أو الهيدرازونات (الرواسب أو المركبات الملونة).

أوكسيم الكافور (راسب أبيض)

فينيل هيدرازون كبريتات فينيل هيدرازون

(تلوين أصفر)

المنهجية:يذوب 0.1 غرام من المادة الطبية (كافور ، برومكامفور ، تستوستيرون) في 3 مل من كحول الإيثيل 95 ٪ ، يضاف 1 مل من محلول كبريتات فينيل هيدرازين أو محلول قلوي من هيدروكسيل أمين. لوحظ ظهور محلول مترسب أو ملون.

2.11. تحديد هوية مجموعة الكاربوكسي

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة الكربوكسيل:

أ) حمض البنزويك ب) حمض الساليسيليك

ج) حمض النيكوتينيك

تتفاعل مجموعة الكربوكسيل بسهولة بسبب ذرة الهيدروجين المتنقلة. يوجد نوعان أساسيان من ردود الفعل:

أ) تشكيل استرات مع الكحول(انظر القسم 5.1.5) ؛

ب) تشكيل الأملاح المعقدة بواسطة أيونات المعادن الثقيلة

(Fe ، Ag ، Cu ، Co ، Hg ، إلخ). هذا يصنع:

أملاح الفضة البيضاء

أملاح الزئبق الرمادي

أملاح الحديد (III) لونها أصفر مائل للوردي ،

أملاح النحاس (II) زرقاء أو زرقاء ،

أملاح الليلك أو الكوبالت الوردي.

ما يلي هو التفاعل مع أسيتات النحاس (II):

حمض النيكوتينيك الأزرق المترسب

المنهجية:إلى 5 مل من محلول دافئ من حمض النيكوتينيك (1: 100) ، يضاف 1 مل من محلول أسيتات أو كبريتات النحاس ، على شكل راسب أزرق.

2.12. تحديد مجموعة أخرى بسيطة

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة بسيطة من الأثير:

أ) ديفينهيدرامين ب) ثنائي إيثيل الأثير

تتمتع الإيثرات بالقدرة على تكوين أملاح أكسونيوم مع حمض الكبريتيك المركز ، والتي تكون ملونة باللون البرتقالي.

المنهجية:يتم وضع 3-4 قطرات من حامض الكبريتيك المركز على زجاج الساعة أو كأس الخزف ويضاف 0.05 جم من مادة طبية (ديفينهيدرامين ، إلخ). يظهر لون أصفر برتقالي ، يتحول تدريجياً إلى أحمر قرميد. عند إضافة الماء ، يختفي اللون.

بالنسبة لثنائي إيثيل الأثير ، لن يتم إجراء التفاعل مع حامض الكبريتيك بسبب تكوين مواد متفجرة.

2.13. تحديد الهوية العطرية الابتدائية

مجموعات أمينو

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة أمينية عطرية أساسية:

أ) أنستيزين

ب) نوفوكائين

الأمينات العطرية قواعد ضعيفة ، حيث يتحول زوج الإلكترون الوحيد من النيتروجين نحو نواة البنزين. نتيجة لذلك ، تقل قدرة ذرة النيتروجين على ربط البروتون.

2.13.1. تفاعل تشكيل صبغة Azo

يعتمد التفاعل على قدرة المجموعة الأمينية العطرية الأولية على تكوين أملاح الديازونيوم في وسط حمضي. عند إضافة ملح الديازونيوم إلى محلول قلوي من بيتا نافثول ، يظهر لون أحمر برتقالي أو أحمر أو قرمزي (صبغة آزو). يتم إعطاء هذا التفاعل عن طريق التخدير الموضعي ، السلفاميدات ، إلخ.

ملح الديازونيوم

أزو صبغ

المنهجية:يتم إذابة 0.05 جم من مادة (تخدير ، نوفوكائين ، ستربتوسيد ، إلخ) في 1 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف ، يبرد في الثلج ، ويضاف 2 مل من محلول نتريت الصوديوم بنسبة 1 ٪. يضاف المحلول الناتج إلى 1 مل من محلول قلوي من β-naphthol يحتوي على 0.5 جم من أسيتات الصوديوم.

يظهر لون أحمر برتقالي أو أحمر أو قرمزي أو ترسب برتقالي.

2.13.2. تفاعلات الأكسدة

تتأكسد الأمينات العطرية الأولية بسهولة حتى عن طريق الأكسجين الجوي ، وتشكل منتجات أكسدة ملونة. كما تستخدم مواد التبييض والكلورامين وبيروكسيد الهيدروجين وكلوريد الحديد (III) وثاني كرومات البوتاسيوم وما إلى ذلك كعوامل مؤكسدة.

المنهجية:يتم إذابة 0.05-0.1 جم من مادة (تخدير ، نوفوكائين ، ستربتوسيد ، إلخ) في 1 مل من هيدروكسيد الصوديوم. أضف إلى المحلول الناتج 6-8 قطرات من الكلورامين و 6 قطرات من محلول الفينول 1٪. عند تسخينه في حمام مائي مغلي ، يظهر لون (أزرق ، أزرق ، أخضر ، أصفر ، أخضر ، أصفر ، أصفر ، برتقالي).

2.13.3. اختبار اللجنين

هذا نوع من تفاعل التكثيف لمجموعة أمينية عطرية أولية مع الألدهيدات في وسط حمضي. وهي مصنوعة من الخشب أو ورق الصحف.

الألدهيدات العطرية الموجودة في اللجنين ( ص- هيدروكسي-بيزالدهيد ، ألدهيد أرجواني ، فانيلين - اعتمادًا على نوع اللجنين) تتفاعل مع الأمينات العطرية الأولية. تشكيل قواعد شيف.

المنهجية:يتم وضع عدة بلورات من المادة على اللجنين (ورق الصحف) ، 1-2 قطرات من حمض الهيدروكلوريك ، مخفف. يظهر لون أصفر برتقالي.

2.14. تحديد هوية الأولية ألفاتية

مجموعات أمينو

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة أمينية أليفاتية أولية:

أ) حمض الجلوتاميك ب) حامض بيتا أمينوبوتيريك

2.14.1. اختبار النينهيدرين

تتأكسد الأمينات الأليفاتية الأولية بواسطة النينهيدرين عند تسخينها. Ninhydrin هو هيدرات ثابت من 1،2،3-trioxyhydrindane:

يتفاعل كلا شكلي التوازن:

قاعدة شيف 2-amino-1،3-dioxoindane

تلوين أزرق بنفسجي

المنهجية:يتم إذابة 0.02 جم من المادة (حمض الجلوتاميك وحمض أمينوكابرويك والأحماض الأمينية الأخرى والأمينات الأليفاتية الأولية) عند تسخينها في 1 مل من الماء ، وتضاف 5-6 قطرات من محلول النينهيدرين وتسخينها ، ويظهر لون أرجواني.

2.15. تحديد مجموعة أمين الثانوية

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة أمينية ثانوية:

أ) ديكين ب) بيبيرازين

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة أمينية ثانوية تشكل رواسب من الألوان البيضاء والبنية المخضرة نتيجة التفاعل مع نتريت الصوديوم في وسط حمضي:

نيتروسامين

المنهجية:يذوب 0.02 جم من المادة الطبية (dicaine ، piperazine) في 1 مل من الماء ، ويضاف 1 مل من محلول نتريت الصوديوم الممزوج بـ 3 قطرات من حمض الهيدروكلوريك. راسب يسقط.

2.16. تحديد هوية المجموعة الأمينية العليا

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة أمينية من الدرجة الثالثة:

أ) نوفوكائين

ب) ديفينهيدرامين

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة أمينية من الدرجة الثالثة في بنيتها لها خصائص أساسية ، وتظهر أيضًا خصائص اختزال قوية. لذلك ، تتأكسد بسهولة لتشكيل منتجات ملونة. لهذا ، يتم استخدام الكواشف التالية:

أ) حمض النيتريك المركز.

ب) حامض الكبريتيك المركز.

ج) كاشف إردمان (خليط من الأحماض المركزة - الكبريتيك والنتريك) ؛

د) كاشف Mandelin (محلول (NH4) 2 VO 3 في حامض الكبريتيك) ؛

ه) كاشف فريد (محلول من (NH4) 2 MoO 3 في حامض الكبريتيك) ؛

و) كاشف العلامة التجارية (محلول الفورمالديهايد في حامض الكبريتيك).

المنهجية:يتم وضع 0.005 جم من مادة (بابافيرين هيدروكلوريد ، ريزيربين ، إلخ) على طبق بتري على شكل مسحوق ويتم إضافة 1-2 قطرات من الكاشف. لاحظ مظهر اللون المقابل.

2.17. تحديد مجموعة أميد.

المواد الطبية التي تحتوي على أميد ومجموعة أميد مستبدلة:

أ) نيكوتيناميد ب) ثنائي إيثيل أميد النيكوتين

2.17.1. التحلل القلوي

المواد الطبية التي تحتوي على أميد (نيكوتيناميد) ومجموعة أميد بديلة (فيتيفيزيد ، فيثالازول ، قلويدات البيورين ، حمض النيكوتينيك ثنائي إيثيل أميد) ، عند تسخينها في وسط قلوي ، يتم تحللها مع تكوين الأمونيا أو الأمينات والأملاح الحمضية:

المنهجية:يتم رج 0.1 جم من المادة في الماء ، ويضاف 0.5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم 1 مولار ويتم تسخينه. هناك رائحة الأمونيا أو الأمين المنطلق.

2.18. تحديد مجموعة نيترو العطرية

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة نيترو عطرية:

أ) ليفوميسيتين ب) ميترونيلازول

2.18.1. ردود فعل الانتعاش

يتم تحديد المستحضرات التي تحتوي على مجموعة نيترو عطرية (ليفوميسيتين ، إلخ) باستخدام تفاعل الاختزال لمجموعة النيترو مع المجموعة الأمينية ، ثم يتم إجراء تفاعل تكوين صبغة الآزو:

المنهجية:يضاف إلى 0.01 جم من ليفوميسيتين 2 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك المخفف و 0.1 جم من غبار الزنك ، ويُسخن في حمام مائي مغلي لمدة 2-3 دقائق ، ثم يُرشح بعد التبريد. أضف 1 مل من محلول نترات الصوديوم 0.1 متر إلى المرشح ، واخلط جيدًا وصب محتويات الأنبوب في 1 مل من محلول بيتا نافثول المحضر حديثًا. يظهر لون أحمر.

2.19. تحديد مجموعة SULFHYDRIL

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة سلفهيدريل:

أ) السيستين ب) ميركازول

المواد الطبية العضوية التي تحتوي على مجموعة سلفهيدريل (-SH) (سيستين ، مركاسوليل ، مركابتوبوريل ، إلخ.) تشكل رواسب بأملاح المعادن الثقيلة (Ag ، Hg ، Co ، Cu) - مركبتيدات (ألوان رمادية ، بيضاء ، خضراء ، إلخ) . هذا بسبب وجود ذرة هيدروجين متحركة:

المنهجية:يتم إذابة 0.01 جم من المادة الطبية في 1 مل من الماء ، وتضاف قطرتان من محلول نترات الفضة ، ويتكون راسب أبيض ، وغير قابل للذوبان في الماء وحمض النيتريك.

2.20. تحديد مجموعة السلفاميد

المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة السلفا:

أ) سلفاسيل الصوديوم ب) سلفاديميثوكسين

ج) الفثالازول

2.20.1. تفاعل تكوين الملح مع المعادن الثقيلة

تُظهر مجموعة كبيرة من المواد الطبية التي تحتوي على مجموعة سلفاميد في الجزيء خصائص حمضية. في بيئة قلوية ضعيفة ، تشكل هذه المواد رواسب بألوان مختلفة مع أملاح الحديد (III) والنحاس (II) والكوبالت:

نورسلفازول

المنهجية:يتم إذابة 0.1 جم من سلفاسيل الصوديوم في 3 مل من الماء ، ويضاف 1 مل من محلول كبريتات النحاس ، ويتم تكوين راسب أخضر مزرق ، والذي لا يتغير عند الوقوف (على عكس السلفوناميدات الأخرى).

المنهجية:يتم رج 0.1 جم من سلفاديميسين مع 3 مل من محلول 0.1 مولار من هيدروكسيد الصوديوم لمدة 1-2 دقيقة ويتم ترشيحه ، ويضاف 1 مل من محلول كبريتات النحاس إلى المرشح. يتكون راسب أخضر مائل للصفرة ، والذي يتحول بسرعة إلى اللون البني (على عكس السلفوناميدات الأخرى).

يتم إجراء تفاعلات التعرف على السلفوناميدات الأخرى بالمثل. لون الراسب المتكون في norsulfazol هو البنفسجي القذر ، في etazol يكون أخضر عشبيًا ، ويتحول إلى أسود.

2.20.2. تفاعل التمعدن

يتم تمعدن المواد التي تحتوي على مجموعة سلفاميد عن طريق الغليان في حمض النيتريك المركز إلى حمض الكبريتيك ، والذي يتم الكشف عنه عن طريق ترسيب مادة بيضاء بعد إضافة محلول كلوريد الباريوم:

المنهجية:يتم غلي 0.1 جم من مادة (سلفانيلاميد) بعناية (تحت المسودة) لمدة 5-10 دقائق في 5 مل من حمض النيتريك المركز. ثم يبرد المحلول ويصب برفق في 5 مل من الماء ويقلب ويضاف محلول كلوريد الباريوم. راسب أبيض يسقط.

2.21. تحديد أنيون من الأحماض العضوية

المواد الطبية التي تحتوي على أيون الأسيتات:

أ) أسيتات البوتاسيوم ب) أسيتات الريتينول

ج) خلات توكوفيرول

د) خلات الكورتيزون

يتم تحلل المواد الطبية المكونة من إسترات الكحوليات وحمض الخليك (أسيتات الريتينول ، أسيتات توكوفيرول ، أسيتات الكورتيزون ، إلخ) عند تسخينها في وسط قلوي أو حمضي لتكوين كحول وحمض أسيتيك أو أسيتات الصوديوم:

2.21.1. تفاعل تكوين إيثيل إستر الخليك

تتفاعل الأسيتات وحمض الأسيتيك مع كحول الإيثيل 95٪ في وجود حمض الكبريتيك المركز لتكوين أسيتات الإيثيل:

المنهجية:يتم تسخين 2 مل من محلول الأسيتات بكمية متساوية من حمض الكبريتيك المركز و 0.5 مل من كحول الإيثيل 95 5 ، ويتم الشعور برائحة أسيتات الإيثيل.

2.21.2.

تتفاعل الأسيتات في وسط متعادل مع محلول من كلوريد الحديد (III) لتكوين ملح أحمر معقد.

المنهجية:يضاف 0.2 مل من محلول كلوريد الحديد (III) إلى 2 مل من محلول محايد من الأسيتات ، يظهر لون بني أحمر ، والذي يختفي عند إضافة الأحماض المعدنية المخففة.

المواد الطبية التي تحتوي على أيون بنزوات:

أ) حمض البنزويك ب) بنزوات الصوديوم

2.21.3. تفاعل تكوين ملح معقد من الحديد (III)

تشكل المواد الطبية التي تحتوي على أيون البنزوات وحمض البنزويك ملحًا معقدًا بمحلول من كلوريد الحديد (III):

المنهجية:يضاف 0.2 مل من محلول كلوريد الحديد (III) إلى 2 مل من محلول محايد من بنزوات ، ويتشكل راسب أصفر مائل للوردي ، قابل للذوبان في الأثير.

التحليل النوعي. الغرض والطرق الممكنة. التحليل الكيميائي النوعي للمواد غير العضوية والعضوية

التحليل النوعي له خاصته غاية الكشف عن مواد معينة أو مكوناتها في الكائن الذي تم تحليله. يتم الكشف عن طريق هوية المواد ، أي تحديد هوية (تماثل) AS للكائن الذي تم تحليله و AS المعروف للمواد المحددة بموجب شروط طريقة التحليل المطبقة. للقيام بذلك ، تقوم هذه الطريقة بفحص المواد المرجعية مبدئيًا (القسم 2.1) ، حيث يكون وجود المواد المراد تحديدها معروفًا. على سبيل المثال ، وجد أن وجود خط طيفي بطول موجي 350.11 نانومتر في طيف انبعاث السبيكة ، عندما يتم إثارة الطيف بواسطة قوس كهربائي ، يشير إلى وجود الباريوم في السبيكة ؛ زرقة محلول مائي عند إضافة النشا إليه هو AC لوجود I 2 فيه والعكس صحيح.

يسبق التحليل النوعي دائمًا التحليل الكمي.

في الوقت الحالي ، يتم إجراء التحليل النوعي بواسطة طرق آلية: الطيفية ، الكروماتوغرافيا ، الكهروكيميائية ، إلخ. تستخدم الطرق الكيميائية في مراحل آلية معينة (فتح العينة ، والفصل والتركيز ، وما إلى ذلك) ، ولكن في بعض الأحيان باستخدام التحليل الكيميائي ، يمكنك الحصول على نتائج أكثر ببساطة وبسرعة ، على سبيل المثال ، لإثبات وجود روابط مزدوجة وثلاثية في الهيدروكربونات غير المشبعة عن طريق تمريرها عبر ماء البروم أو محلول مائي من KMnO 4. في هذه الحالة ، تفقد الحلول لونها.

يتيح التحليل الكيميائي النوعي المفصل إمكانية تحديد المكونات الأولية (الذرية) والأيونية والجزيئية (المواد) والوظيفية والهيكلية والمرحلة للمواد العضوية وغير العضوية.

في تحليل المواد غير العضوية ، تعتبر التحليلات الأولية والأيونية ذات أهمية قصوى ، حيث أن معرفة التركيب الأولي والأيوني كافية لتحديد التركيب المادي للمواد غير العضوية. يتم تحديد خصائص المواد العضوية من خلال تكوينها الأولي ، ولكن أيضًا من خلال هيكلها ، ووجود مجموعات وظيفية مختلفة. لذلك ، فإن تحليل المواد العضوية له خصائصه الخاصة.

التحليل الكيميائي النوعي يعتمد على نظام من التفاعلات الكيميائية المميزة لمادة معينة - الفصل والفصل والكشف.

تنطبق المتطلبات التالية على التفاعلات الكيميائية في التحليل النوعي.

1. يجب أن يستمر رد الفعل على الفور تقريبًا.

2. يجب أن يكون رد الفعل لا رجوع فيه.

3. يجب أن يكون رد الفعل مصحوبًا بتأثير خارجي (AS):

أ) تغيير لون المحلول ؛

ب) تكوين أو انحلال الراسب ؛

ج) إطلاق المواد الغازية.

د) تلوين اللهب ، إلخ.

4. يجب أن يكون رد الفعل حساسًا ومحددًا إذا أمكن.

تسمى ردود الفعل التي تجعل من الممكن الحصول على تأثير خارجي مع المادة التحليلية تحليلي ، والمادة المضافة لهذا - كاشف . يشار إلى التفاعلات التحليلية التي يتم إجراؤها بين المواد الصلبة باسم " طريقة جافة "، وفي الحلول -" طريقة رطبة ».

تتضمن تفاعلات "المسار الجاف" التفاعلات التي يتم إجراؤها عن طريق طحن مادة اختبار صلبة باستخدام كاشف صلب ، وكذلك بالحصول على نظارات ملونة (اللؤلؤ) عن طريق دمج عناصر معينة مع البورق.

في كثير من الأحيان ، يتم إجراء التحليل "بالطريقة الرطبة" ، حيث يتم نقل المادة التحليلية إلى محلول. يمكن إجراء ردود الفعل مع الحلول أنبوب اختبار ، بالتنقيط وجريزوفولفين طُرق. في التحليل شبه الدقيق لأنبوب الاختبار ، يتم إجراؤه في أنابيب اختبار بسعة 2-5 سم 3. لفصل الرواسب ، يتم استخدام الطرد المركزي ، ويتم التبخير في أكواب أو بوتقات من الخزف. يتم إجراء تحليل السقوط (N. يعتمد التحليل الجريزوفولفين على اكتشاف المكونات من خلال التفاعلات التي تشكل مركبات ذات لون مميز وشكل بلورات يتم ملاحظتها تحت المجهر.

بالنسبة للتحليل الكيميائي النوعي ، يتم استخدام جميع أنواع التفاعلات المعروفة: القاعدة الحمضية ، والاختزال ، والتساقط ، والتكوين المعقد ، وغيرها.

يتم تقليل التحليل النوعي لمحاليل المواد غير العضوية إلى الكشف عن الكاتيونات والأنيونات. لهذا الاستخدام جنرال لواء و خاص تفاعلات. تعطي التفاعلات العامة تأثيرًا خارجيًا مشابهًا (AC) مع العديد من الأيونات (على سبيل المثال ، تكوين رواسب الكبريتات ، والكربونات ، والفوسفات ، وما إلى ذلك بواسطة الكاتيونات) ، والتفاعلات الخاصة مع 2-5 أيونات. كلما قل عدد الأيونات التي تعطي AS مشابهًا ، كلما كان التفاعل أكثر انتقائية (انتقائية). رد الفعل يسمى محدد عندما يسمح باكتشاف أيون واحد في وجود جميع الأيونات الأخرى. محدد ، على سبيل المثال ، لأيون الأمونيوم هو التفاعل:

NH 4 Cl + KOH NH 3 + KCl + H 2 O

يتم الكشف عن الأمونيا عن طريق الرائحة أو عن طريق اللون الأزرق لورق عباد الشمس الأحمر المنقوع في الماء ويوضع فوق أنبوب اختبار.

يمكن زيادة انتقائية التفاعلات عن طريق تغيير ظروفها (درجة الحموضة) أو عن طريق تطبيق القناع. قناع هو تقليل تركيز الأيونات المتداخلة في المحلول إلى ما دون حد اكتشافها ، على سبيل المثال ، عن طريق ربطها بمجمعات عديمة اللون.

إذا كان تكوين المحلول الذي تم تحليله بسيطًا ، فسيتم تحليله بعد الإخفاء كسري طريق. يتكون من اكتشاف أيون واحد في أي تسلسل في وجود جميع الأيونات الأخرى بمساعدة تفاعلات محددة يتم إجراؤها في أجزاء منفصلة من المحلول الذي تم تحليله. نظرًا لوجود عدد قليل من التفاعلات المحددة ، عند تحليل خليط أيوني معقد ، يستخدم المرء منهجي طريق. تعتمد هذه الطريقة على فصل خليط إلى مجموعات من الأيونات ذات الخصائص الكيميائية المتشابهة عن طريق تحويلها إلى رواسب باستخدام الكواشف الجماعية ، وتعمل الكواشف الجماعية على نفس الجزء من المحلول الذي تم تحليله وفقًا لنظام معين ، في تسلسل محدد بدقة. يتم فصل الرواسب عن بعضها البعض (على سبيل المثال ، بالطرد المركزي) ، ثم يتم إذابتها بطريقة معينة ويتم الحصول على سلسلة من المحاليل ، مما يجعل من الممكن اكتشاف أيون فردي في كل منها عن طريق رد فعل محدد عليه.

هناك عدة طرق منهجية للتحليل ، سميت باسم مجموعة الكواشف المستخدمة: كبريتيد الهيدروجين ، حمض القاعدة ، فوسفات الأمونيا و اخرين. تعتمد طريقة كبريتيد الهيدروجين التقليدية على فصل الكاتيونات إلى 5 مجموعات عن طريق الحصول على الكبريتيدات أو مركبات الكبريت عند تعرضها لـ H 2 S ، (NH 4) 2 S ، NaS تحت ظروف مختلفة.

الطريقة الحمضية القاعدية المستخدمة على نطاق واسع ويمكن الوصول إليها وآمنة ، حيث يتم تقسيم الكاتيونات إلى 6 مجموعات (الجدول 1.3.1.). يشير رقم المجموعة إلى تسلسل التعرض للكاشف.

الجدول 1.3.1

تصنيف الكاتيونات حسب طريقة القاعدة الحمضية

رقم المجموعة		كاشف المجموعة	ذوبان المركبات
	Ag +، Pb 2+، Hg 2 2+		الكلوريدات غير قابلة للذوبان في الماء
	Ca2 +، Sr2 +، Ba2 +		الكبريتات غير قابلة للذوبان في الماء
	Zn 2+، Al 3+، Cr 3+، Sn 2+، Si 4+، As		الهيدروكسيدات مذبذب ، قابل للذوبان في القلويات الزائدة
	Mg 2+ ، Mn 2+ ، Fe 2+ ، Fe 3+ ، Bi 3+ ، Sb 3+ ، Sb 5+		الهيدروكسيدات غير قابلة للذوبان في الفائض من NaOH أو NH 3
رقم المجموعة		كاشف المجموعة	ذوبان المركبات
	Co 2+، Ni 2+، Cu 2+، Cd 2+، Hg 2+		تذوب الهيدروكسيدات في NH 3 الزائدة مع تكوين مركبات معقدة
	Na + ، K + ، NH 4 +		الكلوريدات والكبريتات والهيدروكسيدات قابلة للذوبان في الماء

لا تتداخل الأنيونات في التحليل بشكل أساسي مع بعضها البعض ، لذلك ، لا يتم استخدام الكواشف الجماعية للفصل ، ولكن للتحقق من وجود أو عدم وجود مجموعة معينة من الأنيونات. لا يوجد تصنيف ثابت للأنيونات في مجموعات.

بأبسط طريقة ، يمكن تقسيمها إلى مجموعتين بالنسبة إلى Ba 2+ ion:

أ) إعطاء مركبات عالية الذوبان في الماء: Cl -، Br -، I -، CN -، SCN -، S 2-، NO 2 2-، NO 3 3-، MnO 4-، CH 3 COO -، ClO 4 - ، ClO 3 - ، ClO - ؛

ب) إعطاء مركبات ضعيفة الذوبان في الماء: F -، CO 3 2-، CsO 4 2-، SO 3 2-، S 2 O 3 2-، SO 4 2-، S 2 O 8 2-، SiO 3 2- ، CrO 4 2-، PO 4 3-، AsO 4 3-، AsO 3 3-.

ينقسم التحليل الكيميائي النوعي للمواد العضوية إلى عنصري , وظيفي , الهيكلي و جزيئي .

يبدأ التحليل باختبارات أولية للمواد العضوية. بالنسبة للمواد الصلبة ، قم بقياس t الذوبان. ، للسائل - t kip أو  ، معامل الانكسار. يتم تحديد الكتلة المولية عن طريق خفض التجميد أو زيادة الرزمة ، أي عن طريق طرق التنظير البُريدي أو التنظيري. السمة المهمة هي القابلية للذوبان ، والتي على أساسها توجد مخططات تصنيف للمواد العضوية. على سبيل المثال ، إذا كانت مادة ما لا تذوب في H 2 O ، ولكنها تذوب في محلول 5٪ NaOH أو NaHCO 3 ، فإنها تنتمي إلى مجموعة من المواد التي تشتمل على أحماض عضوية قوية ، وأحماض كربوكسيلية بها أكثر من ست ذرات كربون ، وفينولات مع البدائل في المواضع ortho و para ، -diketones.

الجدول 1.3.2

ردود الفعل لتحديد المركبات العضوية

نوع الاتصال	المجموعة الوظيفية المشاركة في التفاعل
ألدهيد		أ) 2،4 - ثنائي نيتروفينيل هيدروزيد ب) هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد ج) كبريتات هيدروجين الصوديوم
		أ) حمض النيتروز ب) كلوريد بنزين سلفونيل
الهيدروكربونات العطرية		أزوكسي بنزين وكلوريد الألومنيوم
		انظر الألدهيد
هيدروكربون غير مشبع	C \ u003d C - - C C -	أ) محلول KMnO 4 ب) محلول Br 2 في CCL 4
مركب نيترو		أ) Fe (OH) 2 (ملح Mohr + KOH) ب) غبار الزنك + NH 4 Cl c) 20٪ محلول هيدروكسيد الصوديوم
		أ) (NH 4) 2 ب) محلول ZnCl 2 في حمض الهيدروكلوريك ج) حمض اليوديك
		أ) FeCl 3 في بيريدين ب) ماء البروم
الأثير بسيط		أ) حمض الهيدرويوديك ب) ماء البروم
مجمع الأثير		أ) محلول هيدروكسيد الصوديوم (أو KOH) ب) هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد

يكتشف التحليل الأولي العناصر المدرجة في جزيئات المواد العضوية (C ، H ، O ، N ، S ، P ، Cl ، إلخ). في معظم الحالات ، تتحلل المادة العضوية ، وتذوب منتجات التحلل ، ويتم تحديد العناصر الموجودة في المحلول الناتج كمواد غير عضوية. على سبيل المثال ، عند اكتشاف النيتروجين ، يتم دمج العينة مع معدن البوتاسيوم لتكوين KCN ، والذي يتم معالجته باستخدام FeSO4 وتحويله إلى K4. بإضافة محلول Fe 3+ أيونات إلى الأخير ، يتم الحصول على Fe 4 3 - (AC لوجود N) الأزرق البروسي.

يحدد التحليل الوظيفي نوع المجموعة الوظيفية. على سبيل المثال ، يمكن للتفاعل مع (NH4) 2 اكتشاف الكحول ، وباستخدام محلول KMnO 4 ، يمكن تمييز الكحولات الأولية والثانوية والثالثية. يتأكسد KMnO 4 الأساسي إلى الألدهيدات ، ويتغير لونه ، ويتأكسد الثانوي إلى الكيتونات ، ويشكل MnO2 ، ولا يتفاعل مع تلك الدرجة الثالثة (الجدول 1.3.2).

يحدد التحليل الهيكلي الصيغة الهيكلية للمادة العضوية أو عناصرها الهيكلية الفردية (الروابط المزدوجة والثلاثية ، والدورات ، وما إلى ذلك).

يحدد التحليل الجزيئي المادة بأكملها. على سبيل المثال ، يمكن اكتشاف الفينول عن طريق التفاعل مع FeCl 3 في بيريدين. في كثير من الأحيان ، يتم تقليل التحليل الجزيئي إلى إنشاء التركيب الكامل للمركب على أساس البيانات المتعلقة بالتركيب الأولي والوظيفي والهيكلية للمادة. في الوقت الحاضر ، يتم إجراء التحليل الجزيئي بشكل أساسي عن طريق الأساليب الآلية.

عند حساب نتائج التحليل ، من الضروري إجراء الحسابات بعناية فائقة. الخطأ الرياضي الذي يحدث في القيم العددية هو بمثابة خطأ في التحليل.

تنقسم القيم العددية إلى دقيقة وتقريبية. يمكن أن تتضمن الدقة ، على سبيل المثال ، عدد التحليلات التي تم إجراؤها ، والرقم التسلسلي للعنصر في الجدول الدوري ، التقريبي - القيم المقاسة للكتلة أو الحجم.

الأرقام المهمة للرقم التقريبي هي جميع أرقامه ، باستثناء الأصفار على يسار الفاصلة العشرية والأصفار على اليمين بعد الفاصلة العشرية. الأصفار الموجودة في منتصف العدد مهمة. على سبيل المثال ، في الرقم 427.205 - 6 أرقام ذات دلالة ؛ 0.00365 - 3 أرقام معنوية ؛ 244.00 - 3 أرقام معنوية.

يتم تحديد دقة الحسابات بواسطة GOST أو OST أو TU للتحليل. إذا لم يتم تحديد خطأ الحساب مسبقًا ، فيجب أن يؤخذ في الاعتبار ذلك أن التركيز محسوب حتى الرقم الرابع المهم بعد الفاصلة العشرية ، الكتلة - حتى المكان العشري الرابع بعد الفاصلة العشرية ، الكسر الكتلي (النسبة المئوية) - حتى المئات.

لا يمكن أن تكون كل نتيجة من نتائج التحليل أكثر دقة مما تسمح به أدوات القياس (لذلك ، في الكتلة المعبر عنها بالجرام ، لا يمكن أن يكون هناك أكثر من 4-5 منازل عشرية ، أي أكثر من دقة الميزان التحليلي 10 -4 -10 - 5 ز).

يتم تقريب الأرقام الإضافية وفقًا للقواعد التالية.

1. يتم تجاهل الرقم الأخير ، إذا كان  4 ، إذا كان 5 ، أضف واحدًا إلى الرقم السابق ، إذا كان 5 ، وكان أمامه رقم زوجي ، فقم بإضافة واحد إلى الرقم السابق ، وإذا كانت فردية ، فقم بطرحها (على سبيل المثال ، 12.465 12 ، 46 ؛ 12.475  12.48).

2. في مجاميع واختلافات الأرقام التقريبية ، يتم الاحتفاظ بالعديد من المنازل العشرية كما كان في العدد الذي يحتوي على أصغر عدد منها ، وعند القسمة والضرب ، بقدر ما هو مطلوب لمقياس معين (على سبيل المثال ، عندما حساب الكتلة باستخدام الصيغة

على الرغم من قياس V لأجزاء من المئات ، يجب حساب النتيجة بـ 10 -4 -10 -5 جم).

3. عند الرفع إلى قوة ، كنتيجة لذلك ، خذ أكبر عدد من الأرقام المعنوية كما هو الحال في العدد الذي يتم رفعه إلى قوة.

4. في النتائج الوسيطة ، خذ رقمًا عشريًا واحدًا أكثر مما هو محدد وفقًا لقواعد التقريب ، ولتقييم ترتيب العمليات الحسابية ، قم بتقريب جميع الأرقام إلى الرقم الأول.

المعالجة الرياضية لنتائج التحليل

في أي من مراحل التحليل الكمي المدرجة ، يمكن ارتكاب الأخطاء ، وكقاعدة عامة ، يُسمح بالأخطاء ، وبالتالي ، كلما قل عدد مراحل التحليل ، زادت دقة نتائجه.

خطأ يشير القياس إلى انحراف نتيجة القياس xأنا من القيمة الحقيقية للكمية المقاسة .

فرق х أنا -  = ∆х أنااتصل الخطأ المطلق , والموقف (∆х أنا / ) 100٪اتصل خطأ نسبي .

تنقسم أخطاء نتائج التحليل الكمي إلى إجمالي (يخطئ) ، منهجي وعشوائي . بناءً عليها ، يتم تقييم جودة نتائج التحليل التي تم الحصول عليها. معايير الجودة الخاصة بهم حقا، الدقة والتكاثر والموثوقية.

تعتبر نتيجة التحليل حقا ، إذا لم يكن به خطأ جسيم ومنهجي ، وإذا ، بالإضافة إلى ذلك ، تم تقليل الخطأ العشوائي إلى أدنى حد ، إذن دقيق، يتوافق مع الحقيقة. للحصول على نتائج قياس دقيقة ، يتم تكرار التحديدات الكمية عدة مرات (غالبًا ما تكون فردية).

إجمالي الأخطاء (يخطئ) هي تلك التي تؤدي إلى اختلاف حاد في نتيجة القياس المتكرر عن الباقي. أسباب الأخطاء هي الأخطاء التشغيلية الجسيمة للمحلل (على سبيل المثال ، فقدان جزء من الرواسب أثناء ترشيحها أو وزنها ، أو الحساب غير الصحيح أو تسجيل النتيجة). يتم التعرف على الأخطاء ضمن سلسلة من القياسات المتكررة ، عادةً باستخدام معايير Q. لحسابها ، يتم ترتيب النتائج على التوالي بترتيب تصاعدي: × 1, × 2, × 3,…س ن -1, x ن. عادة ما يكون المشكوك فيه النتيجة الأولى أو الأخيرة في هذا الصف.

يتم حساب معيار Q على أنه نسبة القيمة المطلقة للفرق بين النتيجة المشكوك فيها والأقرب منها في السلسلة إلى الفرق بين الأخير والأول في السلسلة. فرق x ن- × 1اتصل نطاق الاختلاف.

على سبيل المثال ، إذا كانت النتيجة الأخيرة على التوالي مشكوك فيها ، إذن

لتحديد الخطأ ، يتم مقارنة Q المحسوبة له مع القيمة الحرجة المجدولة Q الطاولةالواردة في الكتب المرجعية التحليلية. إذا س  س الطاولة، ثم يتم استبعاد النتيجة المشكوك فيها من الاعتبار ، معتبرة أنها خاطئة. يجب تحديد الأخطاء وتصحيحها.

الأخطاء المنهجية هي تلك التي تؤدي إلى انحراف نتائج القياسات المتكررة بنفس القيمة الإيجابية أو السالبة عن القيمة الحقيقية. يمكن أن تكون ناتجة عن المعايرة غير الصحيحة لأجهزة وأدوات القياس ، أو الشوائب في الكواشف المستخدمة ، أو الإجراءات غير الصحيحة (على سبيل المثال ، اختيار المؤشر) أو الخصائص الفردية للمحلل (على سبيل المثال ، الرؤية). يمكن ويجب القضاء على الأخطاء المنهجية. لهذا الاستخدام:

1) الحصول على نتائج التحليل الكمي بعدة طرق مختلفة في طبيعتها ؛

2) تطوير منهجية التحليل على العينات القياسية ، أي المواد ، محتوى التحليلات ، المعروف بدقة عالية ؛

3) طريقة الإضافات (طريقة "التقديم الموجود").

أخطاء عشوائية - هذه هي تلك التي تؤدي إلى انحرافات طفيفة في نتائج القياسات المتكررة عن القيمة الحقيقية لأسباب لا يمكن توضيح حدوثها وأخذها في الاعتبار (على سبيل المثال ، تقلبات الجهد في التيار الكهربائي ، ومزاج المحلل ، وما إلى ذلك). تتسبب الأخطاء العشوائية في تشتيت نتائج التحديدات المتكررة التي يتم إجراؤها في ظل ظروف مماثلة. يحدد المبعثر قابلية اعادة الأنتاج النتائج ، أي الحصول على نفس النتائج أو نتائج مماثلة مع قرارات متكررة. السمة الكمية للتكاثر هي الانحراف المعياري S ، والتي تم العثور عليها بواسطة طرق الإحصاء الرياضي. لعدد صغير من القياسات (عينة صغيرة) مع ن=1-10

اختياري استدعاء مجموعة نتائج القياسات المتكررة. يتم استدعاء النتائج نفسها خيارات أخذ العينات . مجموع نتائج عدد لا نهائي من القياسات (في المعايرة n30) تسمى العينة العامة ، والانحراف المعياري المحسوب منه يرمز له بـ. يُظهر الانحراف المعياري S () بمتوسط ​​قيمة تنحرف نتائج قياسات n عن متوسط ​​النتيجة x أو صحيح.

"الكيمياء. الصف العاشر". أو إس. غابريليان (gdz)

التحليل النوعي للمركبات العضوية | الكشف عن الكربون والهيدروجين والهالوجينات

تجربة 1. الكشف عن الكربون والهيدروجين في مركب عضوي.
ظروف العمل:
تم تجميع الجهاز كما هو موضح في الشكل. 44 كتابًا مدرسيًا. صب قليل من السكر والقليل من أكسيد النحاس (II) CuO في أنبوب الاختبار. وضعوا قطعة قطن صغيرة في أنبوب اختبار ، في مكان ما على مستوى ثلثيها ، ثم سكبوا القليل من كبريتات النحاس اللامائية CuSO 4. تم إغلاق أنبوب الاختبار بفلين مع أنبوب مخرج غاز ، بحيث تم إنزال نهايته السفلية في أنبوب اختبار آخر مع هيدروكسيد الكالسيوم Ca (OH) 2 تم سكبه مسبقًا فيه. يسخن أنبوب الاختبار في لهب الموقد. نلاحظ إطلاق فقاعات الغاز من الأنبوب ، وتعكر ماء الجير وزرقة مسحوق CuSO 4 الأبيض.
C 12 H 22 O 11 + 24CuO → 12CO 2 + 11H 2 O + 24Cu
Ca (OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 + H 2 O
CuSO 4 + 5H 2 O → CuSO 4. 5H2O
استنتاج: تحتوي المادة الأولية على الكربون والهيدروجين ، حيث تم الحصول على ثاني أكسيد الكربون والماء نتيجة للأكسدة ، ولم يتم احتوائهما في مؤكسد CuO.

تجربة 2. الكشف عن الهالوجينات
ظروف العمل:
أخذوا سلكًا نحاسيًا ، مثنيًا في النهاية بحلقة ملقط ، وقاموا بتكلسها في اللهب حتى تشكلت طبقة سوداء من أكسيد النحاس (II) CuO. ثم تم غمس السلك المبرد في محلول من الكلوروفورم وإدخاله مرة أخرى في شعلة الموقد. نلاحظ لون اللهب باللون الأخضر المزرق ، لأن أملاح النحاس تلون اللهب.
5CuO + 2CHCl 3 \ u003d 3CuCl 2 + 2CO 2 + H 2 O + 2Cu

>> الكيمياء: عمل عملي رقم 1. التحليل النوعي للمركبات العضوية

محتوى الدرس ملخص الدرسدعم إطار عرض الدرس بأساليب متسارعة تقنيات تفاعلية يمارس مهام وتمارين امتحان ذاتي ورش عمل ، تدريبات ، حالات ، أسئلة ، واجبات منزلية ، أسئلة مناقشة أسئلة بلاغية من الطلاب الرسوم التوضيحية مقاطع الصوت والفيديو والوسائط المتعددةصور فوتوغرافية ، صور رسومات ، جداول ، مخططات فكاهة ، نوادر ، نكت ، أمثال كاريكاتورية ، أقوال ، ألغاز كلمات متقاطعة ، اقتباسات الإضافات الملخصاترقائق المقالات لأوراق الغش الفضولي والكتب المدرسية الأساسية والإضافية معجم مصطلحات أخرى تحسين الكتب المدرسية والدروستصحيح الأخطاء في الكتاب المدرسيتحديث جزء في الكتاب المدرسي من عناصر الابتكار في الدرس واستبدال المعرفة القديمة بأخرى جديدة فقط للمعلمين دروس مثاليةخطة التقويم للسنة التوصيات المنهجية لبرنامج المناقشة دروس متكاملة