طريقة تقدير السكر في الخمور الجافة باستخدام كروماتوجرافيا العمود عن طريق قياس الانكسار. الدورات الدراسية: طريقة قياس الانكسار في التحليل السريع لأشكال الجرعات

هناك تنبؤ آخر في نظريتنا حول معامل الانكسار يمكن اختباره تجريبيًا. لنفترض أننا نفكر في مزيج من مادتين. لن يكون معامل الانكسار للخليط هو متوسط المؤشرين ، ولكن يتم تحديده من خلال مجموع الاستقطابين ، كما في المعادلة (32.34). إذا كنا ، على سبيل المثال ، مهتمين بمعامل الانكسار لمحلول السكر ، فإن الاستقطاب الكلي سيكون مجموع استقطابات الماء والسكر. لكن كل واحد منهم ، بالطبع ، يجب حسابه على أساس البيانات المتعلقة بعدد الجزيئات من نوع معين لكل وحدة حجم. بعبارة أخرى ، إذا كان هذا المحلول يحتوي على جزيئات ماء ، يكون استقطابها ، وجزيئات السكروز ، التي يكون استقطابها ، إذن يجب أن نحصل على

. (32.37)

يمكن استخدام هذه الصيغة لاختبار نظريتنا بشكل تجريبي - لقياس مؤشر التركيزات المختلفة للسكروز في الماء. ومع ذلك ، يجب أن نضع بعض الافتراضات هنا. تفترض صيغتنا أنه لا يوجد تفاعل كيميائي يحدث عندما يذوب السكروز وأن اضطراب المذبذبات الفردية عند الترددات المختلفة لا يختلف كثيرًا. لذلك ، ستكون نتيجتنا تقريبية بالتأكيد. ومع ذلك ، دعونا نرى كم هو جيد.

اخترنا محلول السكر لأن لدينا قياسات جيدة لمعامل الانكسار ، بالإضافة إلى أن السكر عبارة عن بلورة جزيئية ويذهب إلى المحلول بدون تأين وتغيرات أخرى في الحالة الكيميائية.

في الأعمدة الثلاثة الأولى من الجدول. 32.2 يعرض بيانات من الكتاب المرجعي المحدد. يعطي العمود A النسبة المئوية للسكروز بالوزن ، ويعطي العمود B الكثافة المقاسة في ، ويعطي العمود C قياسات معامل الانكسار للضوء بطول موجة يبلغ 589.3 ميكرون. كمؤشر على السكر النقي ، أخذنا نتائج القياسات لبلورة السكر. هذه البلورات ليست خواص الخواص ، وبالتالي فإن معامل الانكسار يختلف في اتجاهات مختلفة. يعطي الكتيب ثلاث قيم:

أخذنا المتوسط.

جزء الوزن من السكروز	كثافة،	مولات السكروز لكل لتر	مولات الماء لكل لتر





ماء نقي. بلورات السكر. متوسط (انظر النص). الوزن الجزيئي للسكروز. الوزن الجزيئي للماء .. الوارد في العمود الأول. من نظريتنا ، توقعنا أن جميع الكميات يجب أن تكون متماثلة. لقد ظهروا ، على الرغم من عدم تساويهم تمامًا ، لكنهم قريبون جدًا من بعضهم البعض. من هذا يمكننا أن نستنتج أن أفكارنا صحيحة. علاوة على ذلك ، وجدنا أن استقطاب جزيئات السكر لا يبدو أنه يعتمد بشدة على بيئته: قابليتها للاستقطاب هي نفسها تقريبًا في كل من المحلول المخفف وفي البلورة.

Dobro LF، Bogatov N.M.، Mitina O.E.

ورشة عمل معمل D56 حول البصريات. الجزء 1 / L. F. Dobro ،

إن إم بوغاتوف. كراسنودار: كوبان. حالة un-t، 2012. 96 ص.

ويرد وصف 8 مختبرات في دورة "البصريات". يتم تقديم المعلومات النظرية والمبادئ التوجيهية لأداء العمل وأسئلة التحكم وقائمة الأدبيات الموصى بها.

موجهة إلى طلاب كلية الفيزياء والتكنولوجيا بكوبجو.

UDC 577 (075.8)

بنك البحرين والكويت 28.071 .I 73

الجامعة ، 2012

المقدمة

ورشة عمل معملية في مقرر "البصريات" عبارة عن تعميم رياضي للملاحظات والخبرة العملية والتجربة. يرتبط عضوياً بالعديد من مجالات العلوم الطبيعية الحديثة ويعمل كأساس علمي لحل العديد من المشكلات التقنية التطبيقية.

يعد تكوين المهارات لإجراء تجربة جسدية عنصرًا ضروريًا في التربية البدنية والتقنية. يتيح تحليل البيانات التجريبية التحقق من أن استنتاجات النظرية تتوافق مع نتائج التجارب.

في سياق الدراسة ، يتم إنشاء العلاقات الكمية بين الظواهر المختلفة ، والتي يتم تحديدها نتيجة للقياسات. لأسباب مختلفة ، لا يمكن إجراء أي قياس بدقة مطلقة ، لذلك ، من الضروري ليس فقط تحديد القيمة نفسها ، ولكن أيضًا لتقييم خطأ القياس.

تم بناء أوصاف العمل المخبري لهذه الورشة وفقًا للمخطط العام وتتضمن المعلومات اللازمة حول الغرض من العمل والمعدات المستخدمة وإجراءات الأداء وشكل عرض نتائج القياس. عند التحضير للعمل المخبري ، من الضروري أيضًا استخدام مذكرات المحاضرات والأدب التربوي والخاص. وبالتالي ، فإن الإجابات المباشرة على بعض أسئلة التحكم حول موضوع الظواهر الفيزيائية المدروسة غير واردة في نص الأعمال.

بعد الانتهاء من العمل المخبري ، يجب على الطالب التقديم في المختبر القادمتقرير مكتمل وتقديم العمل. عند تقديم عمل مخبري ، من الضروري امتلاك مادة نظرية ، ومعرفة إجابات أسئلة التحكم ، والقدرة على التعليق على النتائج وأخطاء القياس ، والاستعداد لإثبات أي مراحل من التجربة على إعداد المختبر. متطلبات تصميم الأعمال قياسية بشكل عام. يجب أن تكون جميع النتائج التجريبية مصحوبة بتقدير لخطأ القياس ، بغض النظر عما إذا كانت هناك تعليمات خاصة حول هذا في العمل أم لا.

معمل 1

تحديد المؤشرات الانكسارية للوسائط البصرية الصلبة والسائلة

المهمة 1.1. تحديد معامل انكسار الزجاج بالمجهر

الآلات والاكسسوارات:مجهر بحركة الأنبوب الميكرومترية ؛ ميكرومتر. لوحة زجاجية مع ملصق على سطح واحد ؛ لوحة من زجاج الاختبار مع علامات على كلا السطحين ؛ لوحة زجاجية نظيفة.

الغرض من التنازل: دراسة طريقة قياس معامل الانكسار باستخدام مجهر بحركة الأنبوب الميكرومترية ، وتحديد معامل انكسار الزجاج بشكل تجريبي بطريقتين.

نظرية موجزة

عند مراقبة كائن من خلال طبقة من الماء أو لوح زجاجي ، يبدو الكائن دائمًا أقرب إلى المراقب منه في الواقع. يرتبط هذا التقريب الظاهري بانكسار الضوء عند حدود الصفيحة مع الهواء ويعتمد على سمك اللوحة وعلى معامل انكسارها. من خلال قياس سماكة اللوح بالميكرومتر ، والإزاحة الظاهرة لجسم ما عند النظر إليه من خلال اللوحة بواسطة المجهر ، الذي تم تجهيز أنبوبه ببرغي ميكرومتر ، يمكن للمرء تحديد معامل الانكسار للوحة الزجاجية.

دعونا نؤسس العلاقة بين معامل انكسار الزجاج n ، سمك اللوح دوضخامة الارتفاع الظاهر للنقطة سجسم ملامس للسطح السفلي للوحة. في هذه الحالة ، سنفترض أن العين تقع في الوضع الطبيعي لمستوى اللوحة المارة عبر النقطة س(الشكل 1.1).

أرز. 1.1 مرور الضوء عبر لوح زجاجي

ضع في اعتبارك مسار الشعاع SBموجه بزاوية صغيرة صإلى وضعها الطبيعي. منكسر عند نقطة في، فإنه يخرج في الهواء بزاوية معطاة بالمعادلة

الخطيئة أنا=نالخطيئة ص. (1.1)

يبدو للمراقب أن الشعاع قيد النظر وأشعة أخرى قريبة من المعدل الطبيعي تنبعث من النقطة س". مقدار الارتفاع الظاهر الذي نهتم به أيساوي الفرق AS - AS "= أ.

من المثلثات عضلات المعدةو عضلات المعدة"يتبع ذلك

ومن ثم لدينا.

للزوايا الصغيرة صو أنايمكن استبدال نسبة ظلها بنسبة الجيب .

باستخدام (1.1) نحصل عليها , .

وهكذا ، بمعرفة سمك اللوح وحجم الارتفاع الظاهر ، يمكن تحديد معامل الانكسار. يتم تحديد الارتفاع الظاهر باستخدام مجهر يحتوي على لولب لحركة الأنبوب بدقة. هناك طريقتان مختلفتان ممكنتان هنا ، ويتم تحقيق أقصى دقة للنتائج عندما تكون العلامة الملاحظة في المجهر في الجزء المركزي من مجال الرؤية.

طريقة 1.دع المجهر يركز على أي ضربة مطبقة على الشريحة الزجاجية. إذا كانت لوحة زجاجية بسمك د،ثم لتركيز المجهر على نفس السكتة الدماغية ، يجب تحريك أنبوبه لمسافة معينة أ(الشكل 1.2). لذلك ، معامل الانكسار نمحسوبة بالصيغة (1.2)

أرز. 1.2 إزاحة الأنبوب المجهر عند مراقبة جسم من خلال صفيحة وبدونها

الطريقة الثانية. دع اللوحة الزجاجية الموازية للطائرة التي تم فحصها بسمك دويركز المجهر على العلامة الموجودة على جانبه العلوي.

من أجل رؤية العلامة الموجودة على الجانب السفلي من الصفيحة في المجهر ، يجب تحريك الأنبوب لأسفل مسافة معينة ح(الشكل 1.3).

أرز. 1.3 تحول المجهر أثناء إعادة التركيز من الجانب العلوي للوحة الشفافة إلى الأسفل

يجب تحديد معامل الانكسار بالصيغة (1.3):

ترتيب المهمة 1.1

طريقة 1. تم إعداد المجهر بحيث تسقط أشعة الضوء على المرآة وتنعكس في هدف المجهر. في هذه الحالة ، سيكون مجالًا ساطعًا مرئيًا من خلال عدسة المجهر. يتم وضع الكائن المعني (لوحة زجاجية عليها ملصق) على طاولة الكائن وتقويتها بمخالب. أولاً ، تقريبًا ، بمساعدة رف ، ثم بدقة ، بمساعدة برغي ميكرومتر ، قاموا بتعيين الصورة الأكثر حدة للكائن ولاحظوا قراءات برغي الميكرومتر. ثم يتم تغطية الجسم بلوحة زجاجية قيد الفحص وتتم استعادة حدة الصورة عن طريق تدوير المسمار الميكرومتري. في هذه الحالة ، يتم حساب عدد صحيح من دورات المسمار الميكرومتر وعدد الأقسام.

الفرق في قراءات المسمار الميكرومتري للميكروسكوب يساوي الارتفاع الظاهر للجسم. يؤدي دوران واحد من البرغي إلى تحريك أنبوب المجهر بمقدار 0.1 مم. قسم واحد للميكروسكرو يتوافق مع 0.002 مم من حركة الأنبوب. تتكرر هذه القياسات عدة مرات ويتم إيجاد متوسط القيمة. يتم تحديد معامل الانكسار بواسطة الصيغة (1.2).

يتم قياس سماكة الصفيحة التي تم فحصها بواسطة ميكرومتر. يتم إجراء هذا القياس أيضًا عدة مرات في مكان اللوحة ، التي كانت تحت عدسة المجهر ، وتم العثور على متوسط القيمة. يتم إدخال نتائج القياس في الجدول. 1.1

الجدول 1.1

رقم ص / ص	د، مم	دريال ، مم	أ، مم	أتزوج , مم	نتزوج	∆ن	∆ن / ن
الطريقة الأولى

…

الطريقة الثانية

…

الطريقة الثانية. يتم وضع لوحة على طاولة الكائن ، على سطحها يتم وضع العلامات واحدة فوق الأخرى ، ويجب أن يكون الجزء العلوي منها نصف شفاف. بالانتقال من ملاحظة العلامة العلوية إلى ملاحظة العلامة السفلية ، يبدو أننا نخفض الكائن المرصود بسمك اللوحة د, ومع ذلك ، فإن العلامة السفلية تبدو طبيعية إلى الأعلى وليس بسمك د، ولكن فقط عن بعد (د - أ) ،الذي سيتم إنزال الأنبوب عليه. مسافه: بعد (د - أ)يرمز لها ح(الشكل 1.3). معادلة حساب معامل الانكسار (انظر الصيغة 1.3).

تم العثور على الخطأ النسبي بواسطة الصيغ:

بالطريقة الأولى ,

في الطريقة الثانية

أسئلة التحكم للمهمة 1.1

1. ما يسمى بمعامل الانكسار؟

2. ما المعنى المادي لمؤشرات الانكسار المطلقة والنسبية؟

3. ما هو قانون انكسار الضوء؟

4. ما الذي يحدد حجم الارتفاع الظاهري لجسم ما عند رؤيته من خلال الزجاج؟

5. لماذا يتم الحصول على الدقة القصوى لنتيجة العمل عندما يكون الكائن في الجزء المركزي من مجال الرؤية؟

6. ما هو تكبير المجهر؟ كيف تحسب تكبير المجهر حسب المعطيات الموضحة على الهدف و العدسة؟

7. ما الذي يحد من سمك اللوح الذي يمكن استخدامه في هذا العمل؟

المهمة 1.2. تحديد معامل الانكسار وتركيز محلول السكر باستخدام مقياس الانكسار

الآلات والاكسسوارات:مقياس إنكسار آبي (RPL-2) ؛ مجموعة من محاليل السكر التي تم فحصها بتركيزات مختلفة.

الغرض من التنازل: تعرف على مبدأ تشغيل مقياس الانكسار ، وتحديد معامل الانكسار لمحاليل السكر.

نظرية موجزة

يعتمد جهاز مقياس الانكسار Abbe على استخدام ظاهرة الانعكاس الداخلي الكلي.

دع شعاع من الضوء يسقط على الواجهة بين وسيطين من جانب وسيط أكثر كثافة بصريًا ن 2(الشكل 1.4). لزوايا الإصابة ص، أصغر من البعض ص "(شعاع 1 ) ، جزء من تدفق الضوء ، ينكسر ، يخترق إلى وسط أقل كثافة ن 1(شعاع 1"" ) ، وينعكس جزء من الواجهة (شعاع 1" ). في زوايا الوقوع ص "< ص ""< لا يحدث انكسار 90 درجة للضوء ويحدث انعكاس داخلي كامل (شعاع 2" ). الحد من زاوية الانعكاس الداخلي الكلي ص "يتوافق مع زاوية الانكسار ص ""= 90 درجة ، وبالتالي ،

من خلال معرفة معامل الانكسار لأحد الوسائط وتحديد زاوية التحديد تجريبياً ، يمكن حساب معامل الانكسار للوسيط الثاني.

أرز. 1.4 الانعكاس الداخلي الكلي أثناء انتقال الحزمة من وسط ضوئي أكثر كثافة إلى وسط ضوئي أقل كثافة ، ن 2 > ن 1

عند قياس معامل الانكسار باستخدام مقياس إنكسار Abbe ، يمكن استخدام كل من طريقة الانعكاس الداخلي الكلي وطريقة شعاع الرعي. يظهر المخطط البصري لمقياس الانكسار في الشكل. 1.5

أرز. 1.5 التخطيط البصري لمقياس انكسار آبي

يحتوي الجزء الرئيسي منه على اثنين من المنشورات الزجاجية المستطيلة. P1و R 2 ،مصنوع من الزجاج مع معامل انكسار عالي. في سياق المنشور ، تبدو وكأنها مثلثات قائمة الزاوية تواجه بعضها البعض مع الوتر ؛ يبلغ عرض الفجوة بين المنشور حوالي 0.1 مم وتعمل على احتواء السائل قيد الدراسة.

عندما تضيء بالمنشورات ص 1و ص 2مع الضوء الأبيض ، ستكون الواجهة غير واضحة وملونة بألوان مختلفة. للحصول على صورة واضحة أمام العدسة م 2وضع التلسكوب اثنين من المنشورات للرؤية المباشرة ص 1و ص 2(المنشورات Amici). يتكون كل منشور من ثلاثة موشورات ملتصقة بمؤشرات انكسار مختلفة وتشتتات مختلفة (على سبيل المثال ، المناشير الخارجية مصنوعة من زجاج التاج ، والمنشور الأوسط مصنوع من زجاج مقذوف). تم تصميم المنشورات بحيث لا تتعرض الحزمة أحادية اللون ذات الطول الموجي 5893 Å للانحراف. مثل هذا الجهاز يسمى المعوض. م 1- عدسة مع مقياس قراءة يقع في المستوى البؤري للهدف م 2 .

يظهر مسار الأشعة عند العمل وفقًا لطريقة شعاع الرعي في الشكل. 1.6 يدخل الضوء إلى المنشور ص 1 على الحافة إي أفويدخل السائل من خلال الوجه غير اللامع ED.يمر الضوء المنتشر على السطح غير اللامع عبر الطبقة السائلة وفي جميع الزوايا الممكنة (0 ° £ أنا 1 90 ° جنيهاً استرلينياً) يقع على الجانب تيار مترددالموشورات ص 2. شعاع لمحة في السائل ( أنا 1= 90 درجة) تقابل زاوية الانكسار المحددة r1.الأشعة المنكسرة بزوايا أكبر من r1لا تنشأ. لهذا السبب ، الزاوية أنا 2خروج أشعة من الوجه ABيمكن أن تختلف فقط في الفاصل الزمني من بعض القيمة أنا 2حتى 90 درجة.

أرز. 1.6 مسار الشعاع في المنشورات باستخدام طريقة شعاع العبور

إذا كان الضوء يخرج من الوجه AB ،تمر عبر عدسة متقاربة م 1، ثم لوحظ وجود حد حاد بين الحقول الساطعة والمظلمة في المستوى البؤري. يُنظر إلى الحدود باستخدام عدسة م 2. العدسات م 1و م 2تشكيل نطاق اكتشاف مضبوط على اللانهاية. يوجد في المستوى البؤري المشترك صليب مكون من خيوط رفيعة. يعتمد موضع الحد في المستوى البؤري للعدسة على معامل الانكسار للسائل ن.من خلال تدوير الأنبوب بالنسبة إلى المنشور ، من الممكن محاذاة الحد بين الضوء والظل مع مركز التقاطع. في هذه الحالة ، يتم تقليل قياس معامل الانكسار إلى قياس الزاوية أنا 2شكلتها طبيعية على الوجه ABوالمحور البصري للتلسكوب.

عند قياس معامل الانكسار لسائل بطريقة الانعكاس الداخلي الكلي ، المنشور ص 2تضيء من الحافة قبل الميلاد(الشكل 1.7) من خلال فتحة خاصة في غلاف الجهاز.

أرز. 1.7 مسار الشعاع عند استخدام طريقة الانعكاس الداخلي الكلي

حافة قبل الميلادفعلت ماتي. الضوء في هذه الحالة يقع على الواجهة تيار مترددبجميع أنواع الزوايا. في r1> r "1الانعكاس الداخلي الكلي يحدث عندما r1< r" 1 ينعكس الضوء جزئيًا فقط. في نفس الوقت ، لوحظ حد حاد بين الضوء وشبه الظل في مجال رؤية الأنبوب.

نظرًا لأن الشروط التي تحدد قيمة زاوية التحديد في طريقة شعاع الرعي وفي طريقة الانعكاس الداخلي الكلي هي نفسها ، فإن موضع الخط الفاصل في كلتا الحالتين يتضح أيضًا أنه هو نفسه.

قياس الانكسار في المستحضرات الصيدلانية.

حصلت عملية قياس تركيز المواد المختلفة عن طريق قياس الانكسار وتحديد معامل الانكسار على اسمها - قياس الانكسار. تسمى الأدوات التي تستخدم مبدأ قياس الانكسار في عملها أجهزة قياس الانكسار. تستخدم أجهزة قياس الانكسار على نطاق واسع في العديد من الصناعات: لتحديد المركبات الكيميائية ، وتحديد المعلمات الفيزيائية والكيميائية ، للتحليل الكمي والبنيوي. في الصناعات الغذائية - لقياس محتوى الكحول في المنتجات الكحولية ، للتحكم في محتوى السكر في إنتاج السكر - بشكل عام ، لتحديد جودة المنتجات الغذائية. في علم الأدوية ، تُستخدم مقاييس الانكسار لتحديد كمية الجلوكوز في السوائل البيولوجية والأدوية في المحاليل. تتمثل مزايا طرق قياس الانكسار في التحليل الكمي الكيميائي في سرعة القياسات وانخفاض استهلاك المادة والدقة العالية.
الهدف من العمل: طريقة قياس الانكسار كأسلوب لتحليل المواد الطبية. أهمية الاستخدام في المستحضرات الصيدلانية ، وكشركة خاصة ، في الصيدليات.

الجزء النظري.
معامل الانكسار (معامل الانكسار) هو نسبة سرعة الضوء في الفراغ إلى سرعة الضوء في مادة الاختبار (معامل الانكسار المطلق). يعتمد معامل الانكسار على درجة الحرارة والطول الموجي للضوء الذي يتم عنده التحديد. في المحاليل ، يعتمد معامل الانكسار أيضًا على تركيز المادة وطبيعة المذيب. في هذه الحالة ، من الناحية العملية ، يتم تحديد ما يسمى بمعامل الانكسار النسبي (n) ، والذي يتم حسابه على أنه نسبة جيب زاوية سقوط الحزمة (α) إلى جيب زاوية الانكسار (β ) لوسائط متجاورة.
معامل الانكسار يساوي أيضًا نسبة سرعات انتشار الضوء في هذه الوسائط:

في الظروف المختبرية ، عادة ما يتم تحديد ما يسمى بمعامل الانكسار النسبي (RI) لمادة ما فيما يتعلق بالهواء. يتم قياس RI على أجهزة قياس معامل الانكسار لأنظمة مختلفة. في السابق ، كان قياس RI يُجرى غالبًا باستخدام ، والذي يعمل على مبدأ الانعكاس الداخلي الكلي عندما يمر الضوء عبر الواجهة بين وسيطين بمؤشرات انكسار مختلفة. في الوقت الحاضر ، يمكن العثور على أجهزة قياس الانكسار الأوتوماتيكية من سلسلة ATAGO RX أكثر وأكثر في المختبر.
نطاق RI المقاس عند قياسه بالضوء المرسل باستخدام - 1.3000 - 1.7000. إذا كان من الضروري دفع حدود النطاقات ، يتم استخدام نماذج خاصة ذات نطاقات منخفضة أو عالية ، بالإضافة إلى مقاييس انكسار Abbe متعددة الأطوال الموجية.
نطاق RI المقاس عند القياس بمقاييس معامل الانكسار الأوتوماتيكي لسلسلة RX هو 1.32500 - 1.70000.
يجب أن تكون دقة قياس معامل الانكسار على الأقل ± 2 10 -4
تعتمد قيمة معامل الانكسار على طبيعة المادة ، والطول الموجي للضوء ، ودرجة الحرارة التي يتم بها القياس ، وتركيز المادة في المحلول. عادةً ما يتم قياس معامل الانكسار عند طول موجة ضوئية 589.3 نانومتر (الخط D من طيف الصوديوم). ولكن في بعض الحالات ، يتم استخدام أطوال موجية مختلفة في النطاق من 450 نانومتر إلى 1550 نانومتر. من الشروط المهمة جدًا لتحديد PP هو مراعاة نظام درجة الحرارة. كقاعدة عامة ، يتم التحديد عند 20 درجة مئوية. عند درجات حرارة أعلى من 20 درجة - تنخفض قيمة PP ، عند درجات حرارة أقل من 20 درجة - تزداد قيمة PP.

يتم حساب تصحيح درجة الحرارة باستخدام الصيغة:

n 1 \ u003d n 20 + (20-T) * 0.0002

يُقاس معامل الانكسار عند 20 درجة مئوية وطول موجة الضوء 589.3 نانومتر ، ويُرمز إليه بالمؤشر n 20.
يمكن استخدام معامل الانكسار بشكل ثابت لتحديد هوية ونقاء تلك الأدوية السائلة بطبيعتها. تُستخدم طريقة قياس الانكسار على نطاق واسع في التحليل الصيدلاني لتحديد تركيز المواد في المحلول ، والذي تم العثور عليه من الرسم البياني لمعامل الانكسار للمحلول مقابل التركيز. على الرسم البياني ، يتم تحديد فاصل تركيز يتم فيه ملاحظة علاقة خطية بين معامل الانكسار والتركيز. يمكن استخدام هذه الطريقة في ممارسة التحكم داخل الصيدلية.
يتم التعبير عن اعتماد معامل الانكسار على تركيز المادة بالنسبة المئوية بالصيغة:

حيث n و n 0 هي مؤشرات الانكسار للمحلول والمذيب ؛
C هو تركيز المادة في المحلول ؛
F هو معامل الانكسار.

معامل الانكسار للمحلول هو مجموع معامل الانكسار للمذيب ومؤشرات الانكسار للمذابات.
يتم إعطاء قيم مؤشرات الانكسار والعوامل لتركيزات مختلفة من محاليل المواد الطبية في جداول قياس الانكسار ، والتي تتوفر في دليل التحكم داخل الصيدلية. استخدام الجداول يبسط العمليات الحسابية بشكل كبير.

اعتماد معامل الانكسار للمحاليل المائية لبعض المواد على التركيز:

تحديد تركيز المادة في المحلول.
في قياس الانكسار ، تُستخدم طريقتان لحساب تركيز مادة في محلول من معامل الانكسار المقاس.

حساب التركيز حسب الصيغة:

يتم أخذ قيمة معامل الانكسار من جداول قياس الانكسار.

حساب التركيز حسب جداول قياس الانكسار.

من خلال قياس معامل الانكسار ، يتم العثور على قيمة التركيز المقابلة في الجدول. إذا لم يرد في الجدول معامل الانكسار المقاس ، فسيتم إجراء الاستيفاء.
يتم استخدام طريقة قياس الانكسار لتحديد المحاليل المركزة.
المحاليل المركزة هي حلول فعالة للمواد الطبية (PM) بتركيز معين أعلى من هذه المحاليل الموصوفة في الصيدليات.
عند تحضير المحاليل المركزة ، يجب تجنب التركيزات القريبة من المشبعة ، لأن. عندما تنخفض درجة حرارة المحلول ، يمكن تبلور المادة المذابة.
الانحرافات المسموح بها في المركزات:
بمحتوى من الأدوية يصل إلى 20٪ - لا يزيد عن ± 2٪ من النسبة المئوية المحددة ؛
مع محتوى دوائي يزيد عن 20 ٪ - لا يزيد عن ± 1 ٪ من النسبة المئوية المحددة (توفير وزارة الصحة في الاتحاد الروسي في 10/16/97).
الصيغ الحسابية لتصحيح تركيز المحاليل بواسطة طريقة الكتلة والحجم.
1) كان تركيز المحلول أعلى من المطلوب.
يتم حساب حجم الماء المطلوب لتخفيف المحلول الناتج بواسطة الصيغة:

حيث X هي كمية الماء المطلوبة لتخفيف المحلول المحضر (مل) ؛
أ هو حجم المحلول المحضر (مل) ؛
C هو التركيز الفعلي للمحلول (٪).
2) كان تركيز المحلول أقل من المطلوب.
يتم حساب كتلة الدواء لتقوية المحلول الناتج بواسطة الصيغة:

حيث X هي كتلة المادة المراد إضافتها إلى المحلول (ز) ؛
أ هو حجم المحلول المحضر (مل) ؛
ب - تركيز المحلول المطلوب (٪) ؛
C هو التركيز الفعلي للمحلول (٪) ؛
ρ 20 - كثافة المحلول عند 20 درجة مئوية (جم / مل ، جم / سم 3)

الأنسب لمقاييس الانكسار للصيدليات: NAR / series، ATAGO.

تم تصميم أجهزة قياس الانكسار من سلسلة NAR أو DR-A1 لقياس معامل الانكسار ومتوسط تشتت السوائل غير المسببة للتآكل. هذه أجهزة عالية الجودة. سهل الصيانة. الحد الأدنى من المحتوى. في الواقع ، المستهلك لمقاييس الانكسار هذه هو المصباح الكهربائي (مصدر الضوء).
سلسلة أجهزة قياس الانكسار ATAGO أو تطبيق:
1. في المؤسسات الطبية لتحديد البروتين في البول ، مصل الدم ، كثافة البول ، تحليل السائل الدماغي والمفاصل ، كثافة السوائل تحت الشبكية وغيرها من سوائل العين. يمكن أن يؤدي استخدام مقياس الانكسار إلى تقليل الوقت المستغرق في الفحوصات الجماعية للمرضى بشكل كبير.
2. في صناعة المستحضرات الصيدلانية ، يمكن استخدام أجهزة قياس الانكسار ATAGO لدراسة المحاليل المائية للعديد من الأدوية: كلوريد الكالسيوم (0٪ و 20٪) ؛ نوفوكائين (0.5٪ ، 1٪ ، 2٪ ، 10٪ ، 20٪ ، 40٪) ؛ الايفيدرين (5٪) ؛ الجلوكوز (5٪ ، 25٪ ، 40٪) ؛ كبريتات المغنيسيوم (25٪) ؛ كلوريد الصوديوم (10٪) ؛ كورديامين ، إلخ.
3. في الصناعات الغذائية ، تُستخدم أجهزة قياس الانكسار ATAGO في مصانع السكر والخبز ، ومصانع الحلويات لتحليل المنتجات والمواد الخام ، والمنتجات شبه المصنعة ، ومنتجات الطهي والدقيق ، لتحديد محتوى الرطوبة في العسل (حتى 30٪). تستخدم مقاييس الاستقطاب ATAGO على نطاق واسع في إنتاج السكر. تقيس أجهزة الاستقطاب في مصنع السكر تركيز ونقاء السكر في بنجر السكر أو قصب السكر في مرحلة استلام المواد الخام.
لتحديد نسبة المواد الصلبة في مختلف الأشياء الضرورية (GOST 5900-73) ، شراب أجار السكر ، شراب مربى البرتقال ، أعشاب من الفصيلة الخبازية ، الكريمات وخبز الزنجبيل.
لتحديد نسبة المواد الصلبة الذائبة بالسكروز (٪ بريكس) في الفواكه والخضروات المصنعة ، لتحديد نسبة الدهون في الأطعمة الصلبة (خبز الزنجبيل ، الرقائق أو منتجات المخابز) تركيز الملح.
4. عند صيانة المعدات ، تُستخدم أجهزة قياس الانكسار ATAGO لتحديد التركيز الحجمي للسائل المضاد للتبلور "IM" بدقة أكبر ، والذي يضاف إلى وقود الطائرات بكمية تتراوح من 0.1 إلى 0.3٪. يتم إجراء مزيد من المعالجة للنتائج وفقًا "للتوصيات المنهجية لتحليل جودة الوقود وزيوت التشحيم في الطيران المدني" الجزء الثاني ، ص 159. أظهرت تجربة استخدام أجهزة قياس الانكسار أن هذه الأجهزة تقلل بشكل كبير من الوقت وتزيد من موثوقية الحصول على تحليلات على النسبة المئوية للسائل "IM" في وقود الطائرات.

تم تصميم أجهزة قياس انكسار المختبر الأوتوماتيكية التي يتم التحكم فيها بواسطة المعالجات الدقيقة من سلسلة RX لدراسة تركيز مجموعة كبيرة من الوسائط السائلة ، ذات اللزوجة المنخفضة والعالية ، بغض النظر عن الشفافية واللون. توفر دقة قياس عالية وتحكم دقيق في درجة الحرارة. تتم عملية القياس بالكامل (التسخين / التبريد) تلقائيًا. فقط اضغط على زر ابدأ. يقيس الجهاز تلقائيًا معامل الانكسار لعينة المحلول ، ويحسب تركيزه ويعرض النتيجة على شاشة LCD رقمية. مزود بشاشة تعمل بتقنية "Touch screen" - شاشة تعمل باللمس ، يتم التحكم في الجهاز بالكامل من الشاشة. يمكن لمقاييس الانكسار الأوتوماتيكية من سلسلة RX تسخين / تبريد العينة بسبب عناصر بلتيير المدمجة ، واستخدام وظيفة التعويض التلقائي لدرجة الحرارة أثناء القياس. الجهاز المثالي للصيادلة من هذه السلسلة هو مقياس الانكسار التلقائي و.

تحديد تركيز الكحول في أشكال الجرعات بطريقة قياس الانكسار.
يعتبر الكحول الإيثيلي (الإيثانول ، سبيريتوس أثيليكوس) أحد المذيبات العضوية الأكثر استخدامًا في الممارسة الطبية والصيدلانية. يحتوي الإيثانول على خصائص مقاومة للجراثيم والجراثيم. يستخدم على نطاق واسع للحصول على الصبغات والمستخلصات وأشكال الجرعات للاستخدام الخارجي. تعتمد جودة محاليل الكحول على تركيز الكحول الذي يذوب فيه الدواء. في كل حالة ، مطلوب تركيز مثالي لا تترسب فيه مادة الدواء. لذلك ، يتم تحضير محاليل الماء والكحول بتركيزات مختلفة من الكحول. يتم تحديد المحتوى الكمي للكحول الإيثيلي بسهولة بواسطة طريقة قياس الانكسار. هناك علاقة واضحة بين تركيز الايثانول ومعامل الانكسار. من المعروف أن معامل الانكسار يعتمد على درجة الحرارة وطول موجة الضوء وطبيعة المادة والمذيب وتركيز المادة. لذلك ، فإن معامل الانكسار للمحاليل المائية للكحول من 1٪ إلى 70٪ له خاصية خطية ، مما يعني أنه يمكنك بسهولة قياس التركيز باستخدام مقياس الانكسار. تقوم شركة ATAGO بتصنيع أجهزة قياس انكسار خاصة لقياس تركيز الكحول. بشكل عام ، هذه مقاييس انكسار عادية ، ولكن يتم "حياكة" عامل تصحيح خاص في المعالج ، مما يسمح لك بعرض تركيز محلول كحول الماء على الشاشة على الفور ، متجاوزًا مؤشر الانكسار. بتركيز 70٪ إلى 96٪ - يكون الاعتماد غير خطي. وبالتالي ، يمكن لطريقة قياس الانكسار تحديد قوة الكحول في النطاق من 1٪ إلى 70٪.

الجزء العملي.
ضع في اعتبارك استخدام أجهزة قياس الانكسار في تصنيع وتحليل محلول الجلسرين بنسبة 10٪ للحقن: محلول الجلسرين 10٪ جلسرين (من حيث اللامائي) 100 جم
1. كلوريد الصوديوم 9.0 جم ماء حتى 1 لتر.

تصنيع. يتم شراء الجلسرين (أعلى درجة ، ديناميت) من الموردين بمحتوى كمي من 86-90٪ ، 94-98٪ أو أكثر. لذلك ، من أجل حساب كمية الجلسرين الأولي ، من الضروري معرفة بالضبط ما هو جزء الكتلة من المادة اللامائية فيه. يستخدم مقياس الانكسار لقياس تركيز الجلسرين بدقة. يقابل معامل الانكسار للجلسرين الأصلي n = 1.4569 الجزء الكتلي للمادة اللامائية 89٪. المقدار الأولي من الجلسرين المطلوب لعمل المحلول حسب الوصفة 68:
2. وزن الجلسرين = 100 جم / 0.89 = 112.36 جم.

التحديد الكمي للجلسرين في المحلول. نحسب تركيز الجلسرين:
C glitz = / F الواجهة ،

حيث n هو معامل انكسار المحلول ؛
n 0 - معامل الانكسار للمياه النقية ، يقاس بنفس درجة الحرارة ؛
C NaCl - تركيز كلوريد الصوديوم في المحلول ، يتم تحديده بواسطة طريقة القياس ؛
F NaCl هو عامل معامل الانكسار لمحلول كلوريد الصوديوم للتركيز الموجود ؛
F الجلسرين هو عامل الانكسار لمحلول الجلسرين 10٪ (0.001156).

في صناعة المستحضرات الصيدلانية ، يمكن استخدام أجهزة قياس الانكسار ATAGO لدراسة المحاليل المائية للأدوية المختلفة: كلوريد الكالسيوم (0٪ و 20٪) ؛ نوفوكائين (0.5٪ ، 1٪ ، 2٪ ، 10٪ ، 20٪ ، 40٪) ؛ الايفيدرين (5٪) ؛ الجلوكوز (5٪ ، 25٪ ، 40٪) ؛ كبريتات المغنيسيوم (25٪) ؛ كلوريد الصوديوم (10٪) ؛ كورديامين ، إلخ.

ملحوظة:
إذا كان عامل معامل الانكسار بالنسبة لإحدى المواد المدرجة في المحلول غير معروف أو أن تركيزه الضئيل لا يسمح بالحصول على بيانات دقيقة ، يتم تحضير محلول تحكم يحتوي على هذه المادة بالتركيز الذي تم تحديده بواسطة طريقة المعايرة.
وجدت التطبيق في جميع الصناعات في الاتحاد الروسي. أجهزة قياس الانكسار ومقاييس الاستقطاب ATAGO مُدرجة في سجل الدولة لأجهزة القياس في الاتحاد الروسي. يسمح هذا باستخدام أجهزة ATAGO في أكثر مناطق الإنتاج تحكمًا بإحكام - مثل الأدوية على سبيل المثال.

هدف : دراسة اعتماد معامل الانكسار لمحلول سكري على تركيزه.

مُكَمِّلات: مقياس الانكسار IRF - 22 ، مجموعة من الحلول بتركيزات مختلفة.

أسئلة الاختبار

1. قوانين انعكاس الضوء.

2. قوانين انكسار الضوء. معامل الانكسار.

3. انعكاس كلي. الحد من زاوية الانعكاس الكلي.

4. مسار الأشعة في منشور مثلثي. أدلة الضوء.

استكمال العمل

يستخدم مقياس الانكسار لتحديد معامل انكسار السوائل بكميات صغيرة بسرعة ، ويتراوح معامل انكسارها بين 1.3 - 1.7.

يظهر المخطط البصري لمقياس التداخل في الشكل 1.

يمر الضوء المنعكس من المرآة 1 عبر المنشور المضيء 2 ، وهو طبقة رقيقة من السائل ومنشور قياس 3. ثم يدخل إلى العدسة 6 من خلال الزجاج الواقي 4 ويمر معوض التشتت 5 عبر منشور الانعكاس الكلي رقم 7 ، لوحة التقاطع 8 ومن خلال العدسة العينية للتلسكوب 9 تضرب عين الراصد. يضيء مقياس الجهاز بمرآة ويتم عرضه بواسطة نظام من المناشير في المستوى البؤري للعدسة ، بحيث يمكن رؤية حدود الضوء والظل والشعيرات المتصالبة والمقياس في نفس الوقت في مجال الرؤية. للعثور على الحد الفاصل بين الضوء والظل ومواءمته مع الشعيرات المتقاطعة ، يمكن تدوير رأس القياس حول محور أفقي باستخدام برغي موجود على اللوحة الأمامية للجهاز.

1. ضع المصباح بحيث يسقط الضوء على مرآة إضاءة المقياس وعلى حافة المنشور المضيء. من خلال تدوير العدسة ، يتم التركيز على المقياس والشعر المتقاطع.

2. اسحب الجزء العلوي من رأس القياس مع المنشور المضيء وقم بوضع 2-3 قطرات من الماء المقطر على الوجه المصقول لمنشور القياس. بعد ذلك ، ضع منشور الإضاءة في مكانه. يجب أن يشغل السائل الذي تم فحصه الفجوة الكاملة بين وجوه المنشور.

3. إدارة المقبض لتدوير رأس القياس ، يحقق المرء مظهر حدود مجالات الضوء والظلام في مجال الرؤية. يتم التخلص من تلوين الواجهة بواسطة المعوض.

4. قم بمحاذاة الواجهة مع الشعيرات المتصالبة وسجل القراءات المقابلة لهذا الالتقاط على مقاييس التركيز ومعامل الانكسار.

5. ثم قم بقياس التركيز ومعامل الانكسار لجميع الحلول ذات التركيز المعروف وإنشاء رسم بياني لمعامل الانكسار مقابل تركيز السكر.

6. حدد معامل الانكسار لمحلول مجهول التركيز وحدد تركيزه من الرسم البياني.

حل المشاكل.

1. شعاع من الضوء يخرج من زيت التربنتين في الهواء. زاوية الحد من الانعكاس الكلي لهذه الحزمة هي. تحديد معامل الانكسار لزيت التربنتين.

2. رجل من زورق يفحص شيئًا يرقد في قاع خزان. حدد عمق الخزان إذا كان عمق الخزان عند تحديد "بالعين" في الاتجاه الرأسي يبلغ 1.5 متر.

3. زاوية الحد من الانعكاس الكلي في السطح البيني الزجاجي السائل هي. حدد معامل الانكسار للسائل إذا كان معامل انكسار الزجاج 1.5.

الوظيفة 9

تعريف ثابت ستيفان بولتزمان وثابت بلانك

هدف : الإلمام بالطرق البصرية لقياس درجة الحرارة وتحديد ثابت ستيفان بولتزمان وثابت بلانك.

مُكَمِّلات: اختفاء البيرومتر الخيطي ، المصدر الحالي ، المصباح المتوهج ، منظم الجهد أحادي الطور.

أسئلة الاختبار

1. ما يسمى الإشعاع الحراري؟ خصائصه.

2. ما يسمى تدفق الإشعاع؟

3. ما هو لمعان الطاقة؟

4. ما هو الجسم الأسود تماما؟

5. حكم بريفوست. قانون كيرشوف.

6. قانون ستيفان بولتزمان.

7. قانون النزوح في فيينا.

8. صيغة بلانك.

9. قياس الحرارة البصري.

مقدمة

في هذا العمل ، يتم تحديد درجة حرارة السطوع. لهذا الغرض ، يتم استخدام البيرومتر الخيطي المختفي. يظهر الرسم التخطيطي للجهاز في الشكل 1. باستخدام الهدف 5 ، يتم محاذاة صورة السطح المضيء للجسم قيد الدراسة مع مستوى خيوط المصباح الضوئي 4. الخيوط وصورة الجسم يُنظر إليه من خلال العدسة 1 ومرشح الضوء 3 ، الذي ينقل الضوء بطول موجة = 660 نانومتر.

يمكن ضبط سطوع الخيط عن طريق تغيير التيار المتدفق خلاله باستخدام ريوستات ، يتم عرض قشرياته على شكل حلقة 2 حول العدسة.

أثناء القياسات ، يتم تحديد التيار عبر الخيط بحيث لا يكون مرئيًا على خلفية سطح الجسم قيد الدراسة ، أي بحيث تكون كثافة الإشعاع الطيفي للخيوط والجسم قيد الدراسة متساوية للضوء أحادي اللون بطول موجة.

تمت معايرة مقياس مقياس البيرومتر مسبقًا وفقًا لإشعاع الجسم الأسود. لذلك ، بمساعدة مثل هذا البيرومتر ، من الممكن تحديد درجة حرارة سطوع الجسم.

إذا حدث الإشعاع في وسط درجة حرارته ، فإن تدفق الطاقة المنبعث من الجسم لكل وحدة زمنية بسبب الإشعاع سيكون مساويًا لـ

, 1.9

حيث T هي درجة حرارة الجسم ، S هي مساحة سطحه.

في هذا العمل ، يتم أخذ خيوط التنغستن من لمبة الإضاءة المتوهجة المسخنة بواسطة تيار كهربائي كمصدر للحرارة. يتم تطبيق الطاقة على الفتيل للحفاظ على درجة الحرارة ثابتة. يُزال جزء من هذه القدرة على شكل حرارة بسبب الموصلية الحرارية للوسط ، ويعوض الباقي عن القدرة المشعة. وهكذا يمكننا أن نكتب

, 2.9

أين هو معامل يأخذ في الاعتبار فقد الطاقة بسبب التوصيل الحراري. معادلة الأجزاء الصحيحة من التعبيرات 1.9 و 2.9 ، يمكنك الحصول على:

, 3 .9

حيث U هو الجهد على المصباح ، وأنا هو التيار الموجود فيه ، و T هي درجة حرارة الفتيل المقاسة بواسطة البيرومتر (درجة حرارة السطوع).

في هذه المشكلة ، كما تظهر التجربة ، يمكننا أن نفترض أنه حتى مع ذلك من التعبير 3.9 يمكننا العثور عليه

, 4.9

حيث T هي درجة حرارة السطوع ،

درجة حرارة الغرفة،

S هي مساحة خيوط المصباح ،

U وأنا هي الجهد على المصباح والتيار الموجود فيه.

بمعرفة ثابت ستيفان بولتزمان وثابت بولتزمان ، يمكننا تحديد ثابت بلانك

, 5.9

أين سرعة الضوء في الفراغ؟

هو ثابت بولتزمان.

استكمال العمل.

قم بتشغيل التثبيت في الشبكة وقم بتطبيق جهد من 60 إلى 80 فولت على المصباح.

ركز صورة خيوط المصباح الضوئي. تحقق من أن صورة خيوط المصباح الضوئي متراكبة على صورة خيوط المصباح قيد الاختبار.

بالضغط على الزر K وتدوير حلقة البيرومتر ، حدد التيار في المصباح الضوئي بحيث تختفي صورته على خلفية فتيل المصباح قيد الدراسة.

على مقياس البيرومتر ، حدد درجة حرارة سطوع خيوط المصباح. سجل نتائج القياس في الجدول 1.

2. إن التدفق الإشعاعي لجسم أسود بالكامل هو 10 كيلو وات ، وتقع أقصى كثافة طيفية لمعان الطاقة على طول موجة يبلغ 0.8 ميكرون. حدد مساحة السطح المنبعث.

3. تحديد معامل اللون الرمادي للجسم ، حيث تبلغ درجة الحرارة المقاسة بواسطة البيرومتر الإشعاعي 1400 كلفن ، بينما درجة حرارة الجسم الحقيقية 3200 كلفن.

العمل 1. تحديد البعد البؤري والقوة البصرية

العدسات المتقاربة والمتباينة ………………………………. واحد

العمل 2. تداخل الضوء ……………………………………………………… 4

العمل 3. انحراف الضوء ……………………………………………………………. 7

العمل 4. محزوز الحيود …………………………………………………… 11

العمل 5. دراسة التأثير الكهروضوئي ……………………………………………… .. 13

العمل 6. تحديد طول الموجة الضوئية باستخدام الانعراج

الشبكات ……………………………………………………………………………. 16

العمل 7. التحقق من قانون المالوس …………………………………………………… 19

العمل 8. تحديد معامل الانكسار لمحلول السكر

وتركيزه في المحلول باستخدام مقياس انكسار IRF - 22 ... 20

العمل 9. تحديد ثابت ستيفان بولتزمان والثابت

لوح …………………………………………………………………… .. 22

تحديد مقياس الانكسار لتركيز الكحول في أشكال الجرعات

يعتبر الكحول الإيثيلي (الإيثانول ، سبيريتوس أثيليكوس) أحد المذيبات العضوية الأكثر استخدامًا في الممارسة الطبية والصيدلانية. يحتوي الإيثانول على خصائص مقاومة للجراثيم والجراثيم. يستخدم على نطاق واسع للحصول على الصبغات والمستخلصات وأشكال الجرعات للاستخدام الخارجي. تعتمد جودة محاليل الكحول على تركيز الكحول الذي يذوب فيه الدواء. في كل حالة ، مطلوب تركيز مثالي لا تترسب فيه مادة الدواء. لذلك ، يتم تحضير محاليل الماء والكحول بتركيزات مختلفة من الكحول. يمكن تحديد المحتوى الكمي للكحول الإيثيلي بالطرق الكيميائية والفيزيائية. تعتمد الطرق الفيزيائية لتحديد المحتوى الكمي للكحول الإيثيلي على العلاقة بين تركيز الكحول ونقطة الغليان ، والكثافة ، والتوتر السطحي ، ومعامل الانكسار (الانكسار). تتكون طريقة تحليل الانكسار في تحديد تركيز الكحول في محاليل الماء والكحول باستخدام معامل الانكسار (الانكسار) nD. يعتمد معامل الانكسار على درجة الحرارة وطول موجة الضوء وطبيعة المادة والمذيب وتركيز المادة. ثبت تجريبياً أن معامل الانكسار لمحاليل الكحول والماء يزيد من 1٪ إلى 70٪ ، من 70٪ إلى 80٪> - الزيادة ضئيلة ، من 80٪ إلى 90٪ - لم يتم الكشف عن الزيادة ، ومن 90٪ إلى 96٪ - يكتسب قيمة سالبة. وبالتالي ، يمكن لطريقة قياس الانكسار تحديد قوة الكحول في النطاق من 1٪ إلى 70٪.

استخدام مقياس الانكسار في تصنيع وتحليل محلول الجلسرين بنسبة 10٪ للحقن

محلول الجلسرين 10٪ - 1000 مل الجلسرين 100.0 جم (من حيث اللامائية)

1. كلوريد الصوديوم 9.0 غ من الماء للحقن حتى 1 لتر تصنيع. يأتي الجلسرين (أعلى درجة ، ديناميت) من الشركات المصنعة ذات المحتوى الكمي من 86-90٪ و 94-98٪ أو أكثر. لذلك ، من أجل حساب كمية الجلسرين الأولي ، من الضروري معرفة بالضبط ما هو جزء الكتلة من المادة اللامائية فيه. لهذا الغرض ، تطبيق قياس الانكسار. يقابل معامل الانكسار للجلسرين الأصلي n = 1.4569 الجزء الكتلي لمادة اللامائية 89٪ (أو 0.89). المقدار الأولي من الجلسرين (m glitz، g) المطلوب لعمل محلول حسب الوصفة 68:

2. م الجلسرين = 100 جم / 0.89 = 112.36 جم التقدير الكمي للجلسرين في المحلول. نحسب تركيز الجلسرين:

C glitz = / F glitz ، n هو معامل انكسار المحلول ؛

n0 - معامل الانكسار للمياه النقية ، يقاس عند نفس درجة الحرارة C NaCl - تركيز كلوريد الصوديوم في المحلول ، يتم تحديده بواسطة طريقة القياس التفاضلي F NaCl - عامل معامل الانكسار لمحلول كلوريد الصوديوم للتركيز الموجود F glyce - عامل الانكسار من 10٪ محلول جلسرين (0.001156)

ملحوظة:

إذا كان عامل معامل الانكسار بالنسبة لأحد المواد المدرجة في المحلول غير معروف أو أن تركيزه الصغير لا يسمح بالحصول على بيانات دقيقة ، يتم تحضير محلول تحكم يحتوي على هذه المادة بالتركيز الذي تم تحديده بواسطة طريقة المعايرة.

بروميد الصوديوم 2.0

كبريتات المغنيسيوم 5.0

محلول الجلوكوز 20٪ - 200.0 مل في هذه الحالة ، يتم تحديد بروميد الصوديوم بطريقة القياس العكسي (محلول معاير - 0.1 نيوتن من نترات الفضة ، المؤشر - بروموفينول أزرق) ، كبريتات المغنيسيوم - بطريقة معقدة (معايرة - 0.05 م من محلول تريلون ب ، مزيج مؤشر من الكروم الحمضي - أسود خاص). من المستحسن تحديد الجلوكوز في وجود بروميد الصوديوم الانكسارطريقة. يتم حساب محتوى الجلوكوز بالنسبة المئوية (С glk) وفقًا للصيغة:

С glk = / F glk ، حيث n هو معامل الانكسار للمحلول n0 هو معامل الانكسار للمياه النقية ، يقاس عند نفس درجة الحرارة С nabr هو تركيز بروميد الصوديوم في المحلول ، ويتم تحديده بواسطة الطريقة F nabr عامل معامل الانكسار لمحلول بروميد الصوديوم للتركيز الموجود C mgso4 - تركيز كبريتات المغنيسيوم (mgso4 * 7H20) في المحلول ، مُحدد بواسطة القياس المعقد F mgso4 - عامل معامل الانكسار لمحلول التركيز الموجود F glk - عامل معامل الانكسار من محلول الجلوكوز محلول الجلوكوز 10٪ - 100 مل.

أصالة.

الكميات.

نفذت عن طريق قياس الانكسار.

معامل انكسار الجلوكوز: 1.3473.

وفقًا لجدول قياس الانكسار ، نجد أن معامل الانكسار F لمحاليل الجلوكوز هو 0.00142 ، ومعامل انكسار الماء 1.333.

C \ u003d (1.3473 - 1.3330) / 0.00142 \ u003d 10.07٪

الانحراف النسبي:

10,07 - 10/10 *100% = 0,7 %

التسامح + - 2٪

استنتاج.

· محلول سلفات المغنيزيوم 25٪ - 100 مل.

أصالة.

أيون المغنيسيوم:

أيون الكبريتات:

الكميات.

كان معامل الانكسار المقاس 1.3551.

نجد أقرب القيم في جدول قياس الانكسار - 1.3550 و 1.3560.

تتوافق مع تركيزات 24.7٪ و 25.92٪.

نحسب مقدار تغير التركيز عندما يتغير الانكسار بمقدار 0.0001:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

ومن ثم ، فإن معامل الانكسار 1.3551 يتوافق مع التركيز:

24,7% + 0,122% = 24,82%.

الانحراف المسموح به وفقًا للأمر رقم 305 بتاريخ 10/16/97 هو + -2٪

الانحراف النسبي:

24,82-25/25 * 100% = 0,7 %

استنتاج.

وفقًا للأمر رقم 305 بتاريخ 10/16/97 ، يكون الانحراف ضمن معدل الانحراف المسموح به. يتم تحضير شكل الجرعات بشكل مرض.

· بروميد الصوديوم 2.0

كبريتات المغنيسيوم 5.0

محلول الجلوكوز 20٪ - 200 ملأصالة.

أيون المغنيسيوم:

أضف إلى 2-3 قطرات من المحلول 1 مل من الماء و 0.5 مل من محلول كلوريد الأمونيوم وفوسفات الصوديوم والأمونيا ؛ يتكون راسب بلوري أبيض ، قابل للذوبان في حمض الأسيتيك المخفف وغير قابل للذوبان في محلول الأمونيا الزائد.

أيون الكبريتات:

أضف إلى 2-3 قطرات من المحلول 3-5 قطرات من الماء و2-3 قطرات من محلول كلوريد الباريوم ؛ يتكون راسب غير قابل للذوبان في الأحماض المعدنية المخففة.

الجلوكوز:

يذوب 0.05-1 جم من الخليط في 1-2 مل من الماء ، وتضاف 2-3 قطرات من محلول بيرهيدرول والأمونيا ويغلى لمدة 2-3 دقائق.

بعد التبريد ، يضاف 1 مل من كاشف Fehling ويسخن مرة أخرى.

يتكون كاشف Fehling من حلين. المحلول رقم 1 عبارة عن محلول مائي من كبريتات النحاس ، محمض بحمض الكبريتيك. الحل رقم 2 هو محلول قلوي من طرطرات الصوديوم البوتاسيوم. الكاشف عبارة عن خليط من أحجام متساوية من كلا المحلين. أشكال مترسبة من الطوب الأحمر.

مخططات التفاعل انظر الصفحة 15.

بروميد الصوديوم:

أيون الصوديوم:

تضاف كمية صغيرة من LF إلى لهب الموقد وتحولها إلى اللون الأصفر.

أيون البروميد:

يتم وضع 0.5 مل من LF في أنبوب اختبار ، ويتم إضافة 2-3 قطرات من حمض الهيدروكلوريك المخفف ، و 3-5 قطرات من محلول الكلورامين ، و 1 مل من الكلوروفورم ورجها.

نلاحظ تلوين طبقة الكلوروفورم باللون الأصفر.

الكميات.

التحديد الكمي لبروميد الصوديوم:

قياس الأرجنتيني.

تم وضع 0.5 مل من محلول الاختبار في قنينة بنسلين ، وأضيفت قطرتان من كرومات البوتاسيوم ، تمت معايرتها بمحلول 0.1 مولار من نترات الفضة حتى تحولت المادة المترسبة إلى اللون البني البرتقالي.

س = (0.01029 × 0.49 × 100٪) / 0.5 = 1.0٪

القياس الكمي لكبريتات المغنيسيوم:

علم المعقدة.

طريقة القياس الكمي:

تم وضع 0.5 مل من محلول الاختبار في قارورة بنسلين ، وأضيفت 1-2 قطرات من مؤشر حمض الكروم الأسود. عاير بمحلول Trilon B حتى يتغير اللون من البنفسجي إلى الأزرق. أضف محلول الأمونيا للحفاظ على الرقم الهيدروجيني للوسط.

س = (0.01232 × 1.0 × 100٪) / 0.5 = 2.46٪

التسامح (رقم العلاقات العامة 305) ± 5٪

الانحراف النسبي: 2.46 - 2.5 / 2.5 * 100٪ = 1.44٪

القياس الكمي للجلوكوزمن المستحسن إجراء قياس الانكسار.

C \ u003d (1.3651 - (1.333 + 1 * 0.00131 + 2.46 * 0.00095) / 0.00142 \ u003d 19.8٪

التسامح: + - 5٪

الانحراف النسبي:

19,8 - 20/20 *100% = 1 %

استنتاج.

وفقًا للأمر رقم 305 بتاريخ 10/16/97 ، يكون الانحراف ضمن معدل الانحراف المسموح به. يتم تحضير شكل الجرعات بشكل مرض.

· حمض الأسكوربيك 0.1

الجلوكوز 0.5

أصالة:

حمض الاسكوربيك:

يذوب 0.05 - 1 جم من الخليط في 1-2 مل من الماء ، وتضاف 1-2 قطرات من محلول الأمونيا من نترات الفضة. راسب داكن يسقط.

الجلوكوز:

يذوب 0.05-1 جم من الخليط في 1-2 مل من الماء ، وتضاف 2-3 قطرات من محلول بيرهيدرول والأمونيا ويغلى لمدة 2-3 دقائق. بعد التبريد ، يضاف 1 مل من كاشف Fehling ويسخن مرة أخرى. يتكون كاشف Fehling من حلين. المحلول رقم 1 عبارة عن محلول مائي من كبريتات النحاس ، محمض بحمض الكبريتيك. الحل رقم 2 هو محلول قلوي من طرطرات الصوديوم البوتاسيوم. الكاشف عبارة عن خليط من أحجام متساوية من كلا المحلين. أشكال مترسبة من الطوب الأحمر.

مخططات التفاعل انظر الصفحة 15.

الكميات:

حمض الاسكوربيكيذوب 0.05 جم من المسحوق في 1-2 مل من الماء ويتم معايرته بمحلول 0.1 ن من هيدروكسيد الصوديوم حتى يتم الحصول على لون وردي (الفينول فثالين هو مؤشر).

الجلوكوزيذوب 0.3 جم من المسحوق في 1-1.5 مل من الماء ، ويتم ضبط الحجم إلى 2 مل بالماء ، ويتم تحديد مؤشرات الانكسار للمحلول والماء.

إذا تم استخدام 4.25 مل من 0.1 مول / لتر محلول هيدروكسيد الصوديوم (K = 1.01) لمعايرة حمض الأسكوربيك في عينة تزن 0.05 جم (أ 1) (M = 176.13 جم / مول) ، ومؤشر الانكسار هو محلول تم الحصول عليه عن طريق التذويب عينة تزن 0.3 جم في 2.0 مل من الماء (a2) - 1.3544

معامل الانكسار لمحلول حمض الاسكوربيك (F1) - 0.00160 ؛ الجلوكوز اللامائي (F2) - 0.00142. معامل انكسار الماء 1.333. بناءً على نتائج المعايرة ، من الضروري حساب محتوى حمض الأسكوربيك (م 1) من حيث كتلة المسحوق وفقًا للوصفة (P).

عامل التكافؤ لحمض الأسكوربيك في طريقة التعادل هو 1.

عيار هيدروكسيد الصوديوم لحمض الأسكوربيك:

بعد ذلك ، يتم حساب تركيز حمض الأسكوربيك (C1) في المحلول المعد لقياس الانكسار وفقًا للصيغة التالية:

استنتاج.

وفقًا للأمر رقم 305 بتاريخ 10/16/97 ، يكون الانحراف ضمن معدل الانحراف المسموح به. يتم تحضير شكل الجرعات بشكل مرض.

الاستنتاج مما سبق هو كالتالي:

طريقة تحليل الانكسار ، بسيطة وسريعة ومريحة. لكنها ذات أهمية قصوى بالنسبة لصناعة الأغذية والطب (على سبيل المثال ، لتحديد البروتين).