Biograafiad Omadused Analüüs

Meetod suhkru määramiseks kuivades veinides kolonnkromatograafia abil refraktomeetria abil. Kursusetöö: Refraktomeetriline meetod ravimvormide ekspressanalüüsis

Meie murdumisnäitaja teoorias on veel üks ennustus, mida saab katseliselt testida. Oletame, et kaalume kahe materjali segu. Segu murdumisnäitaja ei ole kahe indeksi keskmine, vaid see määratakse kahe polariseeritavuse summaga, nagu valemis (32.34). Kui meid huvitab näiteks suhkrulahuse murdumisnäitaja, siis on kogu polariseeritavus vee ja suhkru polariseeritavuse summa. Kuid igaüks neist tuleb loomulikult arvutada andmete põhjal, mis käsitlevad antud tüüpi molekulide arvu ruumalaühiku kohta. Teisisõnu, kui see lahus sisaldab veemolekule, mille polariseeritavus on , ja sahharoosi molekule, mille polariseeritavus on , siis peaksime saama

. (32.37)

Seda valemit saab kasutada meie teooria katsetamiseks – vees sahharoosi erinevate kontsentratsioonide indikaatori mõõtmiseks. Siiski peame siinkohal tegema mõned eeldused. Meie valem eeldab, et sahharoosi lahustamisel keemilist reaktsiooni ei toimu ja üksikute ostsillaatorite häired erinevatel sagedustel ei erine liiga palju. Seetõttu on meie tulemus kindlasti vaid ligikaudne. Vaatame siiski, kui hea see on.

Valisime suhkrulahuse, kuna meil on head murdumisnäitaja mõõtmised ja lisaks on suhkur molekulaarne kristall ja läheb lahusesse ilma ionisatsiooni või muude keemilise oleku muutusteta.

Tabeli kolmes esimeses veerus. 32.2 näitab andmeid määratud teatmeteosest. Veerus A on toodud sahharoosi massiprotsent, veerus B on toodud mõõdetud tihedus ühikutes ja veerus C on toodud valguse murdumisnäitaja lainepikkusega 589,3 mikronit. Puhta suhkru näitajana võtsime mõõtmistulemused suhkrukristalli kohta. Need kristallid ei ole isotroopsed, mistõttu on murdumisnäitaja erinevates suundades erinev. Käsiraamat annab kolm väärtust:

Võtsime keskmise.

Sahharoosi kaaluosa

tihedus,

Sahharoosi moolid liitri kohta

Moolid vett liitri kohta

Puhas vesi.

Suhkru kristallid.

Keskmine (vt teksti).

Sahharoosi molekulmass.

Vee molekulmass.. toodud veerus I.

Meie teooriast lähtudes eeldasime, et kõik kogused peaksid olema ühesugused. Need osutusid, kuigi mitte täpselt võrdseks, kuid üksteisele üsna lähedal. Sellest võime järeldada, et meie arusaamad on õiged. Veelgi enam, oleme avastanud, et suhkrumolekulide polariseeritavus ei paista palju sõltuvat nende keskkonnast: nende polariseeritavus on ligikaudu sama nii lahjendatud lahuses kui ka kristallis.

Dobro L.F., Bogatov N.M., Mitina O.E.

D56 Optika labori töötuba. 1. osa / L. F. Dobro,

N. M. Bogatov. Krasnodar: Kuban. olek un-t, 2012. 96 lk.

Antud on 8 kursuse "Optika" laboritöö kirjeldus. Antakse teoreetiline teave, juhised tööde sooritamiseks, kontrollküsimused ja soovitatava kirjanduse loetelu.

Adresseeritud KubGU füüsika- ja tehnoloogiateaduskonna üliõpilastele.

UDC 577 (075.8)

BBK 28.071 .I 73

© Kubani osariik

Ülikool, 2012

© Dobro L. F., Bogatov N. M., Mitina O. E., 2012

SISSEJUHATUS

Kursuse "Optika" laboritöötuba on vaatluste, praktiliste kogemuste ja katse matemaatiline üldistus. See on orgaaniliselt seotud paljude kaasaegse loodusteaduse valdkondadega ja on teaduslikuks aluseks paljude rakendustehniliste probleemide lahendamisel.

Füüsilise katse sooritamiseks vajalike oskuste kujundamine on kehalise ja tehnilise kasvatuse vajalik element. Katseandmete analüüs võimaldab kontrollida, kas teooria järeldused vastavad katsete tulemustele.

Uuringu käigus luuakse kvantitatiivsed seosed erinevate nähtuste vahel, mis määratakse mõõtmiste tulemusena. Erinevatel põhjustel ei saa ühtegi mõõtmist teostada absoluutselt täpselt, seetõttu tuleks mitte ainult määrata kogust ennast, vaid hinnata ka mõõtmisviga.

Selle töökoja laboritööde kirjeldused on üles ehitatud vastavalt üldskeemile ja sisaldavad vajalikku infot töö eesmärgi, kasutatavate seadmete, teostamise korra ja mõõtmistulemuste esitamise vormi kohta. Laboritöödeks valmistumisel on vaja kasutada ka loengukonspekte, õppe- ja erialakirjandust. Seega ei sisaldu tööde tekstis otseseid vastuseid mõnele kontrollküsimusele uuritud füüsikaliste nähtuste teemal.

Pärast laboritöö sooritamist peab üliõpilane esitama järgmises laboris valminud aruanne ja esitada töö. Laboratoorse töö esitamisel on vajalik teoreetilist materjali omamine, kontrollküsimuste vastuste teadmine, tulemuste ja mõõtmisvigade kommenteerimise oskus ning valmisolek katse kõiki etappe labori seadistusega demonstreerida. Tööde projekteerimisele esitatavad nõuded on üldjuhul standardsed. Kõikidele katsetulemustele tuleb lisada hinnanguline mõõtmisvea, olenemata sellest, kas töös on selle kohta erijuhised või mitte.


1. labor

TAHKE JA VEDELA OPTILISE KANDJA murdumisnäitajate MÄÄRAMINE

Ülesanne 1.1. Klaasi murdumisnäitaja määramine mikroskoobi abil

Instrumendid ja tarvikud: mikroskoop toru mikromeetrilise liikumisega; mikromeeter; klaasplaat, mille ühel pinnal on silt; katseklaasi plaat, millel on märgid mõlemal pinnal; puhas klaasplaat.

Ülesande eesmärk: uurida murdumisnäitaja mõõtmise meetodit mikroskoobi abil toru mikromeetrilise liikumisega ja katseliselt määrata klaasi murdumisnäitaja kahel viisil.

Lühike teooria

Vaadeldes objekti läbi veekihi või klaasplaadi, tundub objekt alati vaatlejale lähemal kui tegelikkuses. See näiv lähendus on seotud valguse murdumisega plaadi piiril õhuga ja sõltub nii plaadi paksusest kui ka selle murdumisnäitajast. Mõõtes mikromeetriga plaadi paksust ja mikroskoobiga läbi plaadi vaadates objekti näivat nihet, mille toru on varustatud mikromeetrikruviga, saab määrata klaasplaadi murdumisnäitaja.

Teeme kindlaks seose klaasi murdumisnäitaja n ja plaadi paksuse vahel d ja punkti näiva kõrguse suurus a S plaadi põhjapinnaga kontaktis olev objekt. Sel juhul eeldame, et silm asub punkti läbiva plaadi tasapinnaga normaalsel S(joonis 1.1).

Riis. 1.1. Valguse läbimine läbi klaasplaadi

Mõelge tala teele SB suunatud väikese nurga all r normaalseks. murdunud mingis punktis AT, väljub see võrrandiga antud nurga all õhku

patt i=n patt r. (1.1)

Vaatlejale tundub, et vaadeldav kiir ja teised normaalsele lähedased kiired lähtuvad punktist S". Näilise tõusu suurus, millest oleme huvitatud a võrdne vahega AS - AS" = a.

Kolmnurkadest ABS ja ABS" järgib seda

Seetõttu on meil ,.

Väikeste nurkade jaoks r ja i nende puutujate suhte saab asendada siinuste suhtega .

Kasutades (1.1), saame , .

Seega, teades plaadi paksust ja näiva tõusu suurust, saab määrata murdumisnäitaja. Näiv kõrgus määratakse mikroskoobi abil, millel on toru täpseks liikumiseks kruvi. Siin on võimalikud kaks erinevat meetodit ning tulemuste maksimaalne täpsus saavutatakse siis, kui mikroskoobis vaadeldav märk asub vaatevälja keskosas.

1. meetod. Laske mikroskoopil fokuseerida mis tahes slaidile tehtud tõmbele. Kui klaasplaat, mille paksus on d, seejärel tuleb mikroskoobi samale tõmbele fokusseerimiseks viia selle toru teatud vahemaa võrra ülespoole a(joonis 1.2). Seetõttu murdumisnäitaja n arvutatakse valemiga (1.2)

Riis. 1.2. Mikroskoobitoru nihkumine objekti vaatlemisel läbi plaadi ja ilma selleta

2. meetod. Laske uuritud tasapinnalise paralleelse klaasplaadi paksusega d ja mikroskoop on fokusseeritud märgile, mis asub selle ülemisel küljel.

Selleks, et näha mikroskoobis plaadi alumisel küljel asuvat märki, tuleb selle toru teatud vahemaa võrra allapoole nihutada. h(joonis 1.3).

Riis. 1.3. Mikroskoobi nihe teravustamise ajal läbipaistva plaadi ülemiselt küljelt alumisele küljele

Murdumisnäitaja tuleks määrata valemiga (1.3):

Ülesande järjekord 1.1

1. meetod. Mikroskoop on seadistatud nii, et valguskiired langevad peeglile ja peegelduvad mikroskoobi objektiivis. Sel juhul on läbi mikroskoobi okulaari nähtav hele väli. Kõnealune ese (sildiga klaasplaat) asetatakse esemelauale ja tugevdatakse käppadega. Esmalt jämedalt, nagi abil ja seejärel täpselt, mikromeetri kruvi abil seavad nad objektist kõige teravama pildi ja märkavad mikromeetri kruvi näitu. Seejärel kaetakse objekt uuritava klaasplaadiga ja pildi teravus taastatakse mikromeetrilist kruvi keerates. Sel juhul loetakse täisarvuline mikromeetrilise kruvi pöörete arv ja jaotuste arv.

Mikroskoobi mikromeetrilise kruvi näitude erinevus on võrdne objekti näiva tõusuga. Kruvi üks pööre liigutab mikroskoobi toru 0,1 mm võrra. Üks mikrokruvi jaotus vastab 0,002 mm toru liikumisele. Neid mõõtmisi korratakse mitu korda ja leitakse keskmine väärtus. Murdumisnäitaja määratakse valemiga (1.2).

Uuritava plaadi paksust mõõdetakse mikromeetriga. Seda mõõtmist tehakse mitu korda ka mikroskoobi läätse all olnud plaadi kohas ja leitakse keskmine väärtus. Mõõtmistulemused kantakse tabelisse. 1.1.

Tabel 1.1

Nr p / lk d, mm d sr, mm a, mm a kolmap , mm n kolmap n n/n
1. viis
2. viis

2. meetod. Objektilauale asetatakse taldrik, mille pinnale kantakse üksteise peale märgid, mille ülaosa peaks olema poolläbipaistev. Ülemise märgi vaatluselt alumise jälgimise juurde minnes näib, et vaadeldav objekt langeb plaadi paksuse võrra d, aga alumine märk tundub olevat normaalne ülemisele, mitte paksusele d, kuid ainult eemalt (d–a), mille peale toru tuleb alla lasta. Kaugus (d - a) tähistatud h(joonis 1.3). Valem murdumisnäitaja arvutamiseks (vt valem 1.3).

Suhteline viga leitakse valemite abil:

1. viisil ,

2. viisil

Kontrollküsimused ülesandele 1.1

1. Mida nimetatakse murdumisnäitajaks?

2. Mis on absoluutse ja suhtelise murdumisnäitaja füüsikaline tähendus?

3. Mis on valguse murdumise seadus?

4. Mis määrab läbi klaasi vaadatuna objekti näiva tõusu suuruse?

5. Miks saavutatakse töö tulemuse maksimaalne täpsus, kui objekt asub vaatevälja keskosas?

6. Mis on mikroskoobi suurendus? Kuidas arvutada mikroskoobi suurendust vastavalt objektiivile ja okulaarile märgitud andmetele?

7. Mis piirab antud töös kasutatava plaadi paksust?

Ülesanne 1.2. Suhkrulahuse murdumisnäitaja ja kontsentratsiooni määramine refraktomeetriga

Instrumendid ja tarvikud: Abbe refraktomeeter (RPL-2); erinevate kontsentratsioonidega uuritud suhkrulahuste komplekt.

Ülesande eesmärk: tutvuda refraktomeetri tööpõhimõttega, määrata suhkrulahuste murdumisnäitaja.

Lühike teooria

Abbe refraktomeetri seade põhineb täieliku sisemise peegelduse nähtuse kasutamisel.

Laske valgusvihul langeda kahe kandja liidesele optiliselt tihedama kandja küljelt n 2(joonis 1.4). Langemisnurkade jaoks r, väiksem kui mõned r"(Ray 1 ), osa valgusvoost, murdudes, tungib vähem tihedasse keskkonda n 1(Ray 1"" ) ja osa peegeldub liidesest (kiir 1" ). Langemisnurkade all r"< r""< Valguse 90° murdumist ei toimu ja toimub täielik sisepeegeldus (kiir 2" ). Sisemise täieliku peegelduse piirnurk r" vastab murdumisnurgale r""= 90° ja seetõttu

Teades ühe keskkonna murdumisnäitajat ja määrates eksperimentaalselt piirnurga, on võimalik arvutada teise keskkonna murdumisnäitaja.

Riis. 1.4. täielik sisepeegeldus kiire üleminekul tihedamast optilisest keskkonnast vähem tihedale, n 2 > n 1

Mõõtes murdumisnäitajat Abbe refraktomeetriga, saab kasutada nii sisemise täieliku peegelduse meetodit kui ka graading beam meetodit. Refraktomeetri optiline skeem on näidatud joonisel fig. 1.5.

Riis. 1.5. Abbe refraktomeetri optiline paigutus

Selle põhiosa sisaldab kahte klaasist ristkülikukujulist prismat. P1 ja R 2, valmistatud kõrge murdumisnäitajaga klaasist. Prisma kontekstis näevad need välja nagu täisnurksed kolmnurgad, mis on vastamisi hüpotenuusidega; prismade vahe on umbes 0,1 mm lai ja see on mõeldud uuritava vedeliku mahutamiseks.

Kui valgustatakse prismadega R 1 ja R 2 valge valgusega on liides hägune ja värvitud erinevates värvides. Terava pildi saamiseks objektiivi ees L 2 teleskoop paigutas kaks otsese nägemise prismat P 1 ja P 2(Amici prismad). Iga prisma koosneb kolmest erineva murdumisnäitaja ja erineva dispersiooniga liimitud prismast (näiteks välimised prismad on kroonklaasist ja keskmine prisma klaasklaasist). Prismad on konstrueeritud nii, et monokromaatilisel kiirel lainepikkusega 5893 Å ei tekiks läbipainde. Sellist seadet nimetatakse kompensaatoriks. L 1- objektiivi fookustasandil asuva lugemisskaalaga okulaar L 2 .

Kiirte teekond karjatamistalade meetodil töötamisel on näidatud joonisel fig. 1.6. Valgus siseneb prismasse R 1 üle ääre EF ja siseneb vedelikku läbi mati näo ED. Mati pinna poolt hajutatud valgus läbib vedelikukihti ja kõigi võimalike nurkade all (0° £ mina 1£ 90°) langeb küljele AC prismad R 2. Pilkuv kiir vedelikus ( mina 1= 90°) vastab murdumisnurgale r1. Murtud kiired, mille nurgad on suuremad kui r1 ei teki. Sel põhjusel nurk mina 2 kiirte väljumine näolt AB võib mõnest väärtusest erineda ainult intervalliga mina 2 kuni 90°.

Riis. 1.6. Kiirtee prismades läbiva kiirte meetodil

Kui valgus tuleb näost välja AB, läbivad koonduvat läätse L 1, siis täheldatakse selle fookustasandil teravat piiri heledate ja tumedate väljade vahel. Piiri vaadatakse objektiiviga L 2. läätsed L 1 ja L 2 moodustavad lõpmatuseni seatud vaatlusskoobi. Nende ühises fookustasandis on õhukestest niitidest moodustatud rist. Piiri asend läätse fookustasandil sõltub vedeliku murdumisnäitajast n. Toru prismade suhtes pöörates on võimalik valguse ja varju vaheline piir joondada risti keskpunktiga. Sel juhul taandatakse murdumisnäitaja mõõtmine nurga mõõtmiseks mina 2 moodustatud normaalse näoga AB ja teleskoobi optiline telg.

Vedeliku murdumisnäitaja mõõtmisel täieliku sisepeegelduse meetodil prisma R 2 valgustada servast eKr(joon. 1.7) läbi seadme korpuses oleva spetsiaalse ava.

Riis. 1.7. Kiirte tee täieliku sisepeegelduse meetodi kasutamisel

serv eKr matt tehtud. Valgus langeb sel juhul liidesele AC igasuguste nurkade all. Kell r1 > r"1 täielik sisepeegeldus tekib siis, kui r1< r" 1 valgus peegeldub ainult osaliselt. Samal ajal täheldatakse toru vaateväljas teravat piiri valguse ja pooliku vahel.

Kuna tingimused, mis määravad piirnurga väärtuse karjatala meetodil ja täieliku sisepeegelduse meetodil, on samad, osutub mõlemal juhul ka eraldusjoone asukoht samaks.

Refraktomeetria ravimites.

Erinevate ainete kontsentratsiooni mõõtmise protsess murdumise mõõtmise ja murdumisnäitaja määramise teel sai oma nime - refraktomeetria. Instrumente, mis kasutavad oma töös refraktomeetria põhimõtet, nimetatakse refraktomeetriteks. Refraktomeetreid on laialdaselt kasutatud erinevates tööstusharudes: keemiliste ühendite tuvastamiseks, füüsikalis-keemiliste parameetrite määramiseks, kvantitatiivseks ja struktuurianalüüsiks. Toiduainetööstuses - alkoholisisalduse mõõtmiseks alkohoolsetes toodetes, suhkrusisalduse kontrollimiseks suhkru tootmisel - üldiselt toiduainete kvaliteedi kindlakstegemiseks. Farmakoloogias kasutatakse refraktomeetreid glükoosi koguse määramiseks bioloogilistes vedelikes ja ravimeid lahustes. Keemilise kvantitatiivse analüüsi refraktomeetriliste meetodite eelisteks on mõõtmiste kiirus, aine väike kulu ja suur täpsus.
Töö eesmärk: Refraktomeetriline meetod kui ravimainete analüüsi meetod. Kasutamise asjakohasus ravimites ja eraisikuna apteekides.

Teoreetiline osa.
Murdumisnäitaja (murdumisnäitaja) on valguse kiiruse vaakumis ja valguse kiiruse suhe uuritavas aines (absoluutne murdumisnäitaja). Murdumisnäitaja sõltub määramise aluseks oleva valguse temperatuurist ja lainepikkusest. Lahustes sõltub murdumisnäitaja ka aine kontsentratsioonist ja lahusti olemusest. Sel juhul määratakse praktikas nn suhteline murdumisnäitaja (n), mis arvutatakse kiire langemisnurga siinuse (α) ja murdumisnurga siinuse (β) suhtena. ) kahe külgneva andmekandja jaoks.
Murdumisnäitaja on samuti võrdne valguse levimiskiiruste suhtega nendes keskkondades:

Laboratoorsetes tingimustes määratakse tavaliselt aine nn suhteline murdumisnäitaja (RI) õhu suhtes. RI-d mõõdetakse erinevate süsteemide refraktomeetritel. Varem viidi RI mõõtmiseks kõige sagedamini läbi, mis töötab täieliku sisemise peegelduse põhimõttel, kui valgus läbib kahe erineva murdumisnäitajaga meediumi vahelise liidese. Tänapäeval võib ATAGO RX-seeria automaatseid refraktomeetreid leida üha sagedamini laboris.
Mõõdetud RI vahemik, mõõdetuna läbiva valgusega, kasutades , - 1,3000 - 1,7000. Kui on vaja nihutada vahemike piire, kasutatakse madala või kõrge vahemikuga spetsiaalseid mudeleid, samuti mitme lainepikkusega Abbe refraktomeetreid.
Mõõdetud RI vahemik RX-seeria automaatsetel refraktomeetritel mõõdetuna on 1,32500 - 1,70000.
Murdumisnäitaja mõõtmise täpsus peab olema vähemalt ±2 10 -4
Murdumisnäitaja väärtus sõltub aine olemusest, valguse lainepikkusest, temperatuurist, mille juures mõõtmine toimub, ja aine kontsentratsioonist lahuses. Tavaliselt mõõdetakse murdumisnäitaja valguse lainepikkusel 589,3 nm (naatriumi spektri joon D). Kuid mõnel juhul kasutatakse erinevaid lainepikkusi vahemikus 450 nm kuni 1550 nm. PP määramise väga oluline tingimus on temperatuurirežiimi järgimine. Reeglina tehakse määramine 20 kraadi Celsiuse järgi. Temperatuuridel üle 20 kraadi - PP väärtus väheneb, temperatuuril alla 20 kraadi - PP väärtus suureneb.

Temperatuuri korrektsioon arvutatakse järgmise valemi abil:

n 1 \u003d n 20 + (20-T) * 0,0002

Murdumisnäitaja, mõõdetuna temperatuuril 20 °C ja valguse lainepikkusel 589,3 nm, on tähistatud indeksiga n 20 .
Murdumisnäitaja saab kasutada konstandina nende ravimite identsuse ja puhtuse kindlakstegemiseks, mis on oma olemuselt vedelad. Refraktomeetrilist meetodit kasutatakse laialdaselt farmatseutilises analüüsis ainete kontsentratsiooni kvantifitseerimiseks lahuses, mis leitakse lahuse murdumisnäitaja ja kontsentratsiooni graafikult. Graafikul valitakse kontsentratsioonivahemik, milles vaadeldakse lineaarset seost murdumisnäitaja ja kontsentratsiooni vahel. Seda meetodit saab kasutada apteegisisese kontrolli praktikas.
Murdumisnäitaja sõltuvust aine kontsentratsioonist protsentides väljendatakse järgmise valemiga:

kus n ja n 0 on lahuse ja lahusti murdumisnäitajad;
C on aine kontsentratsioon lahuses;
F on murdumisnäitaja.

Lahuse murdumisnäitaja on lahusti murdumisnäitaja ja lahustunud ainete murdumisnäitajate summa.
Raviainete lahuste erinevate kontsentratsioonide murdumisnäitajate ja tegurite väärtused on toodud refraktomeetrilistes tabelites, mis on saadaval apteegisisese kontrolli juhendis. Tabelite kasutamine lihtsustab oluliselt arvutusi.

Teatud ainete vesilahuste murdumisnäitaja sõltuvus kontsentratsioonist:

Aine kontsentratsiooni määramine lahuses.
Refraktomeetrias kasutatakse mõõdetud murdumisnäitaja põhjal aine kontsentratsiooni arvutamiseks lahuses kahte meetodit.

  • Kontsentratsiooni arvutamine järgmise valemi järgi:

Murdumisnäitaja väärtus võetakse refraktomeetriliste tabelite põhjal.

  • Kontsentratsiooni arvutamine refraktomeetriliste tabelite järgi.

Mõõtes murdumisnäitaja, leitakse tabelist vastav kontsentratsiooni väärtus. Kui mõõdetud murdumisnäitaja ei ole tabelis toodud, viiakse läbi interpoleerimine.
Kontsentreeritud lahuste kvantifitseerimiseks kasutatakse refraktomeetrilist meetodit.
Kontsentreeritud lahused on teatud suurema kontsentratsiooniga ravimainete (PM) töölahused, kui need lahused on apteegis välja kirjutatud.
Kontsentreeritud lahuste valmistamisel tuleks vältida küllastunud kontsentratsioonilähedasi kontsentratsioone, kuna. kui lahuse temperatuur langeb, on võimalik lahustunud aine kristalliseerumine.
Kontsentraatides lubatud kõrvalekalded:
ravimite sisaldusega kuni 20% - mitte rohkem kui ± 2% näidatud protsendist;
ravimisisaldusega üle 20% - mitte rohkem kui ± 1% näidatud protsendist (Vene Föderatsiooni tervishoiuministeeriumi säte 16.10.97).
Mass-ruumala meetodil valmistatud lahuste kontsentratsiooni korrigeerimise arvutusvalemid.
1) Lahuse kontsentratsioon oli nõutust suurem.
Saadud lahuse lahjendamiseks vajalik vee maht arvutatakse järgmise valemi abil:

kus X on valmistatud lahuse lahjendamiseks vajalik vee kogus (ml);
A on valmistatud lahuse maht (ml);
C on lahuse tegelik kontsentratsioon (%).
2) Lahuse kontsentratsioon oli nõutust madalam.
Saadud lahuse tugevdamiseks kasutatava ravimi mass arvutatakse järgmise valemi abil:

kus X on lahusele lisatava aine mass (g);
A on valmistatud lahuse maht (ml);
B - nõutav lahuse kontsentratsioon (%);
C on lahuse tegelik kontsentratsioon (%);
ρ 20 - lahuse tihedus 20 ° C juures (g / ml, g / cm 3)

Apteekidele sobivad refraktomeetrid: , NAR/ seeria, ATAGO.

NAR- või DR-A1-seeria refraktomeetrid on mõeldud mittesöövitavate vedelike murdumisnäitaja ja keskmise dispersiooni mõõtmiseks. Need on väga kvaliteetsed seadmed. Lihtne hooldada. Minimaalne sisu. Tegelikult on nende refraktomeetrite kulumaterjaliks lambipirn (valgusallikas).
ATAGO seeria refraktomeetrid või rakendage:
1. Meditsiiniasutustes uriinis valgu, vereseerumi, uriini tiheduse, aju- ja liigesevedeliku analüüsi, subretinaalse ja teiste silmavedelike tiheduse määramiseks. Refraktomeetri kasutamine võib oluliselt vähendada patsientide massiuuringutele kuluvat aega.
2. Farmaatsiatööstuses saab ATAGO refraktomeetritega uurida erinevate ravimite vesilahuseid: kaltsiumkloriid (0% ja 20%); novokaiin (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); efedriin (5%); glükoos (5%, 25%, 40%); magneesiumsulfaat (25%); naatriumkloriid (10%); kordiamiin jne.
3. Toiduainetööstuses kasutatakse ATAGO refraktomeetreid suhkru- ja leivatehastes, kondiitritoodete tehastes toodete ja toorainete, pooltoodete, kulinaaria- ja jahutoodete analüüsimiseks, mee niiskusesisalduse (kuni 30%) määramiseks. ATAGO polarimeetreid kasutatakse laialdaselt suhkru tootmisel. Suhkrutehase polarimeetrid mõõdavad suhkru kontsentratsiooni ja puhtust suhkrupeedis või suhkruroos tooraine vastuvõtu etapis.
Määrata kuivainete osakaal erinevates virdetes (GOST 5900-73), suhkru-agarsiirupis, marmelaadisiirupis, vahukommides, kreemides ja piparkookides.
Määrata lahustuvate kuivainete massiosa sahharoosi järgi (% Brix) töödeldud puu- ja köögiviljades, määrata rasvaprotsent tahketes toiduainetes (piparkoogid, vahvlid või pagaritooted) soola kontsentratsioon.
4. Seadmete hooldamisel kasutatakse ATAGO refraktomeetreid, et määrata suurema täpsusega antikristallisatsioonivedeliku "IM" mahuline kontsentratsioon, mida lisatakse lennukikütusele koguses 0,1 kuni 0,3%. Tulemuste edasine töötlemine toimub vastavalt "Metoodilised soovitused kütuse ja määrdeainete kvaliteedi analüüsiks tsiviillennunduses" II osa p.159. Refraktomeetrite kasutamise kogemus on näidanud, et need seadmed vähendavad oluliselt aega ja suurendavad analüüside saamise usaldusväärsust vedela "IM" protsendi kohta lennukikütuses.

RX-seeria mikroprotsessoriga juhitavad automaatsed laboratoorsed refraktomeetrid on mõeldud mitmesuguste vedelate ainete kontsentratsiooni uurimiseks, nii madala kui ka kõrge viskoossusega, sõltumata läbipaistvusest ja värvist. tagavad kõrge mõõtmistäpsuse ja täpse temperatuuri kontrolli. Kogu mõõtmisprotsess (küte/jahutus) toimub automaatselt. Lihtsalt vajutage nuppu Start. Seade mõõdab automaatselt lahuseproovi murdumisnäitaja, arvutab selle kontsentratsiooni ja kuvab tulemuse digitaalsel LCD-ekraanil. varustatud ekraaniga, mis on valmistatud "Touch screen" tehnoloogia abil - puutetundlik ekraan, kogu seadme juhtimine toimub ekraanilt. RX-seeria automaatsed refraktomeetrid suudavad nii proovi soojendada/jahutada tänu sisseehitatud Peltier' elementidele kui ka kasutada mõõtmise ajal automaatse temperatuuri kompenseerimise funktsiooni. Ideaalne seade apteekritele sellest seeriast on automaatne refraktomeeter ja.

Alkoholi kontsentratsiooni määramine ravimvormides refraktomeetrilise meetodiga.
Etüülalkohol (etanool, Spiritus aethylicus) on üks enim kasutatavaid orgaanilisi lahusteid meditsiini- ja farmaatsiapraktikas. Etanoolil on bakteriostaatilised ja bakteritsiidsed omadused. Seda kasutatakse laialdaselt tinktuuride, ekstraktide, ravimvormide saamiseks välispidiseks kasutamiseks. Alkoholilahuste kvaliteet sõltub alkoholi kontsentratsioonist, milles ravim on lahustunud. Igal juhul on vajalik optimaalne kontsentratsioon, mille juures ravimaine ei sadestuks. Seetõttu valmistatakse vee-alkoholi lahused erineva kontsentratsiooniga alkoholiga. Etüülalkoholi kvantitatiivne sisaldus on kergesti määratav refraktomeetrilise meetodiga. Etanooli kontsentratsiooni ja murdumisnäitaja vahel on selge seos. On teada, et murdumisnäitaja oleneb temperatuurist, valguse lainepikkusest, aine ja lahusti olemusest ning aine kontsentratsioonist. Niisiis on alkoholi vesilahuste murdumisnäitaja vahemikus 1% kuni 70% lineaarse karakteristikuga, mis tähendab, et saate refraktomeetriga kontsentratsiooni hõlpsalt mõõta. ATAGO toodab spetsiaalseid refraktomeetreid alkoholisisalduse mõõtmiseks. Üldiselt on need tavalised refraktomeetrid, kuid protsessorisse on "õmmeldud" spetsiaalne parandustegur, mis võimaldab koheselt kuvada ekraanil vee-alkoholi lahuse kontsentratsiooni, jättes mööda murdumisnäitaja. Kontsentratsioonil 70% kuni 96% - sõltuvus on mittelineaarne. Seega saab refraktomeetrilise meetodi abil määrata alkoholi kanguse vahemikus 1–70%.

Praktiline osa.
Kaaluge refraktomeetrite kasutamist 10% glütserooli süstelahuse valmistamisel ja analüüsimisel: glütseroolilahus 10% glütserool (veevaba) 100 g
1. Naatriumkloriid 9,0 g Vesi kuni 1 liiter.

Tootmine. Glütseriini (kõrgeim klass, dünamiit) ostetakse tarnijatelt, mille kvantitatiivne sisaldus on 86–90%, 94–98% või rohkem. Seetõttu on algse glütserooli koguse arvutamiseks vaja täpselt teada, milline on selles sisalduva veevaba aine massiosa. Glütserooli kontsentratsiooni täpseks mõõtmiseks kasutatakse refraktomeetrit. Algse glütserooli murdumisnäitaja n=1,4569 vastab veevaba aine massiosale 89%. Algne glütseriini kogus, mis on vajalik lahuse valmistamiseks vastavalt retseptile 68:
2. Glütseriini kaal = 100 g / 0,89 = 112,36 g.

Glütserooli kvantitatiivne määramine lahuses. Arvutame glütserooli kontsentratsiooni:
C glitz = / F sära,

kus n on lahuse murdumisnäitaja;
n 0 - puhastatud vee murdumisnäitaja, mõõdetuna samal temperatuuril;
C NaCl - argentomeetria meetodil määratud naatriumkloriidi kontsentratsioon lahuses;
F NaCl on leitud kontsentratsiooni naatriumkloriidi lahuse murdumisnäitaja;
F-glütseriin on 10% glütserooli lahuse murdumisfaktor (0,001156).

Farmaatsiatööstuses saab ATAGO refraktomeetritega uurida erinevate ravimite vesilahuseid: kaltsiumkloriid (0% ja 20%); novokaiin (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); efedriin (5%); glükoos (5%, 25%, 40%); magneesiumsulfaat (25%); naatriumkloriid (10%); kordiamiin jne.

Märge:
Kui ühe lahuses sisalduva aine murdumisnäitaja on teadmata või selle ebaoluline kontsentratsioon ei võimalda saada täpseid andmeid, siis valmistatakse kontrolllahus, mis sisaldab seda ainet kontsentratsioonis, mis määrati titrimeetrilise meetodiga.
leidis rakendust kõigis Vene Föderatsiooni tööstusharudes. ATAGO refraktomeetrid ja polarimeetrid on kantud Vene Föderatsiooni mõõtevahendite riiklikku registrisse. See võimaldab kasutada ATAGO seadmeid kõige rangemalt kontrollitud tootmispiirkondades – näiteks farmaatsiatööstuses.

Eesmärk : suhkrulahuse murdumisnäitaja sõltuvuse uurimine selle kontsentratsioonist.

Aksessuaarid: refraktomeeter IRF - 22, erineva kontsentratsiooniga lahuste komplekt.

testi küsimused

1. Valguse peegelduse seadused.

2. Valguse murdumise seadused. murdumisnäitaja.

3. Täielik peegeldus. Täieliku peegelduse piirnurk.

4. Kiirte teekond kolmnurkses prismas. Valgusjuhised.

Töö lõpetamine

Refraktomeetrit kasutatakse väikestes kogustes võetud vedelike murdumisnäitaja kiireks määramiseks, mille murdumisnäitaja jääb vahemikku 1,3–1,7.

Interferomeetri optiline skeem on näidatud joonisel 1.

Peeglist 1 peegelduv valgus läbib valgustava prisma 2, õhukese vedelikukihi ja mõõteprisma 3. Seejärel siseneb see läbi kaitseklaasi 4 läätsesse 6 ja hajuvuskompensaatorisse 5, läbib kogu peegeldusprisma. 7, tabab ristplaat 8 ja läbi teleskoobi okulaari 9 vaatleja silma. Seadme skaalat valgustatakse peegliga ja projitseeritakse prismade süsteemiga okulaari fookustasandisse, nii et vaateväljas on üheaegselt nähtavad valguse ja varju piir, sihik ja skaala. Valguse ja varju vahelise piiri leidmiseks ja ristmikuga joondamiseks saab mõõtepead pöörata ümber horisontaaltelje, kasutades seadme esipaneelil asuvat kruvi.

1. Asetage illuminaator nii, et valgus langeks skaala valgustuspeeglile ja valgustava prisma servale. Okulaari pöörates fokuseeritakse skaala ja sihik.

2. Tõmmake mõõtepea ülemine osa koos valgustava prismaga üles ja kandke 2-3 tilka destilleeritud vett mõõteprisma poleeritud pinnale. Pärast seda asetage valgustusprisma paika. Uuritav vedelik peaks hõivama kogu prisma pindade vahelise pilu.

3. Mõõtepea pööramise nuppu keerates saavutatakse vaateväljas heledate ja tumedate väljade piir. Liidese värvuse kõrvaldab kompensaator.

4. Joondage liides ristiga ja registreerige sellele mõõtjale vastavad näidud kontsentratsiooni ja murdumisnäitaja skaalal.

5. Seejärel mõõta kõigi teadaoleva kontsentratsiooniga lahuste kontsentratsioon ja murdumisnäitaja ning joonistada murdumisnäitaja sõltuvus suhkru kontsentratsioonist.

6. Määrake tundmatu kontsentratsiooniga lahuse murdumisnäitaja ja määrake graafikult selle kontsentratsioon.

Probleeme lahendama.

1. Tärpentinist väljub õhku valguskiir. Selle kiire täieliku peegelduse piirnurk on . Määrake tärpentini murdumisnäitaja.

2. Mees paadist uurib reservuaari põhjas lebavat eset. Määrake selle sügavus, kui vertikaalsuunas "silma järgi" määrates näib reservuaari sügavus olevat 1,5 m.

3. Klaasi-vedeliku liidese täieliku peegelduse piirnurk on . Määrake vedeliku murdumisnäitaja, kui klaasi murdumisnäitaja on 1,5.

TÖÖ 9

STEFAN-BOLTZMANNI KONSTAndi JA PLANKI KONSTAndi MÄÄRATLUS

Eesmärk : temperatuuri mõõtmise optiliste meetodite tundmine ning Stefan-Boltzmanni konstandi ja Plancki konstandi määramine.

Aksessuaarid: kaduv hõõgniitpüromeeter, vooluallikas, hõõglamp, ühefaasiline pingeregulaator.

testi küsimused

1. Mida nimetatakse soojuskiirguseks? Selle omadused.

2. Mida nimetatakse kiirgusvooks?

3. Mis on energia heledus?

4. Mis on täiesti must keha?

5. Prevosti reegel. Kirchhoffi seadus.

6. Stefan-Boltzmanni seadus.

7. Viini nihkeseadus.

8. Plancki valem.

9. Optiline püromeetria.

Sissejuhatus

Selles töös määratakse heleduse temperatuur. Selleks kasutatakse kaduvat filamentpüromeetrit. Seadme skemaatiline diagramm on näidatud joonisel 1. Objektiivi 5 abil joondatakse uuritava keha helendava pinna kujutis fotomeetrilise lambi 4 hõõgniidi tasapinnaga. Hõõgniit ja kujutis keha vaadeldakse läbi okulaari 1 ja valgusfiltri 3, mis laseb läbi valgust lainepikkusega = 660 nm.

Keerme heledust saab reguleerida, muutes seda läbivat voolu reostaadi abil, mille koorikloom kuvatakse okulaari ümber rõnga 2 kujul.

Mõõtmiste käigus valitakse keerme läbiv vool nii, et see poleks uuritava keha pinna taustal nähtav, s.t. et hõõgniidi ja uuritava keha spektraalkiirgustihedused oleksid lainepikkusega monokromaatilise valguse korral võrdsed .

Püromeetri ampermeetri skaala on eelnevalt kalibreeritud vastavalt musta keha kiirgusele. Seetõttu on sellise püromeetri abil võimalik määrata keha heledustemperatuuri.

Kui kiirgus toimub keskkonnas, mille temperatuur on , siis on keha poolt kiirguse toimel ajaühikus kiirgav energiavoog võrdne

, 1.9

kus T on keha temperatuur, S on selle pinna pindala.

Selles töös on soojuskiirguriks võetud elektrivooluga kuumutatud hõõglambi volframniit. Temperatuuri konstantseks hoidmiseks rakendatakse hõõgniidile toidet. Osa sellest võimsusest eemaldatakse soojuse kujul keskkonna soojusjuhtivuse tõttu ja ülejäänu kompenseerib kiirgusvõimsust. Ja nii saame kirjutada

, 2.9

kus on koefitsient, mis võtab arvesse soojusjuhtivusest tingitud energiakadusid. Võrdsustades avaldiste 1.9 ja 2.9 õiged osad, saad:

, 3 .9

kus U on lambi pinge, I on selles olev vool, T on püromeetriga mõõdetud hõõgniidi temperatuur (heledustemperatuur).

Selles ülesandes, nagu kogemus näitab, võime eeldada, et isegi siis avaldisest 3.9 leiame

, 4.9

kus T on heleduse temperatuur,

Toatemperatuuril,

S on lambi hõõgniidi pindala,

U ja I on lambi pinge ja vool selles.

Teades Stefan-Boltzmanni konstanti ja Boltzmanni konstanti, saame määrata Plancki konstanti

, 5.9

kus on valguse kiirus vaakumis,

on Boltzmanni konstant.

Töö lõpetamine.

Lülitage paigaldus võrgus sisse ja rakendage lambile pinge 60–80 V.

Fokuseerige fotomeetrilise lambi hõõgniidi kujutis. Kontrollige, et fotomeetrilise lambi hõõgniidi kujutis oleks kaetud katsetatava lambi hõõgniidi kujutisega.

Vajutades nuppu K ja keerates püromeetri rõngast, valige fotomeetrilises lambis vool nii, et selle pilt kaoks uuritava lambi hõõgniidi taustal.

Püromeetri skaalal määrake lambi hõõgniidi heleduse temperatuur. Mõõtmistulemused registreerige tabelis 1.

2. Täiesti musta keha kiirgusvoog on 10 kW, energia heleduse maksimaalne spektraaltihedus langeb lainepikkusele 0,8 mikronit. Määrake kiirgava pinna pindala.

3. Määrake keha halluse koefitsient, mille puhul kiirguspüromeetriga mõõdetud temperatuur on 1400 K, keha tegelik temperatuur aga 3200 K.

Töö 1. Fookuskauguse ja optilise võimsuse määramine

koonduvad ja lahknevad läätsed ………………………………. üks

Töö 2. Valguse häired ……………………………………………………… 4

Töö 3. Valguse difraktsioon…………………………………………………………. 7

Töö 4. Difraktsioonvõre…………………………………………………… 11

Töö 5. Fotoelektrilise efekti uurimine …………………………………………………….. 13

Töö 6. Valguslaine pikkuse määramine difraktsiooni abil

võred………………………………………………………………… 16

Töö 7. Maluse seaduse kontrollimine…………………………………………………… 19

Töö 8. Suhkrulahuse murdumisnäitaja määramine

ja selle kontsentratsioon lahuses, kasutades IRF-i refraktomeetrit - 22 ... 20

Töö 9. Stefan-Boltzmanni konstandi ja konstandi määramine

Plank…………………………………………………………………….. 22

Alkoholi kontsentratsiooni refraktomeetriline määramine ravimvormides

Etüülalkohol (etanool, Spiritus aethylicus) on üks enim kasutatavaid orgaanilisi lahusteid meditsiini- ja farmaatsiapraktikas. Etanoolil on bakteriostaatilised ja bakteritsiidsed omadused. Seda kasutatakse laialdaselt tinktuuride, ekstraktide, ravimvormide saamiseks välispidiseks kasutamiseks. Alkoholilahuste kvaliteet sõltub alkoholi kontsentratsioonist, milles ravim on lahustunud. Igal juhul on vajalik optimaalne kontsentratsioon, mille juures ravimaine ei sadestuks. Seetõttu valmistatakse vee-alkoholi lahused erineva kontsentratsiooniga alkoholiga. Etüülalkoholi kvantitatiivset sisaldust saab määrata nii keemiliste kui füüsikaliste meetoditega. Etüülalkoholi kvantitatiivse sisalduse määramise füüsikalised meetodid põhinevad alkoholi kontsentratsiooni ja keemistemperatuuri, tiheduse, pindpinevuse, murdumisnäitaja (murdumisnäitaja) seosel. Refraktomeetriline analüüsimeetod seisneb alkoholi kontsentratsiooni määramises vee-alkoholi lahustes, kasutades murdumisnäitaja (murdumine) nD. Murdumisnäitaja oleneb temperatuurist, valguse lainepikkusest, aine ja lahusti olemusest ning aine kontsentratsioonist. Eksperimentaalselt on kindlaks tehtud, et alkoholi-vesi lahuste murdumisnäitaja 1%-lt 70%-le tõuseb, 70%-lt 80%-le> - tõus on ebaoluline, 80%-lt 90%-le - tõusu ei tuvastata ja alates 90% kuni 96% - omandab negatiivse väärtuse. Seega saab refraktomeetrilise meetodi abil määrata alkoholi kanguse vahemikus 1–70%.

Refraktomeetria kasutamine 10% glütserooli süstelahuse valmistamisel ja analüüsimisel

Glütseriini lahus 10% - 1000 ml Glütseriin 100,0 g (veevaba)

1. Naatriumkloriid 9,0 g süstevesi kuni 1 l Tootmine. Glütseriin (kõrgeim klass, dünamiit) pärineb tootjatelt, mille kvantitatiivne sisaldus on 86–90% ja 94–98% või rohkem. Seetõttu on algse glütserooli koguse arvutamiseks vaja täpselt teada, milline on selles sisalduva veevaba aine massiosa. Selleks taotlege refraktomeetria. Algse glütserooli murdumisnäitaja n = 1,4569 vastab veevaba aine massiosale 89% (ehk 0,89). Algne glütseriini kogus (m glitz, g), mis on vajalik lahuse valmistamiseks vastavalt retseptile 68:

2. m glütseriin = 100 g / 0,89 = 112,36 g Glütserooli kvantitatiivne määramine lahuses. Arvutame glütserooli kontsentratsiooni:

C glitz = / F glitz, n on lahuse murdumisnäitaja;

n0 - puhastatud vee murdumisnäitaja, mõõdetuna samal temperatuuril C NaCl - naatriumkloriidi kontsentratsioon lahuses, määratud argentomeetria meetodil F NaCl - leitud kontsentratsiooni naatriumkloriidi lahuse murdumisnäitaja F glütsium - murdumisnäitaja 10% glütseriini lahust (0,001156)

Märge:

Kui ühe lahuses sisalduva aine murdumisnäitaja on teadmata või selle väike kontsentratsioon ei võimalda saada täpseid andmeid, siis valmistatakse kontrolllahus, mis sisaldab seda ainet titrimeetrilise meetodiga määratud kontsentratsioonis.

Naatriumbromiid 2.0

Magneesiumsulfaat 5.0

Glükoosilahus 20% - 200,0 ml Sel juhul määratakse naatriumbromiid argentomeetrilise meetodiga (tiitrimine - 0,1 N hõbenitraadi lahus, indikaator - bromofenoolsinine), magneesiumsulfaat - kompleksomeetrilise meetodiga (tiitrimine - 0,05 M Triloni lahus). B , indikaatorsegu happelise kroomi-musta eri). Soovitatav on määrata glükoosisisaldus naatriumbromiidi juuresolekul refraktomeetriline meetod. Glükoosisisaldus protsentides (С glk) arvutatakse järgmise valemi järgi:

С glk = / F glk, kus n on lahuse murdumisnäitaja n0 on puhastatud vee murdumisnäitaja, mõõdetuna samal temperatuuril С nabr on naatriumbromiidi kontsentratsioon lahuses, määratakse meetodiga F nabr on naatriumbromiidi lahuse murdumisnäitaja leitud kontsentratsiooni jaoks C mgso4 - kompleksomeetriliselt määratud magneesiumsulfaadi (mgso4 * 7H20) kontsentratsioon lahuses F mgso4 - leitud kontsentratsiooni lahuse murdumisnäitaja F glk - lahuse murdumisnäitaja. glükoosilahus Glükoosilahus 10% - 100 ml.

Autentsus.

Kvantifikatsioon.

Viiakse läbi refraktomeetriaga.

Glükoosi murdumisnäitaja: 1,3473.

Refraktomeetrilise tabeli järgi leiame, et glükoosilahuste murdumisnäitaja F on 0,00142, vee murdumisnäitaja on 1,333.

C \u003d (1,3473 - 1,3330) / 0,00142 \u003d 10,07%

Suhteline kõrvalekalle:

10,07 - 10/10 *100% = 0,7 %

Tolerants + - 2%

Järeldus.

· Magneesiumsulfaadi lahus 25% - 100 ml.

Autentsus.

Magneesiumiioon:


sulfaadi ioon:

Kvantifikatsioon.

Mõõdetud murdumisnäitaja oli 1,3551.

Lähimad väärtused leiame refraktomeetrilisest tabelist - 1,3550 ja 1,3560.

Need vastavad kontsentratsioonidele 24,7% ja 25,92%.

Arvutame, kui palju muutub kontsentratsioon, kui murdumine muutub 0,0001 võrra:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

Seega vastab murdumisnäitaja 1,3551 kontsentratsioonile:

24,7% + 0,122% = 24,82%.

Lubatud kõrvalekalle vastavalt 16.10.97 korraldusele nr 305 on + -2%

Suhteline kõrvalekalle:

24,82-25/25 * 100% = 0,7 %

Järeldus.

Vastavalt 16.10.97 korraldusele nr 305 on hälve lubatud hälbemäära piires. Annustamisvorm valmistatakse rahuldavalt.

· Naatriumbromiid 2.0

Magneesiumsulfaat 5.0

Glükoosilahus 20% - 200 mlAutentsus.

Magneesiumiioon:

2-3 tilgale lahusele lisada 1 ml vett, 0,5 ml ammooniumkloriidi, naatriumfosfaadi ja ammoniaagi lahust; moodustub valge kristalne sade, mis lahustub lahjendatud äädikhappes ja ei lahustu liigses ammoniaagilahuses.


sulfaadi ioon:

2-3 tilgale lahusele lisada 3-5 tilka vett ja 2-3 tilka baariumkloriidi lahust; tekib sade, mis ei lahustu lahjendatud mineraalhapetes.

Glükoos:

0,05-1 g segu lahustatakse 1-2 ml vees, lisatakse 2-3 tilka perhüdrooli ja ammoniaagi lahust ning keedetakse 2-3 minutit.

Pärast jahutamist lisatakse 1 ml Fehlingi reaktiivi ja kuumutatakse uuesti.

Fehlingi reaktiiv koosneb kahest lahusest. Lahus nr 1 on väävelhappega hapestatud vasksulfaadi vesilahus. Lahus nr 2 on kaaliumnaatriumtartraadi leeliseline lahus. Reaktiiv on mõlema lahuse võrdse mahu segu. Tekib telliskivipunane sade.

Reaktsiooniskeeme vt lk 15.

Naatriumbromiid:

Naatriumi ioon:

Põleti leegile lisatud väike kogus LF-i muudab selle kollaseks.

Bromiidi ioon:

Katseklaasi pannakse 0,5 ml LF-i, lisatakse 2-3 tilka lahjendatud vesinikkloriidhapet, 3-5 tilka klooramiini lahust, 1 ml kloroformi ja loksutatakse.

Me jälgime kloroformikihi värvumist kollasena.


Kvantifikatsioon.

Naatriumbromiidi kvantitatiivne määramine:

Argentomeetria.

0,5 ml uuritavat lahust pandi penitsilliini viaali, lisati 2 tilka kaaliumkromaati, tiitriti 0,1 M hõbenitraadi lahusega, kuni sade muutus oranžikaspruuniks.

x = (0,01029 x 0,49 x 100%) / 0,5 = 1,0%

Magneesiumsulfaadi kvantifitseerimine:

Kompleksonomeetria.

Kvantifitseerimismeetod:

0,5 ml uuritavat lahust pandi penitsilliini viaali, lisati 1-2 tilka happelist kroommust indikaatorit. Tiitrige Trilon B lahusega, kuni värvus muutub violetsest siniseks. Lisage söötme pH säilitamiseks ammoniaagipuhvrit.




x = (0,01232 x 1,0 x 100%) / 0,5 = 2,46%

Tolerants (pr. nr 305) ± 5%

Suhteline hälve: 2,46 - 2,5 / 2,5 * 100% = 1,44%

Glükoosi kvantifitseerimine soovitav on läbi viia refraktomeetriliselt.


C \u003d (1,3651 - (1,333 + 1 * 0,00131 + 2,46 * 0,00095) / 0,00142 = 19,8%

Tolerants: + - 5%

Suhteline kõrvalekalle:

19,8 - 20/20 *100% = 1 %

Järeldus.

Vastavalt 16.10.97 korraldusele nr 305 on hälve lubatud hälbemäära piires. Annustamisvorm valmistatakse rahuldavalt.

· Askorbiinhape 0,1

Glükoos 0,5

Autentsus:

Askorbiinhape:

0,05–1 g segu lahustatakse 1–2 ml vees, lisatakse 1–2 tilka hõbenitraadi ammoniaagilahust. Välja langeb tume sade.


Glükoos:

0,05-1 g segu lahustatakse 1-2 ml vees, lisatakse 2-3 tilka perhüdrooli ja ammoniaagi lahust ning keedetakse 2-3 minutit. Pärast jahutamist lisatakse 1 ml Fehlingi reaktiivi ja kuumutatakse uuesti. Fehlingi reaktiiv koosneb 2 lahusest. Lahus nr 1 on väävelhappega hapestatud vasksulfaadi vesilahus. Lahus nr 2 on kaaliumnaatriumtartraadi leeliseline lahus. Reaktiiv on mõlema lahuse võrdse mahu segu. Tekib telliskivipunane sade.

Reaktsiooniskeeme vt lk 15.

Kvantifikatsioon:

Askorbiinhape 0,05 g pulbrit lahustatakse 1-2 ml vees ja tiitritakse 0,1 N naatriumhüdroksiidi lahusega, kuni saadakse roosa värvus (indikaatoriks on fenoolftaleiin).


Glükoos 0,3 g pulbrit lahustatakse 1-1,5 ml vees, lahjendatakse veega 2 ml-ni ning määratakse lahuse ja vee murdumisnäitajad.

Kui askorbiinhappe tiitrimiseks kasutati 0,05 g (a1) proovis (M = 176,13 g/mol) 4,25 ml 0,1 mol/l naatriumhüdroksiidi lahust (K = 1,01) ja murdumisnäitaja oli lahustamisel saadud lahus. proov kaaluga 0,3 g 2,0 ml vees (a2) - 1,3544

Askorbiinhappe lahuse murdumisnäitaja (F1) - 0,00160; veevaba glükoos (F2) - 0,00142. Vee murdumisnäitaja on 1,333. Tiitrimise tulemuste põhjal on vaja välja arvutada askorbiinhappe sisaldus (m1) pulbri massi järgi vastavalt retseptile (P).

Askorbiinhappe ekvivalentsitegur neutraliseerimismeetodis on 1.

Askorbiinhappe naatriumhüdroksiidi tiiter:


Seejärel arvutatakse askorbiinhappe (C1) kontsentratsioon refraktomeetria jaoks valmistatud lahuses järgmise valemi järgi:

Järeldus.

Vastavalt 16.10.97 korraldusele nr 305 on hälve lubatud hälbemäära piires. Annustamisvorm valmistatakse rahuldavalt.

Järeldus ülaltoodust on järgmine:

Refraktomeetriline analüüsimeetod, lihtne, kiire ja mugav. Kuid see on kõige olulisem toiduainetööstuse ja meditsiini jaoks (näiteks valgu määramiseks).