У нашій теорії показника заломлення є ще одне передбачення, яке можна перевірити експериментально. Припустимо, що ми розглядаємо суміш двох матеріалів. Показник заломлення суміші не буде середнім двох показників, а визначається через суму двох поляризованих як у рівнянні (32.34). Якщо, скажімо, ми цікавимося показником заломлення розчину цукру, то повна поляризованість буде сумою поляризувань води та цукру. Але кожна з них, зрозуміло, повинна підраховуватися, виходячи з даних про кількість молекул даного сорту в одиниці об'єму. Іншими словами, якщо в даному розчині міститься молекули води, поляризуемость якої , і молекул сахарози , поляризуемість якої , то ми повинні отримати

. (32.37)

Цією формулою можна скористатися для експериментальної перевірки нашої теорії – вимірювання показника для різних концентрацій цукрози у воді. Однак тут ми маємо зробити кілька припущень. Наша формула передбачає, що з розчиненні сахарози ніякої хімічної реакції немає і що обурення індивідуальних осциляторів за різних частотах відрізняється дуже сильно. Тому наш результат, безумовно, буде лише наближеним. Проте давайте подивимося, наскільки він добрий.

Розчин цукру ми вибрали тому, що маємо хороші дані вимірювань показника заломлення і, крім того, цукор являє собою молекулярний кристал і переходить в розчин без іонізації та інших змін хімічного стану.

У перших трьох стовпцях табл. 32.2 наведено дані із зазначеного довідника. У стовпці А дано відсоток сахарози за вагою, у стовпці В наведено виміряну щільність , а в стовпці С дані вимірювання показника заломлення світла з довжиною хвилі 589,3 ммк. Як показник чистого цукру ми взяли результати вимірювань кристала цукру. Ці кристали не ізотропні, отже показник заломлення у різних напрямах різний. Довідник дає три величини:

Ми взяли середнє.

Вагова частка сахарози	Густина,		Молей цукрози в літрі	Молей води у літрі
Чиста вода. Кристали цукру. Середнє (див. текст). Молекулярна вага сахарози. Молекулярна вага води.., наведену у стовпці I. З нашої теорії ми очікували, що всі величини мають вийти однаковими. Вони вийшли хоч і не точно рівними, але досить близькими один до одного. Звідси можна зробити висновок, що наші ідеї правильні. Більш того, ми виявили, що поляризуемість молекул цукру, мабуть, не залежить сильно від її оточення: їхня поляризуемость приблизно одна і та ж як у розведеному розчині, так і в кристалі.

Добро Л. Ф., Богатов Н. М., Мітіна О.Є.

Д56 Лабораторний практикум з оптики. Ч. 1/ Л. Ф. Добро,

Н. М. Богатов. Краснодар: Кубан. держ. ун-т, 2012. 96 с.

Надається опис 8 лабораторних робіт з курсу «Оптика». Наведено теоретичні відомості, методичні вказівки щодо виконання робіт, контрольні питання та список рекомендованої літератури.

Адресується студентам фізико-технічного факультету КубДУ.

УДК 577 (075.8)

ББК 28.071. Я 73

©Кубанська державна

університет, 2012

©Добро Л. Ф., Богатов Н. М., Мітіна О.Є., 2012

ВСТУП

Лабораторний практикум з курсу «Оптика» є математичним узагальненням спостережень, практичного досвіду та експерименту. Він органічно пов'язаний з багатьма областями сучасного природознавства і є науковою основою вирішення багатьох прикладних технічних завдань.

Формування навичок виконання фізичного експерименту – необхідний елемент фізико-технічної освіти. Аналіз експериментальних даних дозволяє переконатися відповідно до висновків теорії результатів дослідів.

У результаті дослідження встановлюються кількісні залежності між різними явищами, які визначаються результаті вимірів. Внаслідок різних причин ніякий вимір не може бути виконаний абсолютно точно, тому слід не лише визначати саму величину, а й оцінювати похибку вимірів.

Описи лабораторних робіт цього практикуму побудовані за загальною схемою та включають необхідні відомості про мету роботи, використовуване обладнання, порядок виконання та форму подання результатів вимірювань. Під час підготовки до лабораторних робіт необхідно також користуватися конспектами лекцій, навчальною та спеціальною літературою. Так, прямі відповіді деякі контрольні питання з темі досліджуваних фізичних явищ немає у тексті робіт.

Після виконання лабораторної роботи студент має представити на наступному лабораторному заняттіоформлений звіт та здати роботу. При здачі лабораторної роботи необхідно володіти теоретичним матеріалом, знати відповіді на контрольні питання, вміти коментувати отримані результати та похибки вимірювань, бути готовим продемонструвати на лабораторній установці будь-які етапи експерименту. Вимоги щодо оформлення робіт загалом стандартні. Усі експериментальні результати повинні супроводжуватися оцінкою похибки вимірювань незалежно від того, чи є про це спеціальні вказівки в роботі чи ні.

Лабораторна робота 1

ВИЗНАЧЕННЯ ПОКАЗНИКІВ ПЕРЕЛОМЛЕННЯ ТВЕРДИХ І РІДКИХ ОПТИЧНИХ СЕРЕДОВИЩ

Завдання 1.1. Визначення показника заломлення скла за допомогою мікроскопа

Прилади та приладдя:мікроскоп із мікрометричним переміщенням тубуса; мікрометр; скляна пластинка з міткою на одній поверхні; пластинка із досліджуваного скла з мітками на обох поверхнях; чиста платівка із досліджуваного скла.

Мета завдання: вивчити методику вимірювань показника заломлення за допомогою мікроскопа, що має мікрометричне переміщення тубуса, та експериментально визначити показник заломлення скла двома способами.

Коротка теорія

При спостереженні предмета крізь шар води або скляну пластинку завжди здається розташованим ближче до спостерігача, ніж насправді. Це наближення, що здається, пов'язане з заломленням світла на межі пластинки з повітрям і залежить як від товщини пластинки, так і від її показника заломлення. Вимірюючи товщину пластинки за допомогою мікрометра, а зсув предмета, що здається, при спостереженні крізь пластинку за допомогою мікроскопа, тубус якого забезпечений мікрометричним гвинтом, можна визначити показник заломлення скляної пластинки.

Встановимо зв'язок між показником заломлення скла n, товщиною пластинки dі величиною а підняття точки, що здається Sпредмета, що у зіткненні з нижньої поверхнею пластинки. При цьому припускатимемо, що око знаходиться на нормалі до площини пластинки, що проходить через точку. S(Рис. 1.1).

Рис. 1.1. Проходження світла крізь скляну платівку

Розглянемо хід променя SB, спрямованого під малим кутом rдо нормалі. Переломившись у точці У, він виходить у повітря під кутом, що визначається рівнянням

sin i=n sin r. (1.1)

Спостерігачеві здається, що промінь, що розглядається, і інші близькі до нормалі промені виходять з точки S". Величина, що цікавить нас, здається підняття aдорівнює різниці AS - AS" = а.

Із трикутників ABSі ABS"випливає, що

Звідси маємо,.

При малості кутів rі iвідношення їх тангенсів може бути замінено ставленням синусів .

Скориставшись (1.1), отримуємо , .

Таким чином, знаючи товщину пластини і величину підняття, що здається, можна визначити показник заломлення. Здається підняття визначається за допомогою мікроскопа, що має гвинт для точного переміщення тубуса. Тут можливі два відмінних один від одного способи, причому максимальна точність результатів досягається, коли мітка, що спостерігається в мікроскоп, знаходиться в центральній частині поля зору.

Спосіб 1.Нехай мікроскоп сфокусований на якийсь штрих, нанесений на предметне скло. Якщо на предметне скло покласти досліджувану скляну пластину завтовшки d,то для фокусування мікроскопа на той же штрих його тубус потрібно перемістити вгору на деяку відстань a(Рис. 1.2). Отже, показник заломлення nрозраховується за формулою (1.2)

Рис. 1.2. Зміщення тубуса мікроскопа під час спостереження предмета через платівку без неї

Спосіб 2. Нехай на столику мікроскопа лежить досліджувана плоскопаралельна скляна пластинка завтовшки dі мікроскоп сфокусований на мітку, що знаходиться на її верхній стороні.

Щоб побачити в мікроскоп мітку, що знаходиться на нижній стороні пластинки, його тубус необхідно перемістити вниз на деяку відстань h(Рис. 1.3).

Рис. 1.3. Зміщення мікроскопа при перефокусуванні з верхнього боку прозорої пластинки на нижню

Показник заломлення слід визначати за формулою (1.3):

Порядок виконання завдання 1.1

Спосіб 1. Мікроскоп встановлюють так, щоб промені світла падали на дзеркало та відображалися в об'єктиві мікроскопа. При цьому в окулярі мікроскопа буде видно світле поле. На предметний столик кладуть об'єкт, що розглядається (скляна пластинка з міткою) і зміцнюють його лапками. Спочатку грубо за допомогою кремальєри, а потім точно за допомогою мікрометричного гвинта встановлюють максимально різке зображення об'єкта і помічають показання мікрометричного гвинта. Потім накривають об'єкт досліджуваної скляною пластиною та обертанням мікрометричного гвинта відновлюють різкість зображення. При цьому відраховують цілу кількість обертів мікрометричного гвинта та кількість поділів.

Різниця відліків мікрометричного гвинта мікроскопа дорівнює здається підняттю об'єкта. Один оберт гвинта пересуває тубус мікроскопа на 0,1 мм. Один розподіл мікрогвинта відповідає 0,002 мм пересування тубуса. Ці виміри повторюють кілька разів і знаходять середнє значення. Показник заломлення визначають за формулою (1.2).

Товщину досліджуваної платівки вимірюють мікрометром. Цей вимір проводять теж кілька разів там пластинки, яке було під об'єктивом мікроскопа, і знаходять середнє значення. Результати вимірювань заносять до табл. 1.1.

Таблиця 1.1

№ п/п	d, мм	dср, мм	a, мм	aср , мм	nср	∆n	∆n/n
1-й спосіб
…
2-й спосіб
…

Спосіб 2. На предметний столик кладуть пластинку, на поверхні якої нанесені одна над одною мітки, верхня з них має бути напівпрозорою. Переходячи від спостереження верхньої мітки до спостереження нижньої, ми як би опускаємо об'єкт, що спостерігається на товщину пластинки d, однак нижня мітка здається відстань за нормаллю від верхньої не на товщину d, а лише на відстань (d – а),на яку потрібно опустити тубус. Відстань (d – а)позначено через h(Рис. 1.3). Формула для обчислення показника заломлення (див. формулу 1.3).

Відносна помилка знаходиться за формулами:

в 1-му способі ,

у 2-му способі

Контрольні запитання до завдання 1.1

1. Що називається показником заломлення?

2. Який фізичний зміст абсолютного та відносного показників заломлення?

3. У чому полягає закон заломлення світла?

4. Від чого залежить величина здається підняття предмета, що розглядається через скло?

5. Чому максимальна точність результату роботи виходить тоді, коли об'єкт знаходиться у центральній частині поля зору?

6. Чому дорівнює збільшення мікроскопа? Як обчислити збільшення мікроскопа відповідно до даних, вказаних на об'єктиві та окулярі?

7. Чим обмежується товщина платівки, яку можна застосувати у цій роботі?

Завдання 1.2. Визначення показника заломлення та концентрації розчину цукру рефрактометром

Прилади та приладдя:рефрактометр Аббе (РПЛ-2); набір досліджуваних цукрових розчинів різної концентрації.

Мета завдання: ознайомитись із принципом дії рефрактометра, визначити показник заломлення цукрових розчинів.

Коротка теорія

Обладнання рефрактометра Аббе засноване на використанні явища повного внутрішнього відображення.

Нехай промінь світла падає на межу розділу двох середовищ з боку оптично більш щільного середовища n 2(Рис. 1.4). Для кутів падіння r, менших деякого r"(Промінь 1 ), частина світлового потоку, заломлюючись, проникає в менш щільне середовище n 1(Промінь 1"" ), а частина відбивається від межі розділу (промінь 1" ). При кутах падіння r"< r""< 90° заломлення світла не відбувається і настає повне внутрішнє відображення (промінь 2" ). Граничний кут повного внутрішнього відбиття r"відповідає куту заломлення r""= 90° і, отже,

Знаючи показник заломлення одного із середовищ і визначаючи на досвіді граничний кут, можна обчислити показник заломлення другого середовища.

Рис. 1.4. Повне внутрішнє відображення при переході променя з більш щільного в менш щільне оптичне середовище, n 2 > n 1

При вимірюваннях показника заломлення за допомогою рефрактометра Аббе можна користуватися як методом повного внутрішнього відображення, так і методом променя, що ковзає. Оптична схема рефрактометра показано на рис. 1.5.

Рис. 1.5. Оптична схема рефрактометра Аббе

Основна його частина містить дві скляні прямокутні призми. P 1і Р 2 ,виготовлені зі скла з великим показником заломлення. У розрізі призми мають вигляд прямокутних трикутників, які звернені один до одного гіпотенузами; зазор між призмами має ширину близько 0,1 мм і служить приміщення досліджуваної рідини.

При освітленні призм Р 1і Р 2білим світлом межа розділу буде розмита та забарвлена ​​у різні кольори. Щоб отримати різке зображення, перед об'єктивом Л 2зорової труби поміщають дві призми прямого зору П 1і П 2(Призми Амічі). Кожна призма складається з трьох склеєних призм із різними показниками заломлення та різною дисперсією (наприклад, крайні призми виготовлені з кронгласу, а середня – з флінгласу). Призми розраховані так, щоб монохроматичний промінь з довжиною хвилі 5893 Å не відчував відхилення. Такий пристрій називається компенсатором. Л 1- окуляр з відліковою шкалою, розташованою у фокальній площині об'єктива Л 2 .

Хід променів під час роботи методом ковзного променя зображено на рис. 1.6. Світло проникає у призму Р 1 через грань EFі потрапляє у рідину через матову грань ED.Світло, розсіяне матовою поверхнею, проходить шар рідини та під всілякими кутами (0° £ i 1£ 90°) падає на бік ACпризми Р 2. Ковзного променя в рідині ( i 1= 90°) відповідає граничний кут заломлення r 1 .Заломлені промені з кутами більше r 1не виникають. У зв'язку з цим кут i 2виходу променів із грані ABможе змінюватись лише в інтервалі від деякого значення i 2до 90 °.

Рис. 1.6. Хід променя в призмах під час використання методу ковзного променя

Якщо світло, що виходить із грані AB,пропустити через лінзу, що збирає Л 1, то її фокальної площині спостерігається різка межа світлого і темного полів. Кордон розглядається за допомогою лінзи Л 2. Лінзи Л 1і Л 2утворюють зорову трубу, встановлену на нескінченність. У їхній спільній фокальній площині розташований хрест, утворений тонкими нитками. Положення кордону у фокальній площині лінз залежить від величини показника заломлення рідини n.Повертаючи трубу щодо призм, можна поєднати межу розділу світла та тіні з центром хреста. У цьому випадку вимірювання показника заломлення зводиться до вимірювання кута i 2, утвореного нормаллю до межі ABта оптичною віссю зорової труби.

При вимірі показника заломлення рідини методом повного внутрішнього відбиття призму Р 2висвітлюють з боку грані BС(рис. 1.7) через спеціальний отвір у кожусі приладу.

Рис. 1.7. Хід променів під час використання методу повного внутрішнього відбиття

Грань BСробиться матовою. Світло в цьому випадку падає на межу розділу ACпід всілякими кутами. При r 1 > r" 1настає повне внутрішнє відображення, при r 1< r" 1 світло відбивається лише частково. У полі зору труби спостерігається при цьому різка межа світла та півтіні.

Так як умови, що визначають величину граничного кута в методі ковзного променя і в методі повного внутрішнього відбиття, збігаються положення лінії розділу в обох випадках теж виявляється однаковим.

Рефрактометрія у фармацевтиці.

Процес вимірювання концентрації різних речовин методом вимірювання заломлення та визначення коефіцієнта заломлення отримав свою назву - рефрактометрія. Прилади, що використовують у роботі принцип рефрактометрії, називаються рефрактометрами. Широке застосування рефрактометрів отримали в різних промисловостях: для ідентифікації хімічних сполук, визначення фізико-хімічних параметрів, для кількісного та структурного аналізу. У харчовій промисловості - для вимірювання вмісту спирту в алкогольних продуктах, контролю за вмістом цукру в цукровому виробництві - загалом, для встановлення якості харчових продуктів. У фармакології рефрактометри застосовуються для визначення кількості глюкози у біологічних рідинах та лікарських засобів у розчинах. Переваги рефрактометричних методів хімічного кількісного аналізу - швидкість вимірювань, мала витрата речовини та висока точність.
Завдання: Рефрактометричний метод як метод аналізу лікарських речовин. Актуальність використання у фармацевтиці і як приватне – в аптеках.

Теоретична частина.
Показником заломлення (індексом рефракції) називають відношення швидкості світла у вакуумі до швидкості світла у випробуваній речовині (абсолютний показник заломлення). Показник заломлення залежить від температури та довжини хвилі світла, за якої проводять визначення. У розчинах показник заломлення залежить також від концентрації речовини та природи розчинника. При цьому на практиці визначають так званий відносний показник заломлення (n), який розраховується як відношення синуса кута падіння променя (α) до синуса кута заломлення (β) для двох дотичних середовищ.
Показник заломлення також дорівнює відношенню швидкостей поширення світла у цих середовищах:

У лабораторних умовах зазвичай визначають так званий відносний показник заломлення (ПП) речовини по відношенню до повітря. ПП вимірюють на рефрактометрах різних систем. Раніше вимірювання ПП найчастіше проводилося з використанням , що працює за принципом повного внутрішнього відбиття при проходженні світлом межі поділу двох середовищ з різними показниками заломлення. В даний час у лабораторії все частіше можна зустріти автоматичні рефрактометри серії ATAGO RX.
Діапазон вимірюваних ПП при вимірі в світлі з використанням , - 1.3000 - 1.7000. Якщо необхідно розсунути межі діапазонів, застосовують спеціальні моделі з низькими або високими діапазонами, а також багатохвильові рефрактометри Аббе.
Діапазон вимірюваних ПП під час вимірювання на автоматичних рефрактометрах серії RX – 1.32500 – 1.70000.
Точність вимірювання показника заломлення повинна бути не нижчою ±2·10 -4
Величина показника заломлення залежить від природи речовини, довжини хвилі світла, температури, за якої проводиться вимір, та концентрації речовини у розчині. Зазвичай вимірювання показника заломлення проводиться за довжини хвилі світла 589,3 нм (лінія D спектру натрію). Але в деяких випадках використовуються різні довжини хвиль в діапазоні від 450 до 1550нм. Дуже важливою умовою визначення ПП є дотримання температурного режиму. Як правило, визначення виконується за 20 градусів за шкалою Цельсія. При температурі понад 20 градусів – величина ПП зменшується, при температурі нижче 20 градусів – величина ПП збільшується.

Виправлення на температуру розраховується за формулою:

n 1 = n 20 + (20-T) * 0,0002

Показник заломлення, виміряний при 20° і довжині хвилі світла 589,3 нм, позначається індексом n 20 .
Показник заломлення може бути використаний як константа для встановлення справжності та чистоти тих лікарських препаратів, які за своєю природою є рідинами. Рефрактометричний метод широко використовується у фармацевтичному аналізі для кількісного визначення концентрації речовин у розчині, що знаходять за графіком залежності показника заломлення розчину від концентрації. На графіку вибирають інтервал концентрацій, у якому спостерігається лінійна залежність між показником заломлення та концентрацією. Такий спосіб може використовуватися на практиці внутрішньоаптечного контролю.
Залежність показника заломлення від концентрації речовини у відсотках виражається формулою:

Де n і n 0 - показники заломлення розчину та розчинника;
С – концентрація речовини в розчині;
F – фактор показника заломлення.

Показник заломлення розчину складається з показника заломлення розчинника та показників заломлення розчинених речовин.
Значення показників заломлення та факторів для різних концентрацій розчинів лікарських речовин наведені в рефрактометричних таблицях, які є у посібнику з внутрішньоаптечного контролю. Використання таблиць значно спрощує розрахунки.

Залежність показника заломлення водних розчинів деяких речовин від концентрації:

Визначення концентрації речовини у розчині.
У рефрактометрії використовують два способи розрахунку концентрації речовини у розчині за виміряним показником заломлення.

• Розрахунок концентрації за формулою:

Значення фактора показника заломлення береться з рефрактометричних таблиць.

• Розрахунок концентрації за рефрактометричними таблицями.

Вимірявши показник заломлення, у таблиці знаходять відповідне значення концентрації. Якщо виміряний показник заломлення таблиці не наведено, проводиться інтерполювання.
Рефрактометричний метод використовують для кількісного визначення концентрованих розчинів.
Концентровані розчини - це робочі розчини лікарських речовин (ЛВ) певної, вищої концентрації, ніж ці розчини прописуються в аптеках.
При приготуванні концентрованих розчинів слід уникати концентрацій, близьких до насичених, т.к. при зниженні температури розчину можлива кристалізація розчиненої речовини.
Відхилення, які допускаються в концентратах:
при вмісті ЛХ до 20% – не більше ± 2% від зазначеного відсотка;
при змісті ЛВ понад 20% - трохи більше ± 1% від зазначеного відсотка (Пр. МОЗ РФ від 16.10.97).
Формули розрахунку для виправлення концентрації розчинів, виготовлених масооб'ємним способом.
1) Концентрація розчину виявилася вищою за необхідну.
Об'єм води, необхідний для розведення одержаного розчину, обчислюють за формулою:

Де Х - кількість води, необхідне розведення виготовленого розчину (мл.);
А – обсяг виготовленого розчину (мл.);
С – фактична концентрація розчину (%).
2) Концентрація розчину виявилася нижчою за необхідну.
Масу ЛВ для зміцнення одержаного розчину обчислюють за формулою:

Де Х – маса речовини, яку слід додати до розчину (г);
А – обсяг виготовленого розчину (мл.);
В - потрібна концентрація розчину (%);
С – фактична концентрація розчину (%);
ρ 20 - густина розчину при 20° С (г/мл, г/см 3)

Рефрактометри, що найкраще підходять для аптек: , серія NAR/, ATAGO.

Рефрактометри серії NAR або DR-A1 призначені для вимірювання показника заломлення та середньої дисперсії неагресивних рідин. Це дуже якісні прилади. Прості в обслуговуванні. Мінімальні у змісті. Фактично витратний матеріал для цих рефрактометрів – лампочка (джерело світла).
Рефрактометри ATAGO серії або застосовуються:
1.У медичних закладах для визначення білка в сечі, сироватці крові, щільності сечі, аналіз мозкової та суглобової рідини, щільності субретинальної та інших рідин ока. Використання рефрактометра дозволяє значно скоротити витрати часу під час масових обстежень пацієнтів.
2.У фармацевтичній промисловості рефрактометри ATAGO можуть застосовуватись для дослідження водних розчинів різних лікарських препаратів: кальцію хлориду (0% та 20%); новокаїну (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); ефедрину (5%); глюкози (5%, 25%, 40%); магнію сульфату (25%); натрію хлориду (10%); кордіаміну і т.д.
3. У харчовій промисловості використовують рефрактометри ATAGO на цукрових та хлібних заводах, кондитерських фабриках для аналізу продуктів та сировини, напівфабрикатів, кулінарних та борошняних виробів, для визначення вологості меду (до 30 %). У виробництві цукру широкого застосування отримали поляриметри АТАГО. Поляриметри на цукровому заводі вимірюють концентрацію та чистоту цукру в цукровому буряку або цукровій тростині на етапі приймання сировини.
Для визначення частки сухих речовин у різних суслах (ГОСТ 5900-73), цукроагаровому сиропі, сиропі для мармеладу, зефіру, кремів та пряників.
Для визначення масової частки розчинних сухих речовин за сахарозою (% Brix) у продуктах переробки плодів та овочів, для визначення процентного вмісту жиру у твердих продуктах харчування (пряниках, вафлях або хлібобулочних виробах) концентрації солей.
4.Під час обслуговування техніки застосовуються рефрактометри ATAGO для визначення з більшою точністю об'ємної концентрації протикристалізаційної рідини "ІМ", яка додається в авіаційне паливо в кількості від 0,1 до 0,3%. Подальша обробка результатів ведеться згідно з "Методичними рекомендаціями щодо аналізу якості ПММ у цивільній авіації" Ч. II стор.159. Досвід використання рефрактометрів показав, що ці прилади значно скорочують час та підвищують достовірність отримання аналізів щодо відсоткового вмісту рідини "ІМ" в авіаційному паливі.

Автоматичний лабораторний рефрактометри серії RX з мікропроцесорним керуванням призначені для дослідження концентрації широкого діапазону рідких середовищ як низької, так і високої в'язкості, незалежно від прозорості та кольору. забезпечують високу точність виміру, точний контроль за температурою. Весь процес вимірювання (нагрівання/охолодження) відбувається в автоматичному режимі. Достатньо просто натиснути клавішу Старт. Прилад автоматично вимірює коефіцієнт заломлення зразка розчину, обчислює його концентрацію та подає результат на цифровому РК-екрані. забезпечений екраном, який виконаний за технологією «Тач скрін» - сенсорний екран, все керування приладом здійснюється з екрана. Автоматичні рефрактометри серії RX можуть нагрівати/охолоджувати зразок за рахунок вбудованих елементів Пельтьє, так і використовувати функцію автоматичної температурної компенсації при проведенні вимірювання. Ідеальний прилад для фармацевтів із цієї серії - автоматичний рефрактометр та .

Визначення концентрації спирту у лікарських формах рефрактометричним методом.
Спирт етиловий (етанол, Spiritus aethylicus) – один з найбільш широко використовуваних органічних розчинників у медичній та фармацевтичній практиці. Етанол має бактеріостатичні та бактерицидні властивості. Широко використовується для отримання настоянок, екстрактів, лікарських форм зовнішнього застосування. Якість спиртових розчинів залежить від концентрації спирту, в якому розчинено препарат. У кожному випадку необхідна оптимальна концентрація, коли лікарська речовина не виділиться в осад. Тому готуються водно-спиртові розчини із різною концентрацією спирту. Кількісний вміст етилового спирту легко визначається рефрактометричним методом. Існує чітка залежність між концентрацією етилового спирту та коефіцієнтом заломлення. Відомо, що показник заломлення залежить від температури, довжини хвилі світла, природи речовини та розчинника, концентрації речовини. Так ось показник заломлення водних розчинів спирту від 1% до 70% має лінійну характеристику, а отже, можна легко виміряти концентрацію рефрактометром. АТАГО виготовляє спеціальні рефрактометри для вимірювання концентрації спирту. Загалом, це звичайні рефрактометри, але в процесор «вшитий» спеціальний поправочний коефіцієнт, що дозволяє відображати на дисплеї відразу концентрацію водно-спиртового розчину, минаючи показник заломлення. При концентрації від 70% до 96% – залежність нелінійна. Таким чином, рефрактометричним методом можна визначити міцність спирту в межах від 1 до 70%.

Практична частина.
Розглянемо застосування рефрактометрів при виготовленні та аналізі розчину гліцерину 10% для ін'єкцій: Розчин гліцерину 10% Гліцерину (у перерахунку на безводний) 100 г
1. Натрію хлорид 9,0 г. Води до 1л.

Виготовлення. Від постачальників купується гліцерин (вищий сорт, динамітний) з кількісним вмістом 86-90%, 94-98% та більше. Тому, щоб розрахувати кількість вихідного гліцерину, необхідно точно знати, якою є масова частка безводної речовини. Для точного виміру концентрації гліцерину застосовують рефрактометр. Показник заломлення вихідного гліцерину n=1,4569 відповідає масовій частці безводної речовини 89%. Вихідна кількість гліцерину, яка потрібна для виготовлення розчину, за прописом 68:
2. Маса гліцерину = 100 г./0,89 = 112,36 р.

Кількісне визначення гліцерину у розчині. Обчислюємо концентрацію гліцерину:
З глиц = / F глиц,

де n – показник заломлення розчину;
n 0 - показник заломлення очищеної води, виміряний при тій же температурі;
NaCl - концентрація натрію хлориду в розчині, визначена методом аргентометрії;
F NaCl – фактор показника заломлення розчину натрію хлориду для знайденої концентрації;
F глиц - фактор заломлення 10% розчину гліцерину (0,001156).

У фармацевтичній промисловості рефрактометри ATAGO можуть застосовуватись для дослідження водних розчинів різних лікарських препаратів: кальцію хлориду (0% та 20%); новокаїну (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); ефедрину (5%); глюкози (5%, 25%, 40%); магнію сульфату (25%); натрію хлориду (10%); кордіаміну і т.д.

Примітка:
Якщо для однієї з речовин, що входять в розчин, фактор показника заломлення невідомий або незначна його концентрація не дозволяє отримати точних даних, готують контрольний розчин, що містить цю речовину в тій концентрації, яка була визначена титрометричним методом.
знайшли застосування у всіх галузях промисловості РФ. Рефрактометри та поляриметри АТАГО внесені до держреєстру засобів вимірювань РФ. Це дозволяє застосовувати прилади АТАГО в найжорсткіших сферах виробництв - таких, як, наприклад, фармацевтика.

Мета роботи : вивчення залежності показника заломлення розчину цукру від його концентрації

Приладдя: рефрактометр ІРФ - 22, набір розчинів різної концентрації.

Контрольні питання

1. Закони відбиття світла.

2. Закони заломлення світла. Показник заломлення.

3. Повне відбиток. Граничний кут повного відбиття.

4. Хід променів у трикутній призмі. Світловоди.

Виконання роботи

Рефрактометр використовується для швидкого визначення показника заломлення рідин, взятих у невеликих кількостях, показник заломлення яких лежить у межах 1,3 – 1,7.

Оптична схема інтерферометра наведена малюнку 1.

Світло, відбившись від дзеркала 1, проходить освітлювальну призму 2, тонкий шар рідини і призму вимірювальну 3. Потім через захисне скло 4 і компенсатор дисперсії 5 потрапляє в об'єктив 6, проходить через призму повного відображення 7, пластинку з перехрестям 8 і через окуляр зорової труби 9 потрапляє у око спостерігача. Шкала приладу висвітлюється за допомогою дзеркала та проектується системою призм у фокальній площині окуляра, так що в полі зору одночасно видно межу світла та тіні, перехрестя та шкала. Для знаходження межі розділу світла і тіні та поєднання її з перехрестям вимірювальну головку можна обертати навколо горизонтальної осі за допомогою гвинта, що знаходиться на передній панелі приладу.

1. Розташувати освітлювач так, щоб світло падало на дзеркало підсвічування шкали і на грань освітлювальної призми. Обертаючи окуляр, фокусують шкалу і візирне перехрестя.

2. Відвести верхню частину вимірювальної головки з освітлювальною призмою і нанести на поліровану грань вимірювальної призми 2 – 3 краплі дистильованої води. Після цього ставлять освітлювальну призму на місце. Досліджувана рідина повинна займати весь проміжок між гранями призм.

3. Обертаючи ручку повороту вимірювальної головки, домагаються появи в полі зору межі світлого та темного полів. Забарвлення межі розділу усувається компенсатором.

4. Поєднати межу розділу з перехрестям та записати відповідні цій наводці відліки за шкалою концентрацій та показника заломлення.

5. Потім проводять вимірювання концентрації та показника заломлення всіх розчинів відомої концентрації та побудувати графік залежності показника заломлення від концентрації цукру.

6. Визначити показник заломлення розчину невідомої концентрації та за графіком визначити його концентрацію.

Розв'язати задачі.

1. Промінь світла виходить із скипидару у повітря. Граничний кут повного відбиття для цього променя дорівнює. Визначити показник заломлення скипидару.

2. Людина з човна розглядає предмет, що лежить на дні водоймища. Визначити його глибину, якщо при визначенні "на око" по вертикальному напрямку глибина водоймища здається рівною 1,5 м.

3. Граничний кут повного відбиття на кордоні скло – рідина дорівнює. Визначити показник заломлення рідини, якщо показник заломлення скла дорівнює 1,5.

РОБОТА 9

ВИЗНАЧЕННЯ ПОСТІЙНОЇ СТЕФАНА-БІЛЬЦМАНА І ПОСТІЙНОЇ ПЛАНКУ

Мета роботи : знайомство з оптичними методами вимірювання температури та визначення постійної Стефана – Больцмана та постійної Планки.

Приладдя: пірометр з ниткою, що зникає, джерело струму, лампа розжарювання, регулятор напруги однофазний.

Контрольні питання

1. Що називається тепловим випромінюванням? Його властивості.

2. Що називається потоком випромінювання?

3. Що таке енергетична світність?

4. Що таке абсолютно чорне тіло?

5. Правило Прево. Закон Кірхгофа.

6. Закон Стефана – Больцмана.

7. Закон усунення Вина.

8. Формула Планка.

9. Оптична пірометрія.

Вступ

У роботі визначається яскрава температура. Для цієї мети використовується пірометр із ниткою, що зникає. Принципова схема приладу зображена на малюнку 1. За допомогою об'єктива 5 зображення поверхні, що світиться досліджуваного тіла, поєднується з площиною нитки розжарення фотометричної лампи 4. Нитка і зображення тіла розглядаються через окуляр 1 і світлофільтр 3, що пропускає світло з довжиною хвилі = 660 нм.

Яскравість нитки можна регулювати шляхом зміни струму, що йде по ній, за допомогою реостата, рачка якого виведена у вигляді кільця 2 навколо окуляра.

При вимірах струм через нитку підбирається те щоб вона була видно і натомість поверхні досліджуваного тіла, тобто. щоб спектральні щільності випромінюваності нитки та досліджуваного тіла дорівнювали для монохроматичного світла з довжиною хвилі.

Шкала амперметра пірометра попередньо градує по випромінюванню абсолютно чорного тіла. Тому за допомогою такого пірометра можна визначити яскраву температуру тіла.

Якщо випромінювання відбувається в середовищі, температура якої , то потік енергії, що випромінюється тілом в одиницю часу внаслідок випромінювання, буде дорівнює

, 1.9

де Т – температура тіла, S – площа поверхні.

Як тепловий випромінювач в даній роботі береться вольфрамова нитка лампочки розжарювання, що нагрівається електричним струмом. Для підтримки температури нитки постійної до неї підводиться потужність. Частина цієї потужності відводиться у вигляді тепла, внаслідок теплопровідності середовища, а решта компенсує випромінювану потужність. І тому ми можемо записати

, 2.9

де - Коефіцієнт, що враховує втрати енергії на теплопровідність. Прирівнюючи праві частини виразів 1.9 та 2.9 можна отримати:

, 3 .9

де U – напруга на лампі, I – сила струму у ній, Т – температура нитки, виміряна пірометром (яскрава температура).

У цьому завдання, як свідчить досвід, вважатимуться, що тоді з висловлювання 3.9 можна знайти

, 4.9

де Т – яскрава температура,

Кімнатна температура,

S – площа нитки розжарювання лампи,

U та I – напруга на лампі та сила струму в ній.

Знаючи постійну Стефана – Больцмана та постійну Больцмана можна визначити постійну Планку

, 5.9

де - швидкість світла у вакуумі,

- Постійна Больцмана.

Виконання роботи.

Включити установку в мережу та подати на лампу напругу 60 – 80 В.

Сфокусувати зображення нитки розжарювання фотометричної лампи. Переконатися, що зображення нитки фотометричної лампи накладається на зображення нитки розжарювання лампи, що досліджується.

Натиснувши кнопку К і обертаючи кільце пірометра, підібрати струм у фотометричній лампі так, щоб її зображення зникало б на тлі нитки досліджуваної лампи.

За шкалою пірометра визначити яскраву температуру нитки розжарювання лампи. Результати вимірів занести до таблиці 1.

2. Потік випромінювання абсолютно чорного тіла дорівнює 10 кВт, максимум спектральної щільності енергетичної світності посідає довжину хвилі рівну 0,8 мкм. Визначити площу випромінюючої поверхні.

3. Визначити коефіцієнт сірості тіла, для якого температура, виміряна радіаційним пірометром, дорівнює 1400 К, тоді як справжня температура тіла дорівнює 3200 К.

Робота 1. Визначення фокусної відстані та оптичної сили

збирає і розсіює лінз ……………………………. 1

Робота 2. Інтерференція світла ……………………………………………… 4

Робота 3. Дифракція світла……………………………………………………. 7

Робота 4. Дифракційна решітка…………………………………………… 11

Робота 5. Вивчення фотоефекту …………………………………………….. 13

Робота 6. Визначення довжини світлової хвилі за допомогою дифракційної

решітки……………………………………………………………… 16

Робота 7. Перевірка закону Малюса…………………………………………… 19

Робота 8. Визначення показника заломлення розчину цукру

та його концентрації у розчині за допомогою рефрактометра ІРФ - 22… 20

Робота 9. Визначення постійної Стефана – Больцмана та постійної

Планка……………………………………………………………….. 22

Рефрактометричне визначення концентрації спирту у лікарських формах

Спирт етиловий (етанол, Spiritus aethylicus) – один з найбільш широко використовуваних органічних розчинників у медичній та фармацевтичній практиці. Етанол має бактеріостатичні та бактерицидні властивості. Широко використовується для отримання настоянок, екстрактів, лікарських форм зовнішнього застосування. Якість спиртових розчинів залежить від концентрації спирту, в якому розчинено препарат. У кожному випадку необхідна оптимальна концентрація, коли лікарська речовина не виділиться в осад. Тому готуються водно-спиртові розчини із різною концентрацією спирту. Кількісний вміст етилового спирту можна визначити як хімічними, так і фізичними методами. Фізичні методи визначення кількісного вмісту етилового спирту засновані на залежності між концентрацією спирту і температурою кипіння, щільністю, поверхневим натягом, показником заломлення (рефракції). Рефрактометричний метод аналізу полягає у встановленні концентрації спирту у водно-спиртових розчинах за допомогою показника заломлення (рефракції) nD. Показник заломлення залежить від температури, довжини хвилі світла, природи речовини та розчинника, концентрації речовини. Експериментально встановлено, що показник заломлення спирто-водних розчинів від 1% до 70% - збільшується, від 70% до 80% - приріст незначний, від 80% до 90% - приріст не виявляється, а від 90% до 96% - набуває негативну величину. Таким чином, рефрактометричним методом можна визначити міцність спирту в межах від 1 до 70%.

Застосування рефрактометрії при виготовленні та аналізі розчину гліцерину 10% для ін'єкцій

Розчин гліцерину 10% – 1000 мл Склад. Гліцерину 100,0 г (у перерахунку на безводний)

1. Натрію хлорид 9,0 г Води д/і до 1л Виготовлення. Від виробників надходить гліцерин (вищий сорт, динамітний) з кількісним вмістом 86 – 90% та 94 – 98% і більше. Тому, щоб розрахувати кількість вихідного гліцерину, необхідно точно знати, яка в ньому масова частка безводного речовини. З цією метою застосовують рефрактометрію. Показник заломлення вихідного гліцерину n = 1,4569 відповідає масова частка безводної речовини 89% (або 0,89). Вихідна кількість гліцерину (m глиц, г), яка потрібна для виготовлення розчину за прописом 68:

2. m глиц = 100 г/ 0,89 = 112, 36 г Кількісне визначення гліцерину у розчині. Обчислюємо концентрацію гліцерину:

З глиц = / F глиц, n - показник заломлення розчину;

n0 - показник заломлення води очищеної, виміряний при тій же температурі NaCl - концентрація натрію хлориду в розчині, визначена методом аргентометрії F NaCl - фактор показника заломлення розчину натрію хлориду для знайденої концентрації F глиц - фактор заломлення 10% розчину гліцерину10

Примітка:

Якщо для однієї з речовин, що входять до розчину, фактор показника заломлення невідомий або не значна його концентрація не дозволяє отримати точних даних, то готують контрольний розчин, що містить цю речовину в тій концентрації, яка була визначена методом титрометрії.

· Натрію броміду 2,0

Магнію сульфату 5,0

Розчину глюкози 20% - 200,0 мл У цьому випадку натрію бромід визначають методом аргентометрії (титрант - 0,1 н. розчин нітрату срібла, індикатор - бромфенольний синій), магній сульфат - методом комплексонометрії (титрант - 0,05 М розчин , індикаторна суміш кислотного хром-чорного спеціального). Глюкозу у присутності натрію броміду доцільно визначити рефрактометричнимметодом. Розрахунок вмісту глюкози у відсотках (З глк) виконують за такою формулою:

· З глк = / F глк, де n - показник заломлення розчину n0 - показник заломлення води очищеної, виміряний за тієї ж температури С nabr - концентрація натрію броміду в розчині, визначеним методом F nabr - фактор показника заломлення розчину натрію броміду для знайденої концентрації C mgso4 – концентрація магнію сульфату (mgso4*7H20) у розчині, визначеним методом комплексонометрії F mgso4 – фактор показника заломлення розчину для знайденої концентрації F глк – фактор показника заломлення розчину глюкози Розчин глюкози 10% – 100 мл.

Справжність.

Кількісне визначення.

Проводять методом рефрактометрії.

Показник заломлення глюкози: 1,3473.

По рефрактометричній таблиці знаходимо, що фактор заломлення F для розчинів глюкози дорівнює 0,00142 показник заломлення води дорівнює 1,333.

З = (1,3473 - 1,3330) / 0,00142 = 10, 07%

Відносне відхилення:

10,07 - 10/10 *100% = 0,7 %

Допустиме відхилення + - 2%

Висновок.

· Розчин Магнію сульфату 25% – 100 мл.

Справжність.

Магній-іон:

Сульфат-іон:

Кількісне визначення.

Виміряний показник заломлення становив 1,3551.

Знаходимо в рефрактометричній таблиці найближчі значення – 1,3550 та 1,3560.

Їм відповідають концентрації 24,7% та 25,92%.

Розраховуємо, наскільки змінюється концентрація при зміні заломлення на 0,0001:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

Звідси, показнику заломлення 1,3551 відповідає концентрація:

24,7% + 0,122% = 24,82%.

Допустиме відхилення відповідно до наказу № 305 від 16.10.97 становить +-2%

Відносне відхилення:

24,82-25/25 * 100% = 0,7 %

Висновок.

Відповідно до наказу № 305 від 16.10.97 відхилення укладається до норми допустимих відхилень. Лікарська форма приготована задовільно.

· Натрію броміду 2,0

Магнію сульфату 5,0

Розчин глюкози 20% – 200 млСправжність.

Магній-іон:

До 2-3 крапель розчину додають 1 мл води, по 0,5 мл розчину амонію хлориду, натрію фосфату та аміаку; утворюється білий кристалічний осад, розчинний у розведеній оцтовій кислоті і нерозчинний надлишку розчину аміаку.

Сульфат-іон:

До 2-3 крапель розчину додають 3-5 крапель води та 2-3 краплі розчину барію хлориду; утворюється осад, нерозчинний у розведених мінеральних кислотах.

Глюкоза:

0,05-1 г суміші розчиняють в 1-2 мл води, додають по 2-3 краплі пергідролю та розчину аміаку і кип'ятять 2-3 хвилини.

Після охолодження додають 1 мл реактиву Фелінгу та знову нагрівають.

Реактив Фелінг складається з 2 розчинів. Розчин №1 є водним розчином міді сульфату, підкислений сірчаною кислотою. Розчин №2 – це лужний розчин калію-натрію тартрату. Реактивом є суміш рівних обсягів обох розчинів. Утворюється цегляно-червоний осад.

Схеми реакцій див. стор.15.

Натрію бромід:

Натрій-іон:

Невелика кількість ЛФ внесена в полум'я пальника, забарвлює його у жовтий колір.

Бромід-іон:

0,5 мл ЛФ поміщають у пробірку, додають 2-3 краплі розведеної хлороводневої кислоти, 3-5 крапель розчину хлораміну, 1 мл хлороформу і збовтують.

Спостерігаємо фарбування хлороформного шару у жовтий колір.

Кількісне визначення.

Кількісне визначення натрію броміду:

Аргентометрія.

0,5 мл випробуваного розчину помістили в пеніциліновий флакон, додали 2 краплі хромату калію, титруємо 0,1М розчином нітрату срібла до фарбування осаду в оранжево-бурий колір.

x = (0,01029 x 0,49 х 100%) / 0,5 = 1,0%

Кількісне визначення магнію сульфату:

Комлексонометрія.

Методика кількісного визначення:

0,5 мл випробуваного розчину помістили в пеніциліновий флакон, додали 1-2 краплі індикатора чорний кислотний хром. Титруємо розчином Трилону Б до переходу забарвлення з фіолетового в блакитний. Додаємо аміачний буфер для підтримки pH середовища.

x = (0,01232 x 1,0 х 100%) / 0,5 = 2,46%

Допустиме відхилення (пр. № 305) ± 5%

Відносне відхилення: 2,46 – 2,5/2,5*100% = 1,44%

Кількісне визначення глюкозидоцільно проводити рефрактометрично.

З = (1,3651 - (1.333 + 1 * 0.00131 +2,46 * 0,00095) / 0,00142 = 19,8%

Допустиме відхилення: + - 5%

Відносне відхилення:

19,8 - 20/20 *100% = 1 %

Висновок.

Відповідно до наказу № 305 від 16.10.97 відхилення укладається до норми допустимих відхилень. Лікарська форма приготована задовільно.

· Кислоти аскорбінової 0,1

Глюкози 0,5

Справжність:

Кислота аскорбінова:

0,05 - 1 г суміші розчиняють у 1-2 мл води, додають 1-2 краплі аміачного розчину срібла нітрату. Випадає чорний осад.

Глюкоза:

0,05-1 г суміші розчиняють в 1-2 мл води, додають по 2-3 краплі пергідролю та розчину аміаку і кип'ятять 2-3 хвилини. Після охолодження додають 1 мл реактиву Фелінгу та знову нагрівають. Реактив Фелінг складається з 2 розчинів. Розчин №1 є водним розчином міді сульфату, підкислений сірчаною кислотою. Розчин №2 – це лужний розчин калію-натрію тартрату. Реактивом є суміш рівних обсягів обох розчинів. Утворюється цегляно-червоний осад.

Схеми реакцій див. стор.15.

Кількісне визначення:

Кислота аскорбінова 0,05 г порошку розчиняють в 1-2 мл води і титрують 0,1 н розчином гідроксиду натрію до рожевого фарбування (індикатор - фенолфталеїн).

ГлюкозаРозчиняють 0,3 г порошку в 1-1.5 мл води, об'єм доводять водою до 2 мл і визначають показники заломлення розчину та води.

Якщо на титрування аскорбінової кислоти в наважці масою 0,05 г (а1) (М=176,13 г/моль) витрачено 4,25 мл 0,1 моль/л розчину натрію гідроксиду (К=1,01), а показник заломлення розчину, отриманого розчиненням у 2,0 мл води навішування масою 0,3 г (а2) - 1,3544

Фактор показника заломлення розчину аскорбінової кислоти (F1) - 0,00160; безводної глюкози (F2) – 0,00142. Показник заломлення води – 1,333. За результатами титрування необхідно розрахувати вміст аскорбінової кислоти (m1) у перерахунку на масу порошку за прописом (Р).

Фактор еквівалентності аскорбінової кислоти в методі нейтралізації дорівнює 1.

Титр натрію гідроксиду за аскорбіновою кислотою:

Потім розраховують концентрацію аскорбінової кислоти (С1) в приготовленому для рефрактометрії розчині за формулою:

Висновок.

Відповідно до наказу № 305 від 16.10.97 відхилення укладається до норми допустимих відхилень. Лікарська форма приготована задовільно.

Висновок із усього написаного вище слідує такий:

Рефрактометричний метод аналізу, простий, швидкий та зручний. Але найбільше значення він має все ж таки для харчової промисловості та медицини (наприклад, для визначення білка).