Якісний хімічний аналіз Хімічні методи якісного аналізу

. Ціль, можливі методи. Якісний хімічний аналіз неорганічних та органічних речовин

Якісний аналіз має свою метою виявлення певних речовин або їх компонентів в об'єкті, що аналізується. Виявлення проводиться шляхом ідентифікації речовин, тобто встановлення тотожності (однаковості) АС аналізованого об'єкта та відомих АС визначених речовин в умовах методу аналізу, що застосовується. Для цього даним методом попередньо досліджують еталонні речовини (гл. 2.1), у яких наявність визначуваних речовин явно відома. Наприклад, встановлено, що наявність спектральної лінії з довжиною хвилі 350,11 нм в емісійному спектрі сплаву, при збудженні спектра електричною дугою, свідчить про наявність у сплаві барію; посиніння водного розчину при додаванні до нього крохмалю є АС на присутність у ньому I 2 і навпаки.

Якісний аналіз завжди передує кількісному.

В даний час якісний аналіз виконують інструментальними методами: спектральними, хроматографічними, електрохімічними та ін. наприклад, встановити наявність подвійних і потрійних зв'язків у ненасичених вуглеводнях при пропусканні їх через бромну воду або водний розчин KMnO 4 . При цьому розчини втрачають фарбування.

Детально розроблений якісний хімічний аналіз дозволяє визначати елементний (атомний), іонний, молекулярний (речовий), функціональний, структурний та фазовий склади неорганічних та органічних речовин.

При аналізі неорганічних речовин основне значення мають елементний та іонний аналізи, оскільки знання елементного та іонного складу достатньо для встановлення речовинного складу неорганічних речовин. Властивості органічних речовин визначаються їх елементним складом, а також структурою, наявністю різноманітних функціональних груп. Тому аналіз органічних речовин має власну специфіку.

Якісний хімічний аналіз базується на системі хімічних реакцій, характерних для даної речовини - поділу, відділення та виявлення.

До хімічних реакцій у якісному аналізі висувають такі вимоги.

1. Реакція має протікати практично миттєво.

2. Реакція має бути незворотною.

3. Реакція повинна супроводжуватись зовнішнім ефектом (АС):

а) зміною фарбування розчину;

б) утворенням або розчиненням осаду;

в) виділенням газоподібних речовин;

г) фарбуванням полум'я та ін.

4. Реакція має бути чутливою та по можливості специфічною.

Реакції, що дозволяють отримати зовнішній ефект з визначальною речовиною, називають аналітичними , а речовина, що додається для цього - реагентом . Аналітичні реакції, що проводяться між твердими речовинами, відносять до реакцій. сухим шляхом », а в розчинах - « мокрим шляхом ».

До реакцій «сухим шляхом» відносяться реакції, що виконуються шляхом розтирання твердої досліджуваної речовини з твердим реагентом, а також шляхом отримання забарвленого скла (перлів) при сплавленні деяких елементів з бурою.

Значно частіше аналіз проводять «мокрим шляхом», навіщо аналізовану речовину переводять у розчин. Реакції з розчинами можуть виконуватись пробірковим, краплинним і мікрокристалічний методами. При пробірковому напівмікроаналіз його виконують у пробірках місткістю 2-5см 3 . Для відділення опадів використовують центрифугування, а випарювання ведуть у фарфорових філіжанках або тиглях. Краплинний аналіз (Н.А. Тананаєв, 1920) здійснюють на фарфорових пластинках або смужках фільтрованого паперу, отримуючи кольорові реакції при додаванні до однієї краплі розчину речовини однієї краплі розчину реактиву. Мікрокристалічний аналіз заснований на виявленні компонентів за допомогою реакцій, в результаті яких утворюються сполуки з характерним кольором та формою кристалів, що спостерігаються у мікроскоп.

Для якісного хімічного аналізу використовують усі відомі типи реакцій: кислотно-основні, окислювально-відновні, осадження, комплексоутворення та інші.

Якісний аналіз розчинів неорганічних речовин зводиться до виявлення катіонів та аніонів. Для цього використовують загальні і приватні реакції. Загальні реакції дають подібний зовнішній ефект (АС) з багатьма іонами (наприклад, утворення катіонами опадів сульфатів, карбонатів, фосфатів тощо), а приватні з 2-5 іонами. Чим менше іонів дають подібний АС, тим селективніше (виборчі) вважається реакція. Реакція називається специфічною , коли дозволяє виявити один іон у присутності решти. Специфічною, наприклад, на іон амонію є реакція:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

Аміак виявляють по запаху або посиненню червоного лакмусового папірця, змоченого у воді і поміщеного над пробіркою.

Селективність реакцій можна підвищити, змінюючи умови (рН) або застосовуючи маскування. Маскування полягає в зменшенні концентрації іонів, що заважають, в розчині менше межі їх виявлення, наприклад шляхом їх зв'язування в безбарвні комплекси.

Якщо склад аналізованого розчину нескладний, його після маскування аналізують дробовим способом. Він полягає у виявленні в будь-якій послідовності одного іона у присутності всіх інших за допомогою специфічних реакцій, які проводять в окремих порціях аналізованого розчину. Оскільки специфічних реакцій небагато, то під час аналізу складної іонної суміші використовують систематичний Метод. Цей спосіб заснований на поділі суміші на групи іонів зі подібними хімічними властивостями шляхом переведення їх в опади за допомогою групових реактивів, причому груповими реактивами впливають на ту саму порцію аналізованого розчину за певною системою, в строго визначеній послідовності. Осади відокремлюють один від одного (наприклад, центрифугуванням), потім розчиняють певним чином і одержують серію розчинів, що дозволяють у кожному виявити окремий іон специфічною реакцією на нього.

Існує кілька систематичних способів аналізу, які називаються за застосовуваними груповими реактивами: сірководневий, кислотно-основний, аміачно-фосфатний та інші. Класичний сірководневий спосіб заснований на поділі катіонів на 5 груп шляхом отримання їх сульфідів або сірчистих сполук при дії H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS у різних умовах.

Найбільш широко застосовуваним, доступним та безпечним є кислотно-основний метод, при якому катіони поділяють на 6 груп (табл. 1.3.1). Номер групи вказує на послідовність дії реактивом.

Таблиця 1.3.1

Класифікація катіонів за кислотно-основним способом

Номер групи	Катіони	Груповий реактив	Розчинність сполук
I	Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+	2MHCl	Хлориди нерозчинні у воді
II	Ca 2+ , Sr 2+ , Ba 2+	1MH 2 SO 4	Сульфати нерозчинні у воді
III	Zn 2+ , Al 3+ , Cr 3+ , Sn 2+ , Si 4+ , ​​As	4MNaOH	Гідроксиди амфотерни, розчинні у надлишку лугу
IV	Mg 2+ , Mn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Bi 3+ , Sb 3+ , Sb 5+	25% NH 3	Гідроксиди нерозчинні у надлишку NaOH або NH 3
Номер групи	Катіони	Груповий реактив	Розчинність сполук
V	Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+	25% NH 3	Гідроксиди розчиняються у надлишку NH 3 з утворенням комплексних сполук
VI	Na + , K + , NH 4 +	Ні	Хлориди, сульфати, гідроксиди розчиняються у воді

Аніони при аналізі переважно не заважають один одному, тому групові реактиви застосовують задля поділу, а перевірки наявності чи відсутності тієї чи іншої групи аніонів. Стройной класифікації аніонів на групи немає.

Найбільш простим чином їх можна розділити на дві групи по відношенню до іона Ba 2+ :

а) дають добре розчинні сполуки у воді: Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , ClO 3 - , ClO -;

б) дають поганорозчинні сполуки у воді: F - , CO 3 2- , CsO 4 2- , SO 3 2- , S 2 O 3 2- , SO 4 2- , S 2 O 8 2- , SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3- , AsO 4 3- , AsO 3 3- .

Якісний хімічний аналіз органічних речовин поділяють на елементний , функціональний , структурний і молекулярний .

Аналіз починають із попередніх випробувань органічної речовини. Для твердих вимірюють плав. для рідких - t кип або , показник заломлення. Молярну масу визначають за зниженням t замерз або підвищення t кип, тобто кріоскопічним або ебуліоскопічними методами. Важливою характеристикою є розчинність, з урахуванням якої існують класифікаційні схеми органічних речовин. Наприклад, якщо речовина не розчиняється в Н 2 Про, але розчиняється в 5%-ному розчині NaOH або NaHCO 3 то воно відноситься до групи речовин, до якої входять сильні органічні кислоти, карбонові кислоти з більш ніж шістьма атомами вуглецю, феноли з замісниками в орто- та параположеннях, -дикетони.

Таблиця 1.3.2

Реакції для ідентифікації органічних сполук

Тип з'єднання	Функціональна група, що бере участь в реакції	Реагент
Альдегід	С = О	а) 2,4 - динітрофенілгідрозид б) гідрохлорид гідроксиламіну в) гідросульфат натрію
Амін	- NH 2	а) азотиста кислота б) бензолесульфохлорид
Ароматичний вуглеводень	Азоксибензол та хлорид алюмінію
Кетон	С = О	альдегід
Ненасичений вуглеводень	- С = С - - С ≡ С -	а) розчин KMnO 4 б) розчин Вr 2 в СCL 4
Нітросполука	- NO 2	а) Fe(OH) 2 (сіль Мора + КОН) б) цинковий пил + NH 4 Clв) 20% розчин NaOH
Спирт	(R) - OH	а) (NH 4) 2 б) розчин ZnCl 2 в HCl в) йодна кислота
Фенол	(Ar) - OH	a) FeCl 3 у піридині б) бромна вода
Ефір простий	(R ) - OR	а) йодоводородна кислота; б) бромна вода
Ефір складний	(R ) - COOR	а) розчин NaOH (або КОН) б) гдрохлорид гідроксиламіну

Елементним аналізом виявляють елементи, що входять до молекул органічних речовин (C, H, O, N, S, P, Cl, та ін). Найчастіше органічну речовину розкладають, продукти розкладання розчиняють й у отриманому розчині визначають елементи як і неорганічних речовинах. Наприклад, при виявленні азоту пробу сплавляють з металевим калієм, одержуючи KCN, який обробляють FeSO 4 переводять в K 4 . Додаючи до останнього розчин іонів Fe 3+ отримують берлінську блакит Fe 4 3 - (AC на присутність N).

Якісний аналізможе використовуватися для ідентифікації в об'єкті досліджуваного атомів (елементний аналіз), молекул (молекулярний аналіз), простих або складних речовин (речовий аналіз), фаз гетерогенної системи (фазовий аналіз). Завдання якісного неорганічного аналізу зазвичай зводиться до виявлення катіонів або аніонів, присутніх у аналізованій пробі. Якісний аналіз необхідний обґрунтування вибору методу кількісного аналізу тієї чи іншої матеріалу чи способу поділу суміші речовин. Якісний хімічний аналіз використовують у сільському господарстві та при вирішенні проблем захисту навколишнього середовища. У агрохімічній службі він необхідний розпізнавання мінеральних добрив, а контролю забрудненості середовища - виявлення пестицидних залишків та інших.

Типи хімічних реакцій

Пірохімічні реакції.Ряд методів якісного аналізу заснований на проведенні хімічних реакцій, що проводяться сплавленням, нагріванням на деревному куті, полум'я газового пальника або паяльної лампи. У цьому речовини окислюються киснем повітря, відновлюються оксидом вуглецю, атомарним вуглецем полум'я чи деревного вугілля. Окислення або відновлення може призвести до утворення забарвлених продуктів. Однією з найбільш уживаних пірохімічних реакцій є проба фарбування полум'я. Полум'я забарвлюється в характерний для катіону колір. Фарбування полум'я з'єднаннями деяких елементів представлено у таблиці.

	Колір полум'я		Колір полум'я
	Карміново-червоний		Синьо-фіолетовий
			Смарагдово-зелений
	Фіолетовий		Блідо-синій
	Рожево-фіолетовий		Блідо-синій
	Рожево-фіолетовий		Блідо-синій
	Цегляно-червоний		Блідо-синій
Стронцій	Карміново-червоний		Смарагдово-зелений
	Жовто-зелений		Зелений, блакитний
		Молібден	Жовто-зелений

Мікрокристалоскопічні реакції- Це реакції при проведенні яких утворюються опади, що складаються з кристалів характерної форми та кольору. Визначають зовнішню форму кристалів, які мають певну симетрію. Газовидільні реакції- Реакції в яких виділяються газоподібні сполуки. Для виявлення окремих газів застосовують специфічні реактиви (сірководень виявляють ацетатом свинцю - почорніння, аміак-фенолфталеїном - почервоніння в лужному середовищі). Кольорові реакції- Основний тип реакцій виявлення речовин. Колір зберігається у всіх сполук кольорових катіонів та аніонів (манганати, хромати, дихромати). Колір може з'явитися і змінитися залежно від умов під дією іона протилежного знака, наприклад, б/ц іони йоду та срібла утворюють іодид срібла жовто-коричневого кольору.

Відкриття іонів, специфічними реакціями в окремій пробі всього досліджуваного розчину в будь-якій послідовності називається дробовим аналізом. Систематичний хід аналізу на відміну дробового аналізу полягає в тому, що суміш іонів за допомогою особливих реактивів попередньо поділяють на окремі групи. З цих груп кожен іон виділяють у певній послідовності, а потім вже відкривають характерною реакцією. Реактиви, що у певній послідовності розділяти іони на аналітичні групи, називаються груповими .

І аналіз речовини

Хімічна ідентифікація

У практичній діяльності фахівців часто виникає необхідність ідентифікації (виявлення) тієї чи іншої речовини, а також кількісної оцінки (вимірювання) її змісту, що предмет вивчення аналітичної хімії.

Аналітична хімія– це наука про методи визначення хімічного складу речовини та її структури.

У сучасній аналітичній хімії можна виділити якісний аналіз, який вирішує питання, які компоненти входять до складу аналізованого об'єкта, і кількісний аналізщо дає інформацію про кількісний зміст компонентів. При проведенні якісного та кількісного аналізу вимірюють аналітичний сигнал -властивість аналізованої речовини, що дозволяє судити про наявність у ньому тих чи інших компонентів. Це може бути сила струму, ЕРС системи, інтенсивність випромінювання, колір тощо.

Класифікацію видів аналізу можна проводити за різними ознаками. Наприклад, залежно від кількості аналізованої речовини, обсягу розчинів, що використовуються для аналізу, а також від застосування техніки виконання експерименту методи аналізу ділять на макро-, напівмікро-, мікро-і ультрамікроаналізи.

Напівмікроаналіз має ряд переваг: економляться час та реагенти, підвищується надійність результатів аналізу завдяки використанню більш специфічних та високочутливих реагентів, зменшується витрата реактивів та матеріалів.

Завданням якісного аналізує визначення хімічних елементів, іонів, атомів, молекул тощо. буд. в аналізованому речовині (об'єкті).

Якісний аналіз можна проводити як хімічними, так і інструментальними (фізичними та фізико-хімічними) методами.

Аналіз досліджуваної речовини в якісному хімічному аналізі можна проводити «мокрим» та «сухим» шляхом. У першому випадку аналіз здійснюють у розчинах шляхом додавання відповідних реактивів. У другому випадку визначення складу речовини засноване на його здатності забарвлювати в характерний колір безбарвне полум'я пальника або давати пофарбовані перли при сплавленні з бурою. Відкриття окремих іонів у напівмікроаналізі проводиться переважно «мокрим шляхом».

Для відкриття іонів у розчинах застосовують різні характерні реакції, що супроводжуються зовнішніми ефектами – виникненням аналітичного сигналунаприклад, зміною кольору розчину, випаданням або розчиненням осаду, виділенням газу.

Речовини, за допомогою яких відкривають іони, називаються реагентамина відповідні іони, а хімічні перетворення, що при цьому відбуваються – аналітичними реакціями.

Реакції, що застосовуються в якісному аналізі, повинні протікати швидко, відрізнятися високою чутливістю і по можливості бути незворотними.

Чутливістьреакцій визначає можливість виявлення речовини у розчині. Вона характеризується межею виявлення (о що відкривається мінімумом), граничною концентрацією, граничним розведеннямі мінімальним обсягом гранично розбавленого розчину.

Межа виявлення– це мінімальна кількість компонента, яка може бути відкрита за допомогою цієї аналітичної реакції. Межу виявлення виражають у мікрограмах (мкг), позначають g (1g = 0.001 мг = 10 -6 г).

Гранична концентрація- Це найменша концентрація ( C min), при якій визначається речовина може бути виявлено в розчині даної аналітичної реакцією з певною ймовірністю ( P), зазвичай рівної одиниці. Граничну концентраціюпозначають C min, Pі виражають у г/мл.

Граничне розведення (V lim) – максимальний об'єм розчину, в якому може бути виявлено 1 г цієї речовини за допомогою цієї аналітичної реакції. Граничне розведення виявляється у мл/г.

Гранична концентрація та граничне розведення пов'язані співвідношенням

У якісному аналізі застосовуються тільки такі реакції, межа виявлення (відкривається мінімум) яких не перевищує 50 мкг.

За кількістю компонентів, що взаємодіють у даних умовах із застосовуваним реагентом і дають аналітичний сигнал, реакції та реагенти поділяються на групові, вибіркові та специфічні.

Груповиминазиваються реакції, коли з реагентом у даних умовах взаємодіє та дає аналітичний сигнал ціла група іонів, реагент називається груповим. Наприклад, S 2– при pH = 5 тримає в облозі Ag + , Pb 2+ , Bi 3+ , Cd 2+ , Sn 2+, 4+ та ін. Отже, S 2– – груповий реагент, а осадження сульфідів – групова реакція. Групові реакції переважно використовують для поділу цілих груп іонів.

У лабораторному практикумі щодо систематичного аналізу катіонів найчастіше використовується метод, заснований на розділенні катіонів за кислотно-основним принципом (табл. 14.1.1).

Таблиця 11.1.1

Кислотно-основна класифікація катіонів

№ групи	Назва	Катіони	Груповий реагент
I	Розчинна	Na + , K + , NH 4 +	ні
II	Хлоридна	Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+	2н HCl осаджує відповідні хлориди.
III	Сульфатна	Ca 2+ , Ba 2+ , Sr 2+	2н H 2 SO 4 осаджує відповідні сульфати
IV	Амфотерна	Al 3+ , Cr 3+ , Zn 2+ , Sn 2+ , Sn 4+ , ​​As 3+ , As 5+	NaOH утворює розчинні у надлишку реагенту гідроксиди.
V	Гідроксидна	Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Mg 2+ , Bi 3+ , Sb 3+, Sb 5+	2н NaOH осаджує відповідні гідроксиди
VI	Аміакатна	Cu 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , Cd 2+ , Hg 2+	2н NH 4 OH утворює гідроксиди, розчинні надлишку реагенту з утворенням аміакатів

Виборчими(Селективними) називаються реакції, коли з реагентом в даних умовах взаємодіє і дає аналітичний сигнал обмежену кількість компонентів. Такий реагент називається вибірковим.Наприклад, магнезіальна суміш (аміачний розчин MgCl 2 і NH 4 Cl) утворює білий дрібнокристалічний осад з двома іонами PO 4 3- і AsO 4 3- . Виборчі реакції використовують як поділу, так виявлення іонів.

Специфічниминазиваються реакції, коли з реагентом у умовах взаємодіє і дає аналітичний сигнал один компонент. Реагент називається специфічним.Такі реакції дуже зручні для виявлення іонів, але їх кількість обмежена. Деякі специфічні реагенти для ідентифікації катіонів наведено в табл. 11.1.2.

Якісний аналіз - це метод, який використовується в аналітичній хімії для визначення іонів усередині речовини. Проаналізуємо його особливості, а також варіанти практичного застосування елементів у аналітичній хімії.

Класифікація

Якісний аналіз - це метод, який передбачає розподіл на кілька груп:

• хімічні, які ґрунтуються на якомусь зовнішньому ефекті;
• фізичні, що дають змогу визначати склад за допомогою теплових, магнітних, електричних властивостей;
• фізико-хімічні, що базуються на аналізі фізичних процесів, що відбуваються внаслідок хімічних взаємодій.

При проведенні експериментів вибирається той різновид, який найбільше підходить у конкретному випадку.

Призначення

Якісний аналіз – це відкриття іонів, хімічних елементів, молекул, груп у аналізованій пробі речовини. Його метою є виявлення певних іонів чи елементів, які у складі сполуки.

Визначення якісного аналізу пояснює застосування у межах фізичних і хімічних властивостей речовини.

Вибірковість

З численних хімічних реакцій застосовують виявлення іонів чи елементів ті процеси, які характеризуються зовнішнім результатом. Методи якісного аналізу ефективні при утворенні осаду, виділенні газу, зміні забарвлення, виділенні енергії. Всі процеси, що лежать в основі способу, називають аналітичними реакціями.

Якісний аналіз - це спосіб, що базується на селективних (специфічних) процесах, що виявляються у конкретного іона (групи елементів).

Вимоги до реакцій

Існують певні вимоги, які пред'являються взаємодіям у якісному аналізі:

• швидкість та незворотність перебігу;
• зовнішні ознаки (осад, газ, колір);
• висока чутливість

Специфічної називають таку реакцію, яка дає можливість виявляти необхідний елемент навіть у разі мінімальних концентрацій, причому при присутності в суміші інших елементів.

Чутливість визначається мінімальною кількістю елемента, що виявляється, при якій він виявляється без додаткового збагачення розчину. Це важлива характеристика якісного аналізу, що дозволяє говорити про ефективність проведеного (планованого) експерименту.

Методи проведення

Виділяють такі методи якісного та кількісного аналізу:

• за кількістю часток, що виявляються: елементарний, функціональний, фазовий, ізотопний, молекулярний;
• за кількістю сполуки, взятої для аналізу: макро- (більше 100 мг, 5 мл), мікро- (не більше 0,1 мл, 1 - мг), напівмікро - (середній діапазон), ультрамікрометоди (речовини береться менше 0,1 мг, 0,05мл);
• по об'єкту, що визначається: органічний і неорганічний.

Невелика довідка

Коротка характеристика якісного та кількісного аналізу дозволяє зрозуміти їх основні відмінності. При якісному аналізі зразок може бути у вигляді розчину або сухого матеріалу, в якому присутні відразу кілька сполук. Аналіз зразка здійснюють дробовою методикою, відкриваючи іони за допомогою певних якісних реакцій.

Спочатку виявляють наявність катіону амонію, оскільки його найлегше вивести за допомогою реагентів із суміші. Далі здійснюється виявлення аніонів, підбиваються підсумки склад наявної проби.

Як визначити катіон амонію

Для того, щоб відкрити дані іони, в якісному аналізі використовуються дві методики. Перший варіант базується на додаванні розчину лугу (гідроксиду активного металу). Декілька крапель аналізованого розчину чи солі амонію обробляють розчином гідроксиду натрію (калію). В результаті якісної реакції спостерігається виділення газоподібного аміаку. Для виявлення застосовують індикаторний папір (фенолфталеїн стає малиновим).

Другий спосіб визначення катіонів амонію в пробі передбачає використання реактиву Несслер. Кількома його краплями обробляють надлишок лугу для осадження кольорових основ, які заважають спостереженню осаду, що з'являється в результаті взаємодії з реактивом Несслер катіону амонію.

Даний реактив - це комплексна сіль калію та ртуті, що дає з катіоном амонію червоно-бурий осад. Його використовують для визначення суміші катіонів кальцію.

Визначення катіонів кальцію

Для проведення якісного аналізу допустиме застосування мікроскопічної реакції у вигляді гіпсу. До кількох крапель аналізованого розчину додають одну краплю концентрованої сірчаної кислоти. Через кілька хвилин переносять її на предметне скло, випарюють до утворення облямівки. Результат експерименту вивчають під мікроскопом.

Другий варіант виявлення катіонів кальцію в аналізованій пробі ґрунтується на фарбуванні летючими солями кальцію безбарвного полум'я спиртування насичений цегляно-червоний колір.

Визначення катіонів заліза

Двовалентне і тривалентне залізо виявляють із початкового розчину, оскільки під дією деяких хімічних реактивів (перекису водню, лугу, сірководню) відбувається зміна ступеня окиснення з +2 до +3. Для виявлення катіону заліза зі ступенем окислення +2 необхідно до випробуваного розчину додати суміш гексаціаноферату (3) калію та соляної кислоти. При появі насиченого синього осаду берлінської блакиті можна говорити про вміст у розчині Fe 2+ .

Щоб визначити тривалентне залізо, потрібно додати до розчину солі K 4 і Поява насиченого синього кольору є підтвердженням присутності в розчині Fe 3+ .

Способи виявлення Co2+, Ni2+, Cr3+

Дані катіонів мають специфічні реакції, тому їх можна виявляти в порціях початкового розчину. Для виявлення катіону кобальту до наявного розчину додають краплями ацетат натрію до отримання кислого середовища. Потім до розчину додають фторид натрію (або амонію) і NH4NCS, щоб катіон заліза зв'язався в комплекс, екстрагують далі ізоаміловим спиртом.

При утворенні комплексного з'єднання спостерігається фарбування органічного шару розчинника синій колір.

Для відкриття в аналізованому розчині катіону нікелю використовують розчин фториду натрію (прибирають катіони двовалентного заліза та міді), потім додають нашатирний спирт і кілька крапель диметилгліоксиму. За наявності катіону нікелю спостерігається поява осаду насиченого червоного кольору.

Для виявлення катіону тривалентного хрому до розчину додають кілька крапель розчину оцтової кислоти та ацетату натрію, а також надлишок комплексу 3 (ЕДТА). Потім усю суміш нагрівають на водяній бані. Поява фіолетового забарвлення свідчить про наявність у аналізованому розчині катіону тривалентного хрому.

Визначення аніонів

Для виявлення сульфату використовують взаємодію з хлоридом барію. До кількох крапель розчину, в якому є даний аніон, додають кілька крапель барію хлориду. Сульфат барію обробляють розчином азотної або соляної кислоти, осад, що з'являється, не розчиняється.

Карбонат можна виявити у розчині за допомогою специфічної реакції із соляною кислотою. За наявності розчині карбонату спостерігається виділення вуглекислого газу.

Хлорид можна знайти в аналізованому розчині, скориставшись нітратом срібла. Поява білого сирного осаду є підтвердженням присутності хлориду.

Якісний аналіз

Глава 10. ЯКІСНИЙ І КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ РЕЧОВИН

Аналітична хімія – наука про методи визначення хімічного складу та структури речовин.

Хімічний аналіз лежить в основі сучасного хіміко-технологічного контролю та встановлення національних стандартів на продукцію, що випускається.

Завдання якісного аналізу –визначення хімічного складу досліджуваного з'єднання.

Якісний аналіз проводять хімічними, фізичними та фізико-хімічними методами.Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу засновані на вимірі будь-якого параметра системи, що є функцією складу. Так, у спектральному аналізі досліджують спектри випромінювання, що виникають при внесенні речовини в полум'я пальника.

Хімічні методи якісного аналізу засновані на перетворенні аналізованої речовини в нові з'єднання, що володіють певними властивостями. За утворенням характерних з'єднань елементів і встановлюється елементарний склад речовини. Так, іони Cu 2+ можна виявити за утворенням комплексного іона 2+ блакитно-синього кольору. Катіон NH 4 + виявляють по виділенню газоподібного аміаку NH 3 дію розчину лугу при нагріванні.

Якісні аналітичні реакції за способом їх виконання діляться на реакції «мокрим» і «сухим» шляхом. Найбільше значення мають реакції «мокрим» шляхом. Для проведення їх досліджувана речовина має бути попередньо розчинена. У якісному аналізі знаходять застосування тільки ті реакції, які супроводжуються якими-небудь добре помітними зовнішніми ефектами: зміною забарвлення розчину, випаданням або розчиненням осаду, виділенням газів з характерним запахом або кольором тощо. Особливо часто застосовуються реакції, що супроводжуються утворенням опадів та зміною забарвлення розчину. Такі реакції називаються реакціями «відкриття», т.к. з їх допомогою виявляються присутні у розчині іони. Для відокремлення однієї групи іонів від іншої або одного іона від іншого застосовуються реакції осадження.

Враховуючи залежність кількості аналізованої речовини, обсягу розчину і техніки виконання окремих операцій хімічні методи якісного аналізу діляться на макро- (1-10 г або 10-100 мл досліджуваної речовини), напівмікро- (0,05-0,5 г або 1-10 мл), мікро- (0,001-10 -6 г або 0,1-10 -4 мл), та ультрамікроаналіз та ін.

Аналіз «сухим» шляхом проводиться з твердими речовинами. Він ділиться на аналіз методом розтирання та піротехнічний аналіз. Останній заснований на втім проводиться з твердими речовинами. Тільних операцій хімічні методи якісного аналізу діляться на макро-, мікро-, повнагріванні досліджуваної речовини в полум'ї пальника. Розглянемо реакції фарбування полум'я – леткі солі багатьох металів при внесенні їх у несвітючу частину полум'я пальника фарбують полум'я у різні кольори, характерні для цих металів: Li та Sr – карміново-червоне забарвлення полум'я, Na – інтенсивно-жовте, K – фіолетове, R Сs - рожево-фіолетова, Ca - оранжево-червона, Ba - зелена, Cu і B - жовто-зелена, Pb і As - блідо-блакитна і т.д.

Чутливість аналітичних реакцій – то найменша кількість речовини (іона), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ можна відкрити за допомогою даного реагенту.Кількісно чутливість реакцій характеризується трьома показниками: що відкривається мінімумом, граничною концентрацією, межею розведення.

В аналітичній практиці іон, що визначається, зазвичай доводиться відкривати в присутності інших іонів. Реакції та реагенти, що дають можливість відкривати цей іон у присутності інших, називаютьсяспецифічними.

Якісний аналіз - поняття та види. Класифікація та особливості категорії "Якісний аналіз" 2017, 2018.

- Якісний аналіз

Пристрій ІЧ спектрометра Як правило, ІЧ-спектрометр працює за 2-х променевою схемою: 2 паралельні світлові потоки пропускають через кювету з аналізованим зразком і кювету порівняння – це дозволяє зменшити похибки, пов'язані з розсіюванням, відображенням і... .

- ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ КАТІОНІВ

Якісний аналіз неорганічних сполук Способи виконання аналітичних реакцій Аналітичні реакції можуть виконуватися «сухим» і «мокрим» шляхом. У першому випадку досліджувану речовину та реагенти беруть у твердому стані і зазвичай здійснюють... .

- Якісний аналіз у ТШГ

Основні елементи установок ТСХ Тонкошарова хроматографія Метод тонкошарової хроматографії (ТХХ), який на даний час широке поширення, був розроблений Н.А. Ізмайловим та М.С. Шрайбер 1938 р. У методі ТСХ нерухома тверда фаза тонким шаром... .

- Якісний аналіз

Електрохімічні осередки У вольтамперометрії використовуються осередки, що складаються з поляризуемого робочого та неполяризованого електрода порівняння. Вимоги до робочого електрода: площа робочого електрода повинна бути невеликою; § електрод має бути поляризований ... .

- якісний аналіз неорганічних сполук

Якісний аналіз – це ідентифікація (виявлення) компонентів аналізованих речовин та приблизна кількісна оцінка їхнього вмісту у речовинах та матеріалах. В якості компонентів можуть бути атоми та іони, ізотопи елементів та окремі нукліди, молекули,...